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红外光谱法实验报告[4篇]

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红外光谱法实验报告[4篇]红外光谱法实验报告[4篇] 以下是网友分享的关于红外光谱法实验报告的资料4篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。 第一篇 实验项目:红外光谱法推测化合物的结构 【实验题目】 红外光谱法推测化合物的结构 【实验目的】 1、了解红外光谱的基本原理,掌握使用红外光谱的一般操作; 2、掌握用压片法来鉴定未知化合物的一般过程,学会用标准谱图库进行鉴定; 3、学会如何用红外光谱法测出苯甲酸的结构。 【实验原理】 红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱。根据物 1 质对不同波长的不同吸收,可以反映分子...

红外光谱法实验报告[4篇]
红外光谱法实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 [4篇] 以下是网友分享的关于红外光谱法实验报告的资料4篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。 第一篇 实验项目:红外光谱法推测化合物的结构 【实验题目】 红外光谱法推测化合物的结构 【实验目的】 1、了解红外光谱的基本原理,掌握使用红外光谱的一般操作; 2、掌握用压片法来鉴定未知化合物的一般过程,学会用标准谱图库进行鉴定; 3、学会如何用红外光谱法测出苯甲酸的结构。 【实验原理】 红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱。根据物 1 质对不同波长的不同吸收,可以反映分子化学键的特征吸收。因此,可用于化合物的结构分析和定量测定。红外光谱定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。在相同的制样和测定条件下,被分析样品和标准纯化合物的红外光谱吸收峰的数目及其相对强度、弱吸收峰的位置等完全一致时,可认为两者是同一化合物。 【主要仪器与试剂】 主要仪器:Spectrum One FI-IR Spectrometer(Perkin Elmer)红外仪器光谱仪、油压机、压片模具、玛瑙研体、溴化钾窗片、样品架、液体池、红外干燥灯、吹风机、镊子。 试剂:KBr(A.R.);无水乙醇;脱脂棉;苯甲酸 【实验内容与步骤】(压片法) 1、开启空调机,使室温维持在24?左右,并保持一定的湿度。 2、制作KBr压片背景 将研钵和压片器具用无水乙醇洗干净,烘干后再进行使用。在红外干燥器中取200mg干燥的溴化钾粉末于玛瑙研钵中,并在红外干燥灯照射下研磨并压片,测定红外光谱。(KBr粉末防御干燥器中以防吸水或与空气中的物质反应,研磨时靠近红外干燥器,减少误差。) 3、制两个苯甲酸压片并测定 取2.6mg苯甲酸固体样品,平分两份分别研磨,并分别与200mg干燥的溴化钾粉末混匀研磨,用压片器压成透明的薄片,测得两组红外谱图。(苯甲酸不可过多,压片要小心, 2 防止片过薄易破裂或不均匀,最好是KBr压片与苯甲酸压片厚度相近,可减少误差。) 3、测绘出的苯甲酸红外谱图,扣除溴化钾背景。将扫到的红外光谱与已知标准谱图进行对照,找出主要吸收峰的归属,保存谱图。 4、谱图分析 在测定的谱图中根据出现的吸收带的位置、强度和形状,利用各种基团特征吸收的知识,确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收,应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析,结合其他分析数据,可以确定化合物的结构单元,再按照化学知识和解谱经验,提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物结构式。 【数据记录及结果分析】 ?未知物的红外光谱图(特征峰已用横线标出) 苯甲酸红外光谱图 109.[***********]065%T [***********]1510.34000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 cm-1 3 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0 1687.90 1326.30 1292.94 708.14 2676.36 3071.90 2885.12 2837.68 2562.222605.68 1454.12 3417.83 2088.96 1971.09 1915.141618.25 855.57 4 1073.191128.40 810.68553.34 1186.48 934.94 1424.27 1、用压片法制样时,为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2μm左右,为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮, 答:把固体颗粒试样研磨到颗粒粒度在2μm左右,是为了避免散射光的影响,使谱带的形状改变或者谱带移动。溴化钾粉末要求干燥,是为了防止KBr吸收空气中的水、CO2等物质而产生假谱带。 2、利用红外标准谱图进行化合物鉴定时应注意什么, 答:必须严格按照仪器操作规程进行操作;实验未涉及的命令禁止乱动;测定时实验室的温度应在15,30?,所用的电源应配备有稳压装置。为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。压片用的模具用后应用无水乙醇把各部分擦干净,置干燥器中保存,以免锈蚀。 3、红外谱 图解 交通标志图片大全及图解交通标志牌图片大全及图解建筑工程建筑面积计算规范2013图解乒乓球规则图解老年人智能手机使用图解 析的一般过程是什么, 答:测绘出红外谱图,扣除背景。将扫到的红外光谱与已知标准谱图进行对照,找出主要吸收峰的归属,确定化合物 5 的结构。 第二篇 实验二 红外光谱法对果糖和葡萄糖的定性分析 1 实验目的 1.1 熟练掌握红外光谱仪的使用方法,知道怎么保护红外光谱仪。 1.2 熟练掌握压片的技巧。 1.3 学会用红外光谱仪判定未知物及其质组成与结构的方法。 2 实验原理 2.1 方法原理 红外光的波长较大,能量较紫外光和可见光较小,当红外光照射到物质 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面时,会引起分子的振动能级和转动能级的跃迁。红外光谱所研究的是分子振动中伴有偶极距变化的化合物,当这些化合物吸收红外光后,分子将产生不同方式的振动,消耗光能。 红外可分近红外、中红外和远红外: 近红外 12820,4000 cm-1 中红外 4000,200 cm-1 远红外 200,33 cm-1 为了研究某种物质的结构特征,采用红外光照射该物质,并测定该物质的吸光度,以透光度为纵坐标,波数为横坐标作图。根据波谷对应的波数,查阅标准物质红外光图谱,确 6 定待测物质的组成或者所包含的官能团及不饱和度等信息,从而确定待测物质的结构。本实验中,当果糖和葡萄糖收到红外光谱照射,分子吸收某些频率的辐射,其分子振动和转动能及发生从基态到激发态的跃迁,使相应的透射光强度减弱。以红外光的透射比对波数或波长作图,就可以得到果糖和葡萄糖的红外光谱图。葡萄糖和果糖的炭式结构如图1所示,费歇尔式结构如图2所示: 图 1 图2 2.2 仪器原理 2.2. 1 傅立叶红外光谱仪 傅立叶红外光谱仪的基本结构如图3所示。 图3 傅立叶红外光谱仪工作原理示意图 傅里叶红外光谱仪的工作原理如下: 光源发出的红外光由迈克尔逊干涉仪分成两束相干光,相干光照射到样品上,含有样品信息的相干光到达检测器,由检测器将光信号转化为电信号,并将此电信号传递到指示系统——计算机中。计算机将时间域信息通过傅立叶变换转化 7 为频率域信息,最终得到透过率随波数变化的红外吸收光谱图。 (一)光源 光源要求能发射出稳定、高强度连续波长的红外光,能斯特灯、碳化硅或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝这些是我们通常使用光源材料。 (二)干涉仪 我们所用的干涉仪是迈克尔逊干涉仪,迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外干涉仪中的分束器主要由溴化钾材料制成;近红外干涉仪中的分束器一般以石英和CaF2为材料;远红外干涉仪中的分束器一般由Mylar膜和网格固体材料制成。 迈克尔逊干涉仪工作原理图如图4所示。 图4 迈克尔逊干涉仪光路图 迈克尔逊干涉仪是由固定不动的反射镜M1(定镜),可移动的反射镜M2(动镜)以及广分束器G1和G2组成。M1和M2是互相垂直的平面反射镜,G1和G2 以45?角置于M1和M2之间。光线由光源S发出之后,入射在半透半反镜G1上,部分光线反射到平面镜M1,再经M1反射和G1透射,最后到达检测器,同时,另一部分光线经G1透射后,穿过G2到达M2,再经M2反射沿原路返回,最后被G1反射至检测器。由于动镜的移动,使两束光产生了光程差。当光程差为半波长的偶数倍时,发生相长干 8 涉,产生明线;当光程差为半波长的奇数倍时,发生相消干涉,产生暗线。当动镜连续移动,在检测器上记录的信号将连续变化。 (三)检测器 红外光区的检测器一般有两种类型:热检测器和光导电检测器。红外光谱仪中常用的热检测器有:热电偶;辐射热测量计,以及热电检测器等。热电偶和辐射热测量计主要用于色散型分光光度计中,而热电检测器主要用于中红外傅立叶变换光谱仪中 3 仪器与试剂 3.1 试剂与药品: 3.1.1 溴化钾(分析纯) 3.1.2 果糖(分析纯)、葡萄糖(分析纯) 3.1.3 未知样品A、B、C(样品是葡萄糖或果糖或者是两者的混和物) 3.1.4 无水乙醇 3.2 仪器: 3.2.1 玛瑙研钵、药匙、镊子、纸巾 3.2.2 WS701型红外线快速干燥器(上海市吴淞五金厂) 3.2.3 NEXUS 470-FTIR 傅立叶红外光谱仪(Thermo公司) 3.2.4 AB135-S电子天平(METTLER TOLEDO公司) 3.2.5 手压机(岛津公司) 9 4 实验步骤 4.1 实验前准备 实验前首先开启烘干机,保持实验室内干燥,后则影响仪器的性能并且使样品沾有水分影响分析图谱。在实验前将所需的药品:溴化钾、样品A、B、C,用研钵初步磨细、磨匀,然后放入烘箱,将模具、镊子、药匙和研钵等用沾有无水乙醇的纸巾擦拭干净(3.2.1)。 4.2 压片的制备以及图谱绘制 4.2.1 KBr空白压片的制备 用电子天平(3.2.4)称取200 mg左右初步磨好的溴化钾粉末,放入研钵中用力再次磨细、磨匀。然后用药匙小心地将磨好的KBr粉末移入模具中,转移过程中应小心谨慎,防止粉末溅洒到模具周围,引起粉末的损失,导致压片不均 匀。将模具盖装好,旋转几圈,使KBr粉末在模具中均匀分布。随后将模具放入手压机(3.2.5),用约600 kgf/cm2压力在液压机上压制2 min左右。取出模具,用镊子小心地将压好的KBr薄片放在磁板上。 4.2.2 样品压片 用电子天平称取约1 mg样品(A、B、C中任选一种),我们在实验中选择的是A样品。再取约200 mg溴化钾粉末,将两者混合,用研钵研磨,其余操作步骤同上。 以上步骤每用完一次药品要及时放回干燥器内,保持药品的绝对干燥。 4.2.3 绘制红外图谱 首先将装有KBr薄片的磁板放入样品槽中,开启红外光谱 10 仪,在计算机中设定好参数,仪器开始运行,最后在计算机中会显示出红外光谱图,作为空白。 将待测样品放入样品槽,重复以上步骤,计算机将自动扣除空白后的光谱图显示出来。随后表示出每个明显吸收峰对应的波数,保存文件,完成图谱的绘制。 5 实验数据与结果 我们实验中所得出的样品A的光谱图以及葡萄糖(分析纯)和果糖(分析纯)的标准红外图谱分别如图5、图6和图7所示: 859.2 60 55 50 45 2334.21633.7913.71458.51415.78 1221.1812.51337.9773.6707.4%Transmittance 40 35 30 25 20 15 10 5 4000 3000 2361.5839.78 65 2945.32883.03404.54 2910.21104.41147.2 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000 图5 样品A的红外光谱 11 图6 葡萄糖的标准图谱 1053.81022.7617.95 551.7 55 1182.27 520.65 921.5695.7979.89 863.1 50 45 415.57 40 2330.38 %Transmittance 1341.8 35 2353.71411.81454.7 25 2937.52883.0143.3 20 3392.86 15 10 4000 3000 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000 12 55 50 45 859.2 60 2334.21633.7913.71458.51415.71221.1812.51337.9773.6707. 4%Transmittance 40 35 30 25 20 15 10 5 4000 3000 2361.5839.78 65 1061.6820.3777.5 30 1641.51240.6621.84 594.52945.32883.03404.54 2910.27 1104.41147.2 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000 1053.81022.7617.9551.7 图7 果糖的标准图谱 看图3对比图4和图5可以知道,样品A的图谱即不能和果糖的标准图谱很好的吻合,也不能和葡萄糖的标准图谱很好的温和,所以我判定样品A为果糖和葡萄糖的混合物。由上面三个图找出样品A与葡萄糖和果糖的相似峰值,并列下 13 表(表1)。具体解析见表1。 样品A 果糖 葡萄糖 对比最大 差值 3404.54 3412.32 7.78 2945.30 2945.30 0 2910.27 3.89 2883.03 0 2361.51 2914.16 2357.62 7.78 2334.27 2883.03 2342.05 7.78 1633.73 1641.51 7.78 1458.59 1458.59 0 1415.78 1337.95 1221.19 1147.24 1104.43 1053.84 1022.70 913.73 859.24 839.78 812.54 773.62 707.46 617.95 551.78 1411.89 3.89 1341.84 3.89 1225.08 3.89 1143.35 3.89 1112.22 7.78 1061.62 1046.05 7.78 1022.70 0 921.57 917.62 7.78 863.14 3.89 839.78 0 820.32 7.78 777.51 777.51 3.89 695.78 7.78 617.95 559.57 7.78 表1 葡萄糖标准图谱与样品C的红 外图谱分析 表格分析:由表格可知样品A明显吸收峰分别与葡萄糖和 果糖的部分峰值较好的吻合,最大的差值也不超过8。有些 吸收峰有一定的差异可能是因为在压片和进样的过程中,固 体压片吸附了空气中的水汽或二氧化碳等物质。 6 实验讨论 6.1为什么用KBr作为空白及样品的稀释剂, 答:因为KBr在4000,400 cm-1区域内无吸收;并且, 它的折射率与大多数有机化合物的折射率很接近,因此可以 减少因光散射而造成的能量损失,我们在实验中将固体颗粒 研磨到其粒径比辐射波长还小也是为了减少散射率;否则, 14 将有很大部分的辐射能量因散射而损失。因此,应将样品研磨到其粒径为2 μm以下[1]。 6.2 水对测定过程有哪些影响, 答:水分在近红外谱区内有较强的吸收峰(约在1450 nm处),这是近红外定量 [2] 分析的主要干扰因素。KBr有很强的吸水性,因此使用前必须对其进行干燥处理,并且在实验过程中应尽量缩短KBr暴露在空气中的时间。 6.3 二氧化碳对实验是否有影响,为什么, 答:有影响。 因为CO2虽然是对称分子,但是它还存在非对称伸缩振动,会有红外吸收,所以游离的CO2应该就有吸收,面内变形伸缩振动在617 cm-1附近;面外伸缩在2369 cm-1附近。 6.4 为什么葡萄糖的标准谱图中没有羰基吸收峰, 答:葡萄糖标准谱图和样品谱图中均没有出现明显的羰基吸收峰。这是因为,实际上葡萄糖并不是以开链结构的形式存在的,而是以氧环结构的形式存在的。葡萄糖 δ- 碳上的羟基与醛基反应形成半缩醛,因而失去了羰基的结构特征。 7 参考文献 [1] 15 石杰. 仪器分析. 郑州,郑州大学出版社,2003,95,96 [2] 严衍禄,赵龙莲,韩东海,杨曙明. 近红外光谱分析基础与应用. 北京:中国轻工业出版社,2005,130,136 第三篇 荧光光谱的基本原理和测试方法 一、 实验目的 1(了解荧光光谱仪的基本构造和各组成部分的作用 2(了解荧光光谱仪的工作原理 3(掌握激发光谱、发射光谱的测定方法。 二、 实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为荧光。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光,合适的激发 16 光波长需根据激发光谱确定。激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长,纵坐标为发光相对强度。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A 三、 测试仪器 从150W氙灯光源发出的紫外和可见光经过激发单色器分光后,再经分束器 照到样品表面,样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光,再经荧光端光电倍增管倍增后由探测器接收。另有一个光电倍增管位于监测端,用以倍增激发单色器分出的经分束后的激发光。 光源发出的紫外-可见光经过激发单色器分光后,照到荧光池中的被测样品上,样品受到该激发光照射后 发出的荧光经发射单色器分光,由光电倍增管转换成 相应电信号,再经放大器放大反馈进入A/D转换单元,将模拟电信号转换成相应数字信号,并通过显示器或打印机显示和记录被测样品谱图。 17 四、样品制备 1. 薄膜样品 薄膜试样可以直接在样品台上进行测试 2. 液体试样 液体试样应放入专用的液体样品槽中,固定到样品座中。 五、 测试过程 1. 发射光谱的测试 第一步:参数设置。 (1) 设置光谱类型。选择“Emission”发射光谱 (2) 设置激发波长。输入激发波长 (3) 设置发光波长范围。输入扫描的起始波长和终止波长(对于未知样,也可选择可见光全波段400~760nm) (4) 设置记录范围。输入纵坐标的最小和最大显示值 (5) 设置扫描速度。 (6) 设置狭缝宽度。可分别选择 激发和发射狭缝 宽度,对于发光较弱的样品,测试时可以适当增大狭缝宽度。 (7) 参数设置完成后,点击“OK”。 第二步:光谱测试。 点击屏幕右下角“Start”按钮,开始发射光谱测试。测试完成后,保存数据。 注意:这种保存只是临时保存,关机后将消失。永久保存需使用 File / Save as,选择存储路径和文件夹,点击“Save As”保存。保存后的文件,扩展名是“.SPC”, 18 只能用测试软件程序打开。若想将测试结果转换为数据,以利于使用其他软件作图和编辑,需进行数据转换 2. 激发光谱的测试 基本操作同发射光谱,只是在设置光谱类型项选择“Excitation”激发光谱。 六、 样品测试 1( 数据记录 测试荧光聚氨酯、荧光碳纳米颗粒、荧光染料罗丹明B或罗丹明6G溶液的荧光和激发光谱,保存好所测试样的发射和激发谱数据。 2( 数据处理和分析 利用Origin软件将所得数据作图,标记最大激发波长和发射波长。 七、 思考与讨论 1. 是否可以用荧光光谱仪来进行聚合物的定性分析,试解释其原因, 2. 荧光物质为什么能产生荧光, 第四篇 红外光谱法的应用 19 【摘要】 对近年来红外光谱技术的基础知识、应用和前景进行了综述(分别介绍了该技术对有机化合物的鉴定,未知物结果的 测定以及定量分析技术的应用,同时也简单介绍了在医学及食品方面的应用。 【关键词】 红外光谱;指纹区;应用;前景 引言 红外光谱在化学领域中主要用于分子结构的基础研究,例如测定分子的键长、键角,进而推断其立体构型等,以及化学组成的分析即化合物的定性、定量,但其中应用最广泛的还是化合物结构的鉴定。红外光谱最突出的特点是具有高度的特征性,除光学异构体外,每种化合物都有自己红外吸收光谱。所以可以根据化合物的红吸收光谱的峰位、峰强以及峰形判断该化合物中是否存在某些官能团,并进而推进其结构。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱的测量,测试过程中不破坏样品,分析速度快,样品用量少,操作简便。但红外光谱法在定量分析方面还不够灵敏,对于复杂分子结构的鉴定,尚须结合紫外光谱、核磁共振谱、质谱以及其它理化数据进行综合判断才能得到圆满的鉴定结果。 分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时, 20 不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动—转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱,记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。 4000,1300cm的高频区,与分子中其他基团振动产生的吸收峰分得较开。另外这些基团的振动受分子其余部分的影响较小, 因而它们的振动频率变化较小, 吸收峰的位置相对比较固定。这就使得基团特征频率区有了干扰少、特征性强的特点。当基团处于不同化学环境时, 相邻基团会通过电子效应、空间效应等影响该基团的化学键力常数, 从而影响其振动频率。研究这种影响的规律有助于确定基团之间的连接, 对结构分析有较大的意义。 2. 2 指纹区的用途 - 1 C-C, C-O, C-N 等单键基团的伸缩振动、C-H 基团的变形振动大部分落在1300,400cm区域内。C-C为有机物的骨架, 在绝大部分有机物中C-C,C-H 基团所占比例很大。因此, 指纹区的吸收峰很多。而且单键( 尤其是碳碳单键) 形成的基团通过较多的途径与外界联系, 环境对其振动频率的影响较 21 大。就每个基团来说, 振动频率的特征性差, 吸收峰在宽的范围内变动。上述原因造成了指纹区的吸收峰多而复杂, 大部分难以归属的特点。指纹区的吸收峰; 对基团来说特征性差, 但对整个有机分子来说却有强的特征性, 分子结构的细微差别都会影响指纹区的图形。因此, 指纹区一般不用于解析, 而主要用于与标准谱图进行比较。如果未知物与某一化合物的标准谱图完全一致, 说明两者具有相同的结构。这作为有机物结构解析的在最后一个步骤, 通常是必不可少的。 指纹区的吸收峰对化合物的精细结构变化很敏感。因此, 它常能用于鉴别各种异构体。除了利用标准谱图对照之外, 对大量红外谱图信息的归纳、 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 的结果, 在指纹区中也发现了一些特征性较强、可以作为解析依据的 - 1 吸收峰。这就是在1000-650cm区域烯烃C-H 面外变形振动和芳烃C-H 面外变形振动产生的吸收峰, 它们能够指示烯烃和芳烃的取代类型。 - 1 还要注意的是样品或溶剂( 常用CCl4或CHCl3 ) 中微量的水分也引起来在 3600cm附近的吸收, 有的还会观察到 - 1- 1 溶解的CO2 ( 2320cm ) 及硅油( 1625cm ) 等杂质峰的存在。 22 - 1 3.红外吸收光谱的应用 3.1有机化合物的鉴定 1.红外光谱解析的三要素:在解析红外光谱时,要同时注意吸收峰的位置、强度和峰形。 2.红外光谱的八个区: 1.基本原理 红外光波波长位于可见光波和微波波长之间0.75~500um范围。其中0.75~2.5μm为近红外区,2.5~25μm为中红外区,25~500μm为远红外区。其中应用最广泛的是中红外区,即一般所谓的“红外区”。 电磁波的波长(λ)、频率(υ)及能量(E)之间的关系如下: E h h: Plank常数 c c:光速 c/ c :波数 3.结合谱学知识推断化合物的结构:根据红外光谱图和红外光谱的八个光区初步推断化合物的结构。 4.鉴定化合物的真伪:与标准品的红外光谱对照、与标准图谱对照(常用萨特勒(Sadtler)红外标准谱图集)。 3.2未知物结构测定 应用光谱法进行结构测定时,红外光谱是研究有机化合物结构的一种强有力的手段。对于一些简单的化合物,根据所提供的分子式,利用红外光谱就可推断出它的结构。但对大 23 多数化合物来说,红外光谱只能提供有关官能团的重要信息,还需核磁共振、有机质谱、紫外光谱等分析手段的配合,才能准确、快速地定出其结构式。对于一个未知结构的化合物,在进行光谱解析之前,必须尽可能多地了解试样的来源和理化性质,应当进行一些必要的化学分析,例如灼烧实验、元素分析、溶解度实验等等,这些都可以给谱图解析提供很有价值的信息。 红外谱图的吸收带,因有些峰是基频峰的倍频或组合频峰,有的峰是偶合、共振的结果,所以4000~400cm-1 10 (cm) ( m)2. 红外谱图的分区 2.1 官能团的鉴别 可以用基团特征频率区中出现的吸收峰确定某些特征官能团的存在, 这些官能团有O-H, N-H, S-H, C=O, N=C=O, C?C, C?N, NO2 , SO3等。这些官能团的结构特点是或含有氢原子或含有双键或叁键。含氢基团的折合质量小、叁键和双键的力常数大, 因此含氢和含叁键或双键的官能团伸缩振动的频率较高。它们的吸收峰落在 4 第 1 页 共 1 页 24 范围内红外光谱通常有机物有20多条谱带。尤其在指纹区所出现的峰较多,而且密集。到目前为止,还远不能解释所有的吸收峰。 3.3定量分析 一般来说,红外光谱定量分析时,可以采用气体样品,固体样品或溶液。其中采用试样溶液进行定量分析最为普遍。测量吸光度的方法主要有两种,即一点法和基线法。 当参比光路中插入的参比池正好补偿溶剂的吸收和池窗的反射损失,同时溶液中又没有悬浮粒子造成散射时,即当背景吸收可以不考虑时,就采用一点法。直接从谱图上测量波数处读取透光率或吸光度。实际上,红外吸收池光程短,加之吸收池窗口易被腐蚀,吸收池厚度难于调节准确,所以采用参比池不可能完全消除吸收池、溶剂等的影响,背景吸收可以忽略的情况是很少见的。因此为了使测量到的吸光度更为准确,常常采用基线法。 在分析未知样品前,先利用纯物质配制成一系列不同浓度的标准溶液,逐一在测量波数处按基线法测出吸光度,绘制标准曲线。只要待测浓度在标准曲线范围内,即可得出较准确的结果。 3.4红外光谱在中药定性定量分析中的应用 中药是一个极其复杂的混合物体系,它们的鉴别和质量控制,有效成分的确定和定量分析,一直是中医药领域内的一个难题。红外光谱专属性强,重现性好,操作方便,能够提供极其丰富的分子结构信息,近年来,已经成为中药研究中 25 不可缺少的工具。二级导数谱和二维相关红外光谱图,提供了中药的三级鉴定法,为复杂中药的鉴别提供了依据。随着FT珉光谱仪的发展和普及,红外光谱法在中草药及中成药有效成分的含量测定中也具独特的作用。 3.5红外吸收光谱法在食品工业中的应用 (1)啤酒主要成分的近红外光谱法测定 近红外光谱(NIR)主要反映了分子中有机官能团(C—H ,N—H , —H等)的倍频与合频的振动吸收,其振动吸收强度与官能团的含量之间存在着密切的关系。因此,近红外光谱可以用来测定某些物质中有机物的含量。 啤酒在出厂前,必须提供酒精度、原麦汁浓度、总酸、双乙酰以及CO 的含量等5项质量指标。然而,近红外光谱(NIR)严重重叠,需用化学计量学的方法,建立多元回归的定量模型进行分析和预测。偏最小二乘法(PLS)是近红外光谱分析中使用最多和效果最好的方法。 (2)快速检测蔬菜中的有机磷农药 农药在保证促进农、林、畜牧业发展上发挥重大作用的同时,各种残留影响也越来越引起人们的重视 。目前广泛或部分应用于农药残留检测和确证试验的方法有气、液相色谱,质谱,以及气相或液相色谱(质谱联用等方法。这些方法精度很高,但对样品的前处理过程非常繁琐,不能适应我国蔬菜的产销特点,难以满足对蔬菜中农残实现现场快速检测。而红外光谱技术对样品前处理简单,对环境无污染,分 26 析速度快,可以同时进行农药残留多组分测定。 4.红外光谱的应用前景 且有日益扩展之趋势。除了在制药、制糖、石油、食品、饮料、饲料等传统行业中的广泛应用外,近年来在环境污染评估、生理生化研究、医学检验、法医鉴定等研究领域中越来越受到重视。让更多的工程技术人员了解红外技术的特点和发展,有利于将红外光谱技术应用到自身的行业中,进而提升行业的层次,从而通过科技创新达到提高生产效率和经济效益的目的 。 随着红外光谱技术的不断提高和发展,红外光谱在各领域应用全面展开,有关红外光谱的研究及应用迅速增加,成为发展最快、最引人注目的分析技术。它的应用愈加广泛,有着光明的发展前景。作为21世纪的大学生,我们要努力学习科学文化知识,培养自己的自主创新能力,将所学的知识应用到实践中来,做到理论与实践相结合,更多的发现红外光谱的各项应用,造福人类。 [参考文献] [1]马 旭,丁永生,朱益民,张少君,公维民 .红外光谱分析技术的应用.大连海事大学学报,29卷,1期. [2]张尊听,高子伟.“四谱”提供的结构信息及特点 .陕西师范大学学报. [3] 李燕,吴然然,于佰华,王俊德.红外光谱在中药定性定量分析中的应用. 南京理工大学现代光谱研究室,26卷,10 27 期. [4]陈洁,宋启泽.有机波谱分析.北京京理工大学出版社.2013年:43-85( [5]孟令芝,龚淑玲,何永柄.有机波谱分析(第二版)。武汉大学出版社.2003年:194-249. [6] 红外吸收光谱法在食品工业中的应用.知识/检索 由于红外吸收光谱法自身存在缺陷,限制了它的使用范围,而这些缺陷我们可以借助其他技术来完善。这就要求我们进行多技术的联合,进行方法上的创新。 在现代分析测试技术中,用于复杂试样的微量或痕量组分的分离分析的多功能红外联机检测技术代表了新的发展方向。傅立叶变换红外光谱仪与色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性,与显微镜联用可进行微量样品的分析鉴定,与热失重联用可进行材料的热稳定性研究,与拉曼光谱联用可得到红外光谱弱吸收的信息。实践证明,红外光谱联用技术是一种十分有效的实用技术,现已实现;联机的有气相色谱-红外、高效液相色谱-红外、超临界流体色谱-红外、热失重-红外、显微镜-红外、气相色谱-红外-质谱等,这将进一步提高红外分析仪器的分析能力。 随着傅立叶变换红外光谱技术的发展,远红外、近红外、偏振红外、高压红外、红外光声光谱、红外遥感技术、变温 28 红外、拉曼光谱、色散光谱等技术也相继出现,这些技术的出现使红外吸收光谱法成为物质结构判断和鉴定分析的有效方法,为其在食品工业中的应用提供了更广阔的前景。 5.结束语 本文只是简略概述了红外光谱技术的应用。其应用几乎触及应用化学和物质分析的各个领域,其应用范围广 第 2 页 共 2 页 29
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