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顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究_135917.doc

顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究_135917

Angel国厂
2017-09-30 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究_135917doc》,可适用于自然科学领域

顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究标签:来源作者:彭全材罗世琼杨占南胡继伟【摘要】目的研究贵州产天葵的块根中挥发性化学成分。方法采用顶空固相微萃取法提取天葵块根中挥发性化学成分用气相色谱质谱进行分离测定结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定。结果共鉴定了种香气物质。结论为天葵的进一步开发提供了理论依据同时也证明顶空固相微萃取法适合天葵中挥发性成分的分析。【关键词】顶空固相微萃取气相色谱质谱天葵挥发油天葵Semiaquilegiaadoxoides(DC)Makino,又名千年耗子屎、夏无踪、蛇不见,毛茛科天葵属,为多年生草本,广泛分布于长江中下游,,。天葵子是天葵的干燥块根,为《中国药典》(年版)收载的中药品种其味甘、苦,性寒,有小毒具清热解毒、消肿、解毒、利尿之功效,,可以用于瘰疠、痈肿、疔疮、跌打损伤、毒蛇咬伤等症,,对菜青虫、小菜蛾的繁殖也有一定的抑制作用可用于植物源农药,,,。虽然天葵子作为较常用的传统中药,但其化学成分和活性成分尚不明确虽对其挥发油成分也有少量研究报道,,但都是用传统的水提法固相微萃取法(SPME)提取其挥发油的报道还没有查阅到。为了更好地了解天葵挥发性成分本文采用SPME萃取法提取天葵块根中的挥发油成分用气相色谱质谱联用分析法结合质谱NIST数据库检索技术对化合物进行分离鉴定。仪器与材料仪器气质联用仪:QP(日本岛津公司)顶空固相微萃取HSSPME装置(美国Supelco公司)μm聚乙烯二甲基硅氧烷萃取头(PDMS)(美国Supelco公司)ml顶空瓶。材料供试天葵采自贵州师范大学相宝山经鉴定为毛茛科天葵属新鲜植株。天葵采回后立即用自来水冲洗干净将天葵子收集切碎过目筛置于冰箱备用。方法SPME萃取选取色谱峰分离效果较好的μmPDMS萃取头测定天葵子中的挥发物质。天葵子香气成分的萃取:在ml装有磁力搅拌器的顶空瓶中加入g天葵子待测样品在的萃取温度下、萃取minGC解吸min用于GC分析。气相色谱条件GC条件:HP弹性石英毛细管色谱柱(m×mm×μm)。升温程序:初始温度保持min以min至保持min以min至以min至保持min。载气:氦气载气流速:mlmin进样口温度。质谱条件离子源为EI电离电压ev离子源温度溶剂延迟时间min质谱范围,扫描周期scans。分析结果运用质谱数据库NslT标准谱库进行检索。定性、定量方法质谱结果经计算机检索(质谱数据库NslT)并结合已有的报道结果,,进行定性分析。利用面积归一法计算已定性出的香气物质的相对含量。结果用气相色谱质谱联用法对天葵块根挥发油进行分析鉴定共分离了种物质通过NslT数据库进行检索确认了其中种物质的化学结构并按峰面积归一化法确认了各成分在挥发油中的百分含量。分析结果见表总离子流图见图。表天葵子挥发性的化学成分(略)讨论从表可知从天葵块根挥发性成分中共鉴定了种香气物质主要为萜烯类及其含氧衍生物,另外还含有醇、醛、酸、链烯等化合物。含量较高的是Benzeneacetaldehyde()Bromo,difluoropropene(),Decanal()Nonanal()Pyrazine,methoxy(methylethyl)()其中Benzeneacetaldehyde是含量最高的香气物质。这些化学成分分别具有发汗、平喘、镇咳、祛痰、抗菌、抗病毒等功效,,所以同时也可以证明天葵挥发油有一定药用价值。固相微萃取技术(SPME)是一种新型的无溶剂样品制备技术,是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,该技术以固相萃取为基础,保留了其全部优点摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的成本高、提取率低、操作复杂等弊病且容易与其它分析仪器联用是一种极为理想的样品前处理方法。由于其具有样品用量少、对待测物的选择性高、方便、快捷的特点所以非常适合植物中挥发性成分的分析。【参考文献】,,江苏新医学院中药大辞典上册,S,上海:上海科学技术出版社,,,詹时军,陈书存,张小斌,等利尿排石汤治疗泌尿系结石例,J,陕西中医,,():,,张世华,曾秀,付丽芝,等五味消毒饮及各味药物对化脓性细菌的抑菌试验与病理模型疗效观察,J,畜禽业,,():,,张林和,屠春燕,于文涛,等紫背天葵中营养成分及总黄酮分析,J,氨基酸和生物资源():,,谢清辉紫背天葵,J,江西园艺,,:,,罗世琼,熊继文,李明,等天葵几种粗提物对菜青虫、小菜蛾的拒食活性筛选,J,贵州师范大学学报(自然科学版),():,,李明,季强彪,曾希,等天葵对昆虫的生物活性研究,J,贵州农学院学报,,():,,吴雪平,李明天葵化学成分及其对菜青虫生物活性研究,J,湖南农业科学:,,,吴雪平,李明天葵块根挥发油化学成分的研究,J,安徽农业科学,,():,,皱建华天葵的化学成分研究,J,中国药学杂志,():,,师彦平天然产物化学丛书单萜和倍半萜化学,M,北京:化学工业出版社,,林文群,兰瑞芳闽产石香薷挥发油化学成分及其抑菌作用的研究,J,福建师范大学学报(自然科学版),():

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