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蔗糖水解反应速率常数的测定实验报告误差分析

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蔗糖水解反应速率常数的测定实验报告误差分析蔗糖水解反应速率常数的测定实验报告误差分析 蔗糖 水解 常数 误差 速率 蔗糖转化反应速率常数 蔗糖水溶液的速率常数 篇一:蔗糖水解反应速率常数的测定——思考题 一、思考题 1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点, 答:主要是因为蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零,其次是因为它无色透明,方便可得,化学性质较为稳定。 2. 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正,它对旋光度的精确测量有什么影响,在本实验中若不进行校正对结果是否有影响, 答:旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。若不...

蔗糖水解反应速率常数的测定实验报告误差分析
蔗糖水解反应速率常数的测定实验报告误差分析 蔗糖 水解 常数 误差 速率 蔗糖转化反应速率常数 蔗糖水溶液的速率常数 篇一:蔗糖水解反应速率常数的测定——思考题 一、思考题 1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点, 答:主要是因为蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零,其次是因为它无色透明,方便可得,化学性质较为稳定。 2. 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正,它对旋光度的精确测量有什么影响,在本实验中若不进行校正对结果是否有影响, 答:旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。若不校正会使测量值的精确度变差,甚至产生较大的误差。本实验数据处理时,用旋光度的差值进行作图和计算,仪器精度误差可以抵消不计,故若不进行零点较正,对结果影响不大。 3. 为什么配置蔗糖溶液可用上皿天平称量, 1 答:蔗糖水解为一级反应,反应物起始浓度不影响反应速度常数,又因为蔗糖浓度大用量较多,量值的有效数字位数较多,故不需要精确称量,只要用上皿天平称量就可以了。 4.记录反应开始的时间晚了一些,是否影响k值的测定?为什么? 答:不会影响;因为蔗糖转化反应对蔗糖为一级反应,本实验是以ln(αt,α?)对t作图求k,不需要α0的数值。 5.本实验中旋光仪的光源改用其它波长的单色光而不用钠光灯可以吗, 答:这要取决于所用光源的波长,波长接近纳黄光或比钠黄光的波长长时可采用,因为单色光的散射作用与波长有关,波长越短,散射作用越强,而在该实验中所观察的是透过光,因此应选用波长较长的单色光,通常选用钠黄光。 6.使用旋光仪时以三分视野消失且较暗的位置读数,能否以三分视野消失且较亮的位置读数?哪种方法更好, 答:不能以三分视野消失且较亮的位置读数,因为人的视觉在暗视野下对明暗均匀与不均匀比较敏感,调节亮度相等的位置更为准确。若采用视场明亮的三分视野,则不易辨明三个视场的消失。 7.在数据处理中,由αt—t曲线上读取等时间间隔t时的αt值这称为数据的匀整,此法有何意义?什么情况下采用此法? 答:此法便于用Guggenheim法或Kezdy—Swinboure法 2 对实验数据进行处理,当α?无法求出时可采用此法。 8.配制蔗糖溶液时称量不够准确或实验所用蔗糖不纯对实验有什么影响? 答:此反应对蔗糖为一级反应,利用实验数据求k时不需要知道蔗糖的初始浓度。所以配溶液时可用粗天平称量。若蔗糖中的不纯物对反应本身无影影响,则对实验结果也无影响。 9.如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋? 答:根据公式[α]t?D,α×100/Lc,在其它条件不变的情况下,α与浓度成正比。配制若干不同浓度的溶液,测定其旋光度。即可判断。 篇二:物化实验报告8- 蔗糖水解反应速度常数的测定 一、 实验目的 1. 根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速度常数。 2. 了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。 二、 基本原理 3. 蔗糖的转化为一级反应 蔗糖在H+催化作用下水解或葡萄糖和果糖,反应方程式为: ???C6H12O6+ C6H12O6 C12H22O12 + H2O?H 蔗糖葡萄糖果糖 由于在较稀的蔗糖溶液中,水是大量的,反应过程中水的 3 浓度可以认为不变,因此在一定酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,而反应速度与反应物浓度的一次方成正比的反应称为一级反应,故蔗糖的转化反应视为一级反应。 (1)反应速度公式和半衰期 + r=kc, k—反应速度常数,为单位浓度是的反应速度,v—反应速度。 v也可以写为 -dcr==kt, dt t 反应时间,c为时间 t 时蔗糖的浓度。 不定积分: lnc=-kt+B,B积分常数, 当t=0时, B=lnc0 c0蔗糖的起始浓度,代入上式可得定积分式 1ck=ln0 tc 当反应进行一半所用的时间称为半衰期,用t1/2表示,则 ln 4 解得 c0 =kt1/2 c0/2 t1/2= (2)一级反应有三个特点: ln20.6932 = kk -1 ? k的数值与浓度无关,量纲:时间-1,常用单位s,min -1 等。 ? 半衰期与反应物起始浓度无关。 ? 以lnc 对 t 作图应得一直线,斜率为-k,截距为B。 由此可用作图法求得直线斜率,计算反应速度常数k=-斜率。 2.反应物质的旋光性 蔗糖及其水解产物葡萄糖,果糖都含有不对称碳原子,它们都具有旋光性,即都能使透过他们的偏振光的振动面旋转一定的角度,此角度称为旋光度,以α表示。蔗糖,葡萄糖能使偏振光的振动面按顺时针方向旋转,为右旋物质,旋光度为正值。果糖为左旋物质,旋光度为负值,数值较大,整 5 个水解混合物是左旋的。所以可以通过观察系统化反应过程中旋光度的变化来量度反应的进程。量度旋光度的仪器称旋光仪,旋光仪的原理方法将专门讲解。 2.1旋光度与比旋光度 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度[α]这一概念,并以下式表示: [α]tD= α α l?c (1) 式中:t 为实验时的温度;D为所用光源的波长;α为旋光度;l为液层厚度(常以10cm 为单位);c为浓度(常用100ml溶液中溶有m克物质来表示),式(1)可写成: [α]tD= 或 l?m/100 (2) α=[α]tDl?c (3) 由(3)式可以看出,当其他条件不变时,旋光度α与反 6 应物成正比,即 α=K'c 式中:K'是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。 蔗糖是右旋性物质(比旋光度αD=66.6?),产物中葡萄糖也是右旋性物质(比旋光度αD=52.5?),果糖是左旋性物质(比旋光度αD=-91.9?)。因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时体系将经过零变成左旋。 2.2旋光度变化与浓度变化的对应关系 蔗糖水解反应中,反应物与生成物都有旋光性,旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各旋光度的和(加和性)。若反应时间为0,t,?时溶液旋光度各为α0,αt,α?。可推导出: [] 20 [] 20 [] 20 C0=K[α0-α?], C0=K[αt-α?] α0为开始时蔗糖的右旋角;αt为反应进行到t 时的混合物的旋角;α? 为水解完毕时的左 7 旋角。可用(α0-α?)代表蔗糖的总量,(αt-α?)代表t时的蔗糖量。 简单的推导证明方法可以如图示看出 α0-α?正比, αt-α?正比 3.反应速度常数k的求法 1c1K(α0-α?)1α0-α? k=ln0=ln=ln tctKαt-α?tαt-α? 以ln(αt-α?)对t作图,由图所得直线斜率求k值,进而求半衰期t1/2。 三、 仪器和试剂 仪器:旋光仪,停表,恒温水浴一套,移液管(50ml),磨口锥形瓶(100ml,烧杯(100ml),台秤,洗耳球。 药品:蔗糖(AR),盐酸(3mol?dm-3)。 四、 实验步骤 1、将恒温槽调节到25?C恒温,称取10克蔗糖溶于水中,用50ml容量瓶配成溶液。用移液管移取25ml 蔗糖溶液溶于锥形瓶中,然后放入恒温水浴中10分钟。另同样取25ml盐酸溶液放入恒温槽中。 2、校正旋光度仪零点。 打开旋光度仪器预热几分钟,旋光管内注满蒸馏水,旋紧套盖,用纸擦净两端玻璃片,放入旋光仪内,盖上槽盖。调节目镜使视野清晰。然后旋转检偏镜能观察到明暗相等的三分视野为止,记下刻度盘读数,重复操作三次,取其平均值, 8 此即为旋光仪零点。测毕取出旋光管,倒出蒸馏水。 3、蔗糖水解过程中αt的测定 从恒温槽中取出蔗糖溶液,将25ml 2mol/L HCl溶液加入蔗糖溶液使其混合均匀。取加入一半HCl时作为反应开始时间,迅速取少量混合液清洗旋光管两三次。然后注满旋光管,测量各时间t时溶液的旋光度。分别测得时间为5、10、15、20、25、30、40、50、60分钟 时的旋光度。 4、 α?的测定 将反应剩余的混合液置50~60 ?C的热水浴中,温热30分钟,以加速转化反应的进行,然后冷却,再恒温至25?C,测旋光度,此值即为反应终了时的旋光度。 5、实验结束时,立刻将旋光管洗净干燥,以免酸对旋光管的腐蚀。 五、 数据记录和处理 实验温度 27.5? HCl浓度3mol?dm-3 零点 α? 1.实验数据填入下表 反应时间/min 5 10 15 20 25 30 40 50 60 2.以ln(αt-α?)对t作图 αt 9.05 7.40 5.95 4.90 3.15 2.05 0.15 -1.20 -1.90 αt-α? 14.00 12.35 10.90 9.85 8.10 7.00 5.10 3.75 3.05 ln(αt-α?) 2.639 2.514 2.389 2.287 2.092 1.946 1.629 1.322 9 1.115 k 0.02886 线性拟合得,k1=0.02886 3. 计算反应的半衰期t1/2 t1/2= In2 =24.02min k1 六、 实验讨论 1. 蔗糖水解在酸性介质中进行,H+为催化剂,故反应是一复杂反应,反应的计算方程式显然不表示此反应的机理反应并不是因为水的浓度变化可忽略而视为一级。本反应视为一级反应完全是实践得出的结论。 2. 速度常数k与浓度有关,所以酸的浓度必须精确,以保证反应体系中H+浓度与实验要求的相一致。 3. 温度对速度常数k的影响不容忽视,在测定αt时,每测完一次,将旋光管置于25?C的恒温槽水浴中恒温,待下次测量时拿出。 4. 在放置旋光管上的玻璃片时,将玻璃盖片沿管口轻轻推上盖好,再旋紧套盖,勿使其漏水或产生气泡。 5. 旋光仪使用中,若两次测定中间间隔时间较长,则应切断电源,让灯管休息一会,在下次使用提前10分钟再开启。 6. 对三分视野的明暗判断影响实验值的精度,因此要求判断时尽可能作到快而准。 七、思考讨论题: 10 1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点, 答:主要是因为蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零,其次是因为它无色透明,方便可得,化学性质较为稳定。 2. 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正,它对旋光度的精确测量有什么影响,在本实验中若不进行校正对结果是否有影响, 答:旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。若不校正会使测量值的精确度变差,甚至产生较大的误差。本实验数据处理时,用旋光度的差值进行作图和计算,仪器精度误差可以抵消不计,故若不进行零点较正,对结果影响不大。 3. 为什么配置蔗糖溶液可用上皿天平称量, 答:蔗糖水解为一级反应,反应物起始浓度不影响反应速度常数,又因为蔗糖浓度大用量较多,量值的有效数字位数较多,故不需要精确称量,只要用上皿天平称量就可以了。 篇三:蔗糖水解反应速率常数的测定 宁 波 工 程 学 院 物理化学实验报告 专业班级 化工112 姓名 姚志杰 序号 11402010235同组姓名 田飞成、金鹏指导老师 付志强、姚利辉 实验日期 2013、5、13 实验名称实验八 蔗糖水解反应速率常数的测定 11 一、 实验目的 1(了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。 2(测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。 3(了解旋光仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术。 二、 实验原理 反应速率只与某反应物浓度的一次方成正比的反应称为一级反应,速率方 程可由下式表示: — dcdt =kc 式中c为时间t时的反应物浓度,k为反应速率常数。 积分可得: lnc=,kt + lnc0 c0为反应开始时反应物浓度。 当c= c0/2时,对应t可用t1/2表示,称为反应的半衰期,即反应物浓度反应掉一半所用时间,得一级反应的半衰期为: t1/2= 蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为: C12H22O11 + H2O?H??C6H12O6 + C6H12O6 (蔗糖)(葡萄糖) (果糖) 它属于二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水大量存在,尽管有部分水分子参与反应,仍可近似地认为整 12 + In2k = 0.693k 个反应过程中水的浓度是恒定的,而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作为一级反应。 蔗糖及其转化产物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应进程。 测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力,溶剂性质,溶液浓度,样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时,旋光度α与反应物浓度c呈线性关系,即 α=Kc 式中比例常数K与物质旋光能力,溶剂性质,样品管长度,温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示: [α]20 D = α?100 l?cA 13 式中“20”表示实验时温度为20?,D是指用纳灯光源D线的波长(即589毫微米),α为测得的旋光度,l为样品管长度(dm),cA为浓度(g/100mL)。 作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]D=66.6?;生成物中葡萄 20 糖也是右旋性物质,其比旋光度[α]D=52.5?,但果糖是左旋性物质,其比旋光 20 度[α]D=,91.9?。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物 20 呈左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值α?。 设最初系统的旋光度为 α0=K反cA,0(t=0,蔗糖尚未水解) (1) 最终系统的旋光度为α?=K生cA,0(t=?,蔗糖已完全水解) (2) 当时间为t时,蔗糖浓度为cA,此时旋光度为αt 14 αt= K反cA+ K生(cA,0,cA) (3) 联立(1)、(2)、(3)式可得: cA,0= (4) α0-α? K反-K生 =K′(α0,α?) cA= (5) αt-α?K反-K生 = K′(αt,α?) 将(4)、(5)两式代入速率方程即得: ln(αt,α?)=,kt+ln(α0,α?) 我们以ln(αt,α?)对t作图可得一直线,从直线的斜率可求得反应速率常数k,进一步也可求算出t1/2。 三、 实验仪器、试剂 仪器:旋光仪,停表,恒温水浴一套,移液管(50mL), 磨口锥形瓶(100mL),烧杯(100mL),台秤,洗耳球。 试剂:蔗糖(AR),盐酸 (3mol/L,AR) 四、 实验步骤 (一)旋光仪的校正 15 1.了解旋光仪的构造、原理,掌握其使用方法(见附录)。 2.开启水浴恒温水槽的电源开关,并将水浴恒温槽的温度控制在60?。 3.蒸馏水为非旋光性物质,可用来校正仪器的零点(即α=0时,仪器对应的刻度)。洗净样品管,将样品管一端盖子打开,转入去离子水,然后盖上玻璃片,此时管内不应有空气泡存在,再旋上套盖,使玻璃片紧贴旋光管,勿使漏水。但必须注意旋紧套盖时,不能用力过猛,以免压碎玻璃片,用滤纸擦干样品管,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。放入旋光仪,打开电源,预热5-10min,钠灯发光正常。调目镜聚焦,使视野清晰;调检偏镜至三分视野暗度相等为止,记录游标(右边)刻度为检偏镜旋角,记录仪器零点。读数注意0度以下的实际旋光度(读数-180)。读数三次取平均值,即为零点,用来校正仪器的系统误差。 (二)测定 1、 配制蔗糖溶液:用天平称取10克蔗糖放入烧杯中,加蒸馏水溶解后转移到50ml容量瓶中,稀释至刻度。 2、用50ml移液管移取50mlHCL溶液放入蔗糖水溶液,边放边振荡,当HCL溶液放出一半时按下秒表开始计时(注意:秒表一经启动,勿停直至实验完毕)。迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后,将反应混合液装满样品管,擦净后放入旋光仪,测定规定时间的旋光度。测得第一个数据时间应该为反应开始的前三分 16 钟内。测量时先将三分视场调节到全暗,再记录时间(注意时间要记录准确,以实际反应时间为准),后读数。分别记录5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min的旋光度。 3、α?的测量:测定过程中,可将剩余的反应混合物放入60?恒温槽中加热30min,使反应充分后,冷却至室温后测定体系的旋光度,连续读数三次平均值。 由于反应液的酸度很大,因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内,以免酸液腐蚀旋光仪,实验结束后必须洗净样品管。 五、 实验记录与处理 实验温度: 27.6? HCl浓度: 3mol/L α 以 ln(αt-α?) 对t作图,并由直线斜率求速率常数k1。 由图可知,斜率K=-0.04089,则K1=0.04089min-1=5.385×10-4s-1 T1/2=ln2/K1=1287.2s 六、 结果与讨论 注意事项:1、在放置炫光管上的的玻璃片,将玻璃片沿管口轻轻推上盖好,再旋紧套盖,勿使其漏水或产生气泡。 2、旋光仪使用中,若两次测定中间间隔时间较长,则应切断电源,让灯管休息一会,在下次使用提前10分钟再开 17 启。 3、实验完毕后,用蒸馏水洗净炫光管,并擦干外壁,以防金属部件被腐蚀。 误差分析:实验仪器存在的系统误差,读数是产生的偶然误差。 实验讨论:这次实验比较简单,加上预习工作做得很充分,实验很顺利也很成功,希望再接再励,认真完成下面的实验。 18
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