天然金刚石晶体缺陷与性能的研究
47一y.y-o
天然金刚石晶体缺陷与性能的研究'
X-rayTopographicstudyofCrystalDefects andPropertyinNaturalDiamond
L一一一
郭起志李兰姨郭晓郁——————,
——————一
(东北大学.沈阳+11006)(沈阳矿冶研究所,沈阳+110023)
GuoQi-ZhiLiLan-jieGUOXiao-yu)
(NortheastUniversity+shenyang110006) 摘要利用红外光谱和x射线形貌木等方法对
辽南天然盘刚石晶体进行了晶体类型,缺陷及性能
的研究.结果发现+有的晶体存在有各种缺陷.如位
错,亚结构或挛晶界荨.对部分位错做了详细地讨
论.并确定其特征量,同时还发现+晶体中位错的存
在对其透光性能有明显的影响.
,光
率糕lJ石
ABSTRACTThecrystalci矗si矗cation.de[ectsand
propertiesinnaturdiamondselectedformsouthof Liaoningprovincewerestudiedbyiniaredspectrum analysisandX—raytopograhy-Theresultsshow
thatdoexistsolvecrystaldejectsinthediamond crystalssuchasdislocations,substructuresand twinboundaries.Sohieofthedis[ocationshavebeen
studiedindetail.andthecharacteristicvectorsof
thedislocationhavebeendetermined.Moreover.it
wssf0undthatthetranstrance0fcrystalisgreat— fvaffectedbytheexistaneeo,dislocations.
KEYWORDSCrystaide{ect?dislocation?twin
boundary—Substructure—transmittance. 1引言
金刚石具有许多优异特性,它是发展现
代化工业和现代化科学技术的一种重要的超 硬材料,是有待进一步研究的一种特殊用途 的新型材料.I.型金剐石的热导率很高,这
对于发展器件小型化,提高器件输出功率和 ?
韧穑收到El期:199302-02-
终稿收到El期:1993—05-n7
f功能材料,I993(5)
(二)77
工作温度等起很大作用f它还具有对中红外 波段有较高的透光率,是红外技术中有用的 材料.I型金刚石具有禁滞宽,迁移率高,
导热性能好和抗腐蚀性能高等特点,是一种 有发展前途的耐高温,大功率的半导体材
料『]].随着对金刚石的晶体结构,缺陷与性能 的深入研究,它在科学技术中的用途也将不 断的扩大.
国外对金刚石晶体形态,晶体缺陷及矿
床成因f2作了研究.国内只是对金刚石矿床 成因进行过研究,但对辽南天然金剐石的晶 体缺陷研究尚未进行.本文利用红外光谱及
x射线形貌术对辽南天然金刚石晶体进行晶 体类型,缺陷与性能的研究,这对于进一步了 解金刚石晶体形成的条件和过程,以及开发 利用都具有重要意义.
2试样处理
本实验所用试样是辽南天然金刚石晶 体,共选4块晶体:IN-1晶体呈三角形片状. 边长5mm,厚度O.8mm;LN-2晶体呈三角 形片状,边长4mm,厚度lmmfLN-3晶体 呈长条片状,边长5×2mm,厚度1.8mm; LN.4晶体呈长条片状,边长4×3ram,厚度 1.1ram;/晶体试样未经切割处理,而经氢氟 酸24h的爱蚀,以消除
表
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面划痕,然后用丙酮 447
清洗,再用去离子水冲洗,吹干待用.处理后 的试样可直接用撇x射线昂招''.4定,红 外光谱分析以及x射线形貌术.
对LN—l,LN一4的4块晶体试样表面进 行透射劳埃法晶体取向测定.实验条件:Cu 靶,管电压30kV,管电流20mA,D=40ram,
曝光时问1h根据极射赤面投影方法分析 得出结果:4块晶体表面均为nl1)晶面. 3实验方法
3.1红外光谱实验
甩日本岛津IR一420型红外光谱仪对 LN—l,LN-2,LN一3和IN一4晶体试样进行检 测,其结果如图1(a),(b)所示.
图1金嘲石晶体的红外吸收光谱
(a),LN一2.LN一3I'b)lN-1,LN一4 FlTheinfraredabsorptionspectrum
ofthespecimens
'a).LN-2,LN一3a(b)LN一1.LN一4 3.2透射x射线形皖术实验
透射x射线形貌象是在菲利浦Pw封 闭X光管(点焦班),上海治金所制造的 Lang相机上拍摄的.摄照条件:Agk.辐射, 管电压32kV,管电流10mA,前光闻
0.25mm,后光闻0.1mm.曝光时间8,l2h. 图2为LN—l晶体的透射形貌相,衍射矢量 分别为[1l1].[400]和[224]图3为IN一2 448
图zLN一1晶体透射形貌相AgK.×6 (a)=[1l1]''b)=[4oo]' (c)i=[2疸]
Fig2LangtransmissiontopographsofLN
IAgk.radiation
(a)(111)reflection;fb)(400)reflec
tion;
(c)(2)reflection. 晶体的透射形貌相,i分别为[220],[400]和 [22]}图4为LN一3晶体的透射形貌相,i分 别为[1l1]和[22]I图5为IN.4晶体的透 射形貌相,;分别为[111]和[0]
.
.?
图3LN一2晶体透射形貌相Agk.×6 (a)i=[压0]cb)i=[400]t
(c)一[22啊]
F3ltransmissiontopographsofLN一2 Agk.radiation
'a)(2_0)feflection''b)(400)ref—
tion'
fc)(22i)refiecti0n 图4LN-3晶体透射形貌相AgK.×6 fa)i=[111]I(b)i=[22] Fig4I,nngtransmissiontopographsof
1N一3Agkradiation (a)(111)reflection;(b)(22)reflection.
《功|B}才料}l993.24(5' 糍
舞鞋.鞋囊冀
一
…
图5LN一4晶体透射形貌相
Agk.×6
(a)i—CII1]4(b)i=
[2:
Fig5Langtransmissionto—
pographsofLN一4
Agk.radiation
(a)(111)rel'lection: (b)(2iO)reflect~on 4结果与讨论
4.1金刚石晶体的分类
首先讨论由日本岛津IR一20型红外吸收 光谱所得结果.从图I(a)中看出,lN2和 IN一3晶体只有在2,5,6m谱区范围内有 吸收l而从图1(b)中可以看出.LN—I和 IN一4晶体除了在此范围内有相同的吸收 外,在7,1Om中还有吸收.
根据金刚石中杂质氨的含量可分为I, I型?.I型金,刚石含氮量在0.01, 0+25.而I型的在0.001以下..不同类型 金刚石的红外吸收谱是明显不同的.所有类 型金刚石在2+5,6bErn谱区范围内都具有相 同的吸收,这是金刚石固有的率征晶格吸收, 它是碳一碳键的品格振动引起的.l型金刚石 在6m以后整个中红外谱区均无吸收,而I 型在,7,lO.um中红外谱区范围内则有明显 的吸收,这一吸收是由其中相当多的氮杂质 缺陷所引起的.根据上述讨论可以断定: TN一1.IN一4晶体为l型的.而IN一2. t功能村料}1993,24(5) LN,3晶体为I型的.
4.2金刚石昌体中缺陷
下面再来讨论由透射形貌相所得的结 果.在IN,1和IN一2晶体中主要缺陷是 位错.由图2(a),(b)和图3(a),(b)可以看 出,位错全部由中心区域发源,这是溶液生长 的一个突出特点,外围区域是完整性好的,而 内部区域是漫生长带,直径约为0.3ram的 内核完整性最不好.从图中还可以看出位错 线很直,有些在晶体的边棱上露头.下面再来
分析部分位惜的柏氏矢量.
位错线周围点阵的畸变场是各向异性 的,位错线的柏氏矢量6的方向表示其最大 畸变方向根据x射线形貌相的消象条件:: 当i?6=1时,衬度最大
?6=0,
当一.
时.村度最小,或消象
gXI一0,
其中r为位错线走向的单位矢量.图2(a)中 以A表示的一位惜,其走向为口12],B位错 走向为[101],C位惜走向为[011].它们在 (1l1)形貌相图(图2(a))中村度最大,而在 (224)形貌相图(图2(c))中消象,在(400)形 貌相图(图2(b))中均具有中等衬度,因此其 柏氏矢量B=i(111>.属于Frank不全位 0
错.这种位惜是一种刃型位错,但其柏氏矢量 6不在密排面内,所以不滑移.故称此不全位 错为不精位错.图3(a)中以D表示的一位 错,其走向为[112],另一位错E走向为 Eioi].它们在(220)形貌相图(图3(a))中村 度最大.而在(224)形貌相同(图3(c))中消 象,在(400)形貌相图(图3(b))中为中等衬 度,因此其柏氏矢量B=(110>.因为 ?
(110>是面心立方点阵的平移矢量.具有这种 449
柏氏矢量的位错滑移以后留下的晶体是完整 的,因而这种位错为全位错.
由图2(c)中还可以观察到,在IN—l晶 体中的顶端水平方位呈白色带区E,及其右 下角呈曲线的白色带区N,表明晶体中还存 在着孪晶界.因为孪晶的两部分晶体共格,因 此其形貌象的衬度应当一致,而孪晶界其取 向与基晶体不一致,故其衬度呈白色 由图4(a)中还能观察到,LN一3晶体中 无位错存在,而亚结构是它的主要缺陷在图 的左边存在有两个呈三角形的低衬度区域 T,并且其衬度均匀,这是由于两相邻区域晶 体点阵有较大的取向差,目而构成亚结构的 衬度差.
由图5(a),(b)中能够看到,IN一4晶体 中存在有多边化亚晶界.其走向是从左上角 向右下角.同时从图5(b)中还可以看到在此 晶体左边从上至下呈白色的窄带区域H一孪 晶界.
4.3金刚石晶体缺陷与透光性能的关系 -
同种晶体的透光率应该随其厚度的增加 而减小.但从图1中可以看出其结果正好与 此相反.从4.2讨论中我们知道:LN一1, IN一2晶体中存在有位错缺陷,而IN一3. IN一4晶体中不存在位错,由此可以断言, 位错缺陷明显地影响着透光性能. 5结论
(1)IN
IN一2.TN一
(2)IN
位错,而IN
450
—
1.LN一4晶体为I型的,而
3晶体为J型的
r
1,LN一2晶体中主要缺陷是
-
3.IN一4晶体中无位错.主要
缺陷为亚结掏.并存在亚晶界和孪晶界. (3)IN,1晶体中位错为Frank不全位 1
错,其=(111).IN一2晶体中位错为全 d
位错,其一妄(110)'
(4)晶体的透光性能好坏直接与其晶体 完整性有关
参考文献
l张克从等,晶体生长,北京
l982
ZFishmanYM,IJus1auVG l970.9(3);829
科学出版杜
3WoodsGS,LallgAR.JCrystGrowth-
1975,28(2)215-226 4郭起志,x射线晶体学,沈阳:末北工学院出 版社.1989.149
5TannerBK.X——rayDiffractionTopgra
phy.GreatBritiainPergamonpresst
l976.100.
郭起志辽宁省鞍山市人.
出生于1937年z月12日.1962
年毕业于末北工学院金属物理专
业.曾在上海复旦大学物理系进
修固体物理现任末北大学金属
物理教研室副教授.从事晶体学
x射线等教学工作.编写CX射线晶体学》(沈阳东 北工学院出版社.19891.近几年从事晶体缺陷研究 工作.发表有天然金阿4石孪晶的x射线衍射与形 貌研究"(《矿物l992.12'z)等几篇文章在《矿 物》,《末北工学院》等杂志上发表过.有4 篇论文在金刚石国际会议上发表过,其中一篇 Stnd~rfcrystaldefectsinnaturaldiamond"在壮K a121ondandRelatedMaterlats)杂志上发表. (功能村料》l993.24f5)