药物分析测试题1培训

巴比妥类药物 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 1.下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是( C )。 A.甲醛硫酸反应 B.硫色素反应 C.铜盐反应 D.硫酸荧光反应 E戊烯二醛反应 2.下列鉴别反应中,属于针对药物含有的特殊元素进行鉴别的是( E )。 A.硫酸—亚硝酸钠反应 B.甲醛—硫酸反应 C.戊烯二醛反应 D.二硝基氯苯反应 E.在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应 3.下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是( E )。 A.亚硝酸钠反应 B.硫酸反应 C.戊烯二醛反应 D.二硝基氯苯反应 E.与高锰酸钾的反应 4.下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是( B )。 A.硫酸反应 B.甲醛—硫酸反应 C.戊烯二醛反应 D.二硝基氯苯反应 E.与碘液的反应 5.巴比妥类药物与碱溶液共热,水解释放出氨基,是由于( E )。 A.分子结构中含有硫元素 B.分子结构中含有丙烯基 C.分子结构中含有苯取代基 D.分子结构中含有羰基 E.分子结构中含有酰亚胺基团 6.在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于( C )。 A.苯巴比妥的鉴别 B.司可巴比妥的鉴别 C.硫喷妥钠的鉴别 D.戊巴比妥的鉴别 E.异戊巴比妥的鉴别 7.巴比妥类药物是弱酸类药物是因为( D )。 A.在水中不溶解 B.在有机溶剂中溶解 C.有一定的熔点 D.在水溶液中发生二级 电离 E.与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂 8.溴量法测定司可巴比妥钠的含量,下列说法中不正确的是( C )。 A.利用加成反应的原理 B.属于间接滴定法 C.属于加成滴定法 D.用淀粉指示剂指示终点 E.用硫代硫酸钠滴定液滴定 9.银量法测定异戊巴比妥钠的含量,下列说法中不正确的是( D )。 A.用甲醇作溶剂 B.采用银—玻璃电极系统电位法指示终点 C.属于直接滴定法 D.采 用银—甘汞电极系统电位法指示终点 E.在碳酸钠介质中进行滴定 10.苯巴比妥特殊杂质检查中,中性或碱性物质是指( E )。 A.苯巴比妥钠盐 B.苯巴比妥酸 C.苯基丙二酰脲 D.尿素 E、2—苯基丁二酰胺和2—苯基丁二酰脲 11.用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时,选用的指示剂是( D )。 A.亚甲蓝 B.甲基红 C.甲基橙 D.麝香草酚酞 E.麝香草酚酞 12.USP中非水溶液滴定法测定戊巴比妥的含量,下列说法不正确的是( C )。 A.采用丙酮作溶剂 B.用氢氧化四丁基铵滴定液滴定 C.用氢氧化钠滴定液滴定 D.在室温下进行滴定 E.以玻璃—甘汞电极系统电位法指示终点 13.巴比妥类药物与钴盐反应,下列说法不正确的是( A )。 A.生成紫堇色配位化合物在水中稳定 B.反应在无水条件下进行 C.可用于本类药物的鉴别 D.生成紫堇色配位化合物 E.在碱性溶液中稳定 14.巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸收特征是( B )。 A.最大吸收峰为240nm B.无明显紫外吸收峰 C.最大吸收峰为255nm D.最大吸收峰为304nm E.最大吸收峰为287nm15.硫喷妥在0.1mol/I,NaOH溶液的紫外特 征吸收( D )。A.无明显紫外吸收峰 B.最大吸收峰为240nm C.最大吸收峰为255nm D.最大吸收峰为304nm E.最大吸收峰为287nm 16.决定巴比妥类药物共性的是( A )。 A.母比妥酸的环状结构 B.巴比妥碱的环状结构 C.巴比妥酸取代基的性质 D.巴 比妥酸取代基的个数 E.巴比妥酸取代基的位置 17.关于巴比妥类药物鉴别中的银盐反应,以下叙述正确的是( B )。 A.在适当的碱性条件下进行,生成难溶性的一银盐沉淀 B.在适当的碱性条件下进行,生成难溶性的二银盐沉淀 C.在适当的酸性条件下进行,生成难溶性的一银盐沉淀 D.在适当的酸性条件下进行,生成难溶性的二银盐沉淀 E.在中性条件下进行,生成难溶性的一银盐和二银盐沉淀 19.关于巴比妥类药物鉴别中的汞盐反应,下列叙述正确的是( C )。 A.与硫酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可溶解于氨试液 B.与硝酸汞或氯化汞反应,生成白色沉淀,可溶解于磷酸试液 C.与硝酸汞或氯化汞反应,生成白色沉淀,可溶解于氨试液 D.与硝酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可溶解于氨试液 E.与硫酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可溶解于磷酸试液 18.下列是苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是( D )。 A.硝化反应 B.磺化反应 C.碘化反应 D.甲醛—硫酸反应 E硫酸—亚硝酸钠反应 20.一般不用于巴比妥药物鉴别的金属盐是( E )。 A.铜盐 B.银盐 C.汞盐 D.钴盐 E.锌盐 21.常用于鉴别司可巴比妥的试液是( A ). A.碘试液 B.氢溴酸试液 C.氯化铵试液 D.碘化钾试液 E.氯化钾试液 22.高锰酸钾试液鉴别不饱和巴比妥类药物时( C )。 A.一般在中性溶液中进行 B.一般在酸性溶液中进行 C.一般在碱性溶液中进行 D.在加热条件下进行 E.在冷却条件下进行 23.用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应,主要是利用该类药物结构中的( E )。 A.不饱和碳氧双键 B.不饱和碳氮双键 C.互变异构中形成的羟基 D.取代基中含有的双键 E.取代基中含有的苯环 24.用硝化反应鉴别苯巴比妥时,常用的试剂是( D )。 A.浓硝酸 B.稀硝酸 C.浓硫酸和浓硝酸 D.硝酸钾及硫酸 E.硫酸钾及硫酸 25.硫酸—亚硝酸钠反应鉴别巴比妥药物的现象是( C )。 A.生成橙色产物,并随即转变为紫色 B.生成红色产物,并随即转变为黄色 C.生成橙黄色产物,井随即转变为橙红色 D.生成橙红色产物,并随即溶解 E.生成黑色产物,并溶于氨溶液26.下列药物中能用溴量法测定含量的是( E )。 A.硫喷妥钠 B.苯巴比妥 C.异戊巴比妥 D.戊巴比妥 E.司可巴比妥 27.下列 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 不能用于巴比妥类药物含量测定的是( C )。 A.银量法 B.酸碱滴定法 C.氧瓶燃烧法 D.紫外分光光度法 E.溴量法 28.澳量法测定司可巴比妥钠的原理,是澳与司可巴比妥钠发生( B )。 A.取代反应 B.加成反应 C.偶合反应 D.重氮化反应 E.络合反应 29.下列试剂中,可用于鉴别硫喷妥钠的是( A )。 A.氢氧化钠碱性下的铅离子 B.硫酸酸性下的铅离予 C.硝酸酸性下的铅离子 D.中性条件下的铅离子 E.中性条件下的汞离子 二、简答题 76.丙二酰脲类药物鉴别试验包括哪些反应,主要用于哪一类药物的鉴别? P118 77.苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种? 78.简述硫喷妥钠硫元素鉴别试验的基本原理。 P124 79.巴比妥类药物银量法药品 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 中为什么要求采用电位法指示终点? P121 80.巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同?为什么? P123 81.简述复方苯巴比妥散中苯巴比妥的差示紫外分光光度法定量的依据特点。 P123 药典概况 1、修订的《中华人民共和国药品管理法》开始实施的时间是(D)。 A.1984年9月20日 B.1985年7月1日 C. 2001年2月28日 D.2001年12月1日 E.2002年9月1日 2.药品临床试验管理规范的英文缩写是(B)。 A. GAP B.GCP C.GLP D.GMP E.GSP 3.关于中国药典,最恰当的说法是( D )。 A.关于药物分析的书 B.收载我国生产的所有药物的书 C.关于药物的词典 D.国家监督管理药品质量的法定技术标准 E.关于中草药和中成药的技术规范 4.日本药局方的英文缩写是( B )。 A.BP B.JP C.USP D.ChP E.以上都不是 5.GLP的中文全称是( A )。 A.药品非临床研究质量管理规范 B.药品生产质量管理规范 C.药品经营质量管理 规范 D.药品临床试验管理规范E.分析质量管理规范 6.中国药典中既对药品具有鉴别意义,又能反映药品的纯杂程度的项目是( B )。 A.外观性状 B.物理常数 C.鉴别 D.检查 E.含量测定 7.中国药典(2000年版)规定的“溶解”系指lg或lmL溶质能溶解在( C )。 A.1mL溶液中 B.1~10mL溶液中 C.10~30mL溶液中 D.30~100mL溶液中 E.100~1000mL溶液中 8.中国药典(2000年版)规定取某药2.0g,系指称取的质量应为( C )。 A.1~3g B.1.5~2.5g C.1.95~2.05g D.1.995~2.005g E.1.9995~2.0005g 9.中国药典(2000年版)规定,乙醇未指明浓度时,是指浓度为( C )。 A.100%(mL/mL) B.99.5%(mL/mL) C.95%(mL/mL) D.75%(mL/mL) E.50%(mL/mL) 10.中国药典(2000年版)规定,“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取质量的 ( C )。A.百分之十 B.百分之一 C.千分之一 D.万分之一 E.千分之三 11.USP(24)正文未收载的内容是( D )。 A.CA登记号 B.鉴别 C.杂质检查 D.用法与剂量 E.包装与贮藏 12.按中国药典(2000年版)规定,精密量取25mL溶液时,宜选用( B )。 A.25mL量筒 B.25mL移液管 C. 25mL滴定管 D.25mL量瓶 E.50mL量筒 13.中国药典(2000年版)规定用“约”字时,是指取用量不得超过规定量的( E )。 A.±0.1% B.±0.3% C.±1.0% D.±5.0% E.±10% 14.中国药典(2000年版)规定的“阴凉处”是指( D )。 A.阴暗处,温度不超过2℃ B.阴暗处,温度不超过10℃ C.阴暗处,温度不超过20℃ D.温度不超过20℃ E. 室温、避光处 15.中国药典规定“精密称定”,是指称量时( E )。 A.使用分析天平称准至0.1mg B.使用万分之一天平称准至0.1mg C. 使用标准天平称准至0.1mg D.使用微量分析天平称准至0.01mg E.不论使用何种天平,但须称准至所取质量的千分之一 16.日本武田株式会社生产的乙酰螺旋霉素销售到中国沈阳,其质量控制应依据( B )。 A.辽宁省药品标准 B.中国药典 C.日本 D.亚洲药典 E. 国际药典 17.药品质量检验工作应遵循( A )。 A.中国药典 B.药物分析 C.体内药物分析 D.制剂分析 E. 化学 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 18.在药品检验工作中,样品按包装件数计算,如样品总件数为x,当3 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 书等内容,正确的顺序为( E )。 A.①②③④⑤ B.①②④③⑤ C.①③②④⑤ D.①④②③⑤ E.①③④②⑤ 药物的鉴别试验 1.鉴别试验鉴别的药物是( E )。 A.未知药物 B.储藏在标签容器中的药物 C.结构不明确的药物 D.B+C E.A+B 2.对于原料药,除了鉴别项下规定的项目,还应结合性状项下的哪些项目来确证( E )。 A.外观 B.溶解度 C.物理常数 D.熔点 E.A+C+D 3.在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度,又可用于药物鉴别的重要指标的是( B )。 A.溶解度 B.物理常数 C.外观 D.A+B E. C+D 4.用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别,生成物的颜色为( A )。 A.蓝紫色 B.砖红色 C.蓝色 D.褐色 E.黄色 5.钠盐焰色反应的颜色为( B )。 A.砖红色 B.鲜黄色 C.紫色 D.蓝色 E.棕色 6.钾盐焰色反应的颜色为( C )。 A.砖红色 B.鲜黄色 C.紫色 D.蓝色 E.棕色 7,钙盐焰色反应的颜色为( A )。 A.砖红色 B.鲜黄色 C.紫色 D.蓝色 E.棕色 三、问答题 14.简述鉴别试验的定义。 15.药典收载的物理常数包括哪些? P22 16.吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式? P23 17.红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么? P30 18.TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么; 药物的杂质检查 1.药物纯度符合规定系指( E )。 A.含量符合药典的规定 B.纯度符合优级纯试剂的规定 C.绝对不存在杂质 D.对患者无不良反应 2.中国药典(2000年版)规定,在砷盐检查时,取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标 准砷斑。现依法检查氧化钠中含砷量,规定其限度为0.00004%;则应取供试品的质量是( D )。 A.0.5g B.0.50g C.5g D.5.0g E.2.0g 3.中国药典(2000年版)检查氯化钠中重金属的方法如下;取本品5.0g,加水20mL溶解后,加 醋酸缓冲液(pH为3.5)2mL与水适量使成25mL,依法检查,含重金属不得过百万分之二,则应取标准铅溶液(1mL相当于10ugPb)的体积是( D )。 A.0.5mL B.0.50mL C.1 mL D.1.0mL E.2mL 4.中国药典(2000年版)规定,磷酸可待因中吗啡的检查方法:取本品0.10g,加盐酸溶液(9→ 1000)使溶解成5mL,加亚硝酸钠试液2mL,放置15min,加氨试液3mL,与吗啡溶液[取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100mL取,5.0mL用同一方法制成的对照液比较。不得更深。则其限量是( E )。 A.2% B.0.5% C.0.25% D.0.2% E.0.1% 5.中国药典(2000年版)收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的( E )。 A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.重金属 E.砷盐 6.在氯化物检查中,供试品溶液如不澄清,可经滤纸滤过后检查.用于洗净滤纸中的氯化物 的溶剂是( A )。 A.含硝酸的水 B.含硫酸的水 C.含盐酸的水 D.含醋酸的水 E.含氢氧化钠的水 7.在氯化物检查中,适宜的氯化物浓度(以CI计)是( B ). A.50mL中含10~50μg(相当于标准氯化钠溶液1~5mL) B.50mL中含50~80μg(相当于标准 氯化钠溶液5~8mL) C.50mL中含0.1~0.5mg(相当于标准氯化钠溶液10~50mL) D.27mL中含10~20μg(相当于标准氯化钠溶液1~2mL) E.28mL中含20μg(相当于标准 氯化钠溶液2mL) 8.检查高锰酸钾中的氯化物时,需使高锰酸钾褪色后检查,所用试剂是( C )。 A.硝酸 B.过氧化氢溶液 C.乙醇 D.维生素 E.硫代硫酸钠溶液 9.在氯化物检查中,反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度,目的是( D )。A.避 免氯化银沉淀生成 B.使生成的氯化银沉淀溶解C.避免碳酸银沉淀生成 D.避免单质银析出.E.避免氯化银沉淀析出 10.在氯化物检查中,最适宜的酸度是( E )。 A.50mL中含5mL硝酸 B.50mL中含10mL硝酸 C.50mL中含5mL稀硝酸 D.50mL中含 8mL稀硝酸 E.50mL中含10mL稀硝酸 12.中国药典(2000年版)铁盐检查法中,所使用的显色剂是( A )。 A.硫氰酸铵溶液 B.水杨酸钠溶液 C.氰化钾溶液 D.过硫酸铵溶液 E.Ag(DDC)溶液 11.在氯化物的检查中,消除供试品溶液中颜色干扰的方法是( D )。 A.在对照溶液中加入显色剂,调节颜色后,依法检查 B.在供试品溶液加入氧化剂,使有色物褪色后,依法检查 C.在供试品溶液加入还原剂,使有色物褪色后,依法检查 D.取等量的供试品溶液,加硝酸银溶液,滤除生成的氯化银后,再加入规定量的标准氯化钠 溶液,作为对照溶液,依法检查 E.取等量的供试品溶液,加入规定量的标准氯化钠溶液,作为对照溶液,依法检查 13.中国药典(2000年版)铁盐检查法中,需将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+,常用氧化剂是 (C )。 A.硫酸 B.硝酸 C.过硫酸铵 D.过氧化氢 E.溴 14.中国药典(2000年版)重金属检查法中的试验条件是27mL供试液中含( D )。 A.稀醋酸2mL B.稀盐酸2mL C.稀硫酸2mL D.醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL E.磷酸盐缓冲液(pH为3.5)2ml 15.中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中,应用醋酸铅棉花的目的是( C )。 A.吸收锑化氢 B.吸收砷化氢 C.吸收硫化氢 D.吸收二氧化硫 E.吸收二氧化碳 16.中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中,加入碘化钾试液的主要作用( B )。 A.还原五价砷成砷化氢 B.还原五价砷成三价的砷 C.还原三价砷成砷化氢 D.还原硫成硫化氢 E.还原氯化锅成氯化亚锡 17.在重金属的检查法中,使用的硫代乙酰胺试液的作用是( B )。 A.稳定剂 B.显色剂 C.掩蔽剂 D.pH调整剂 E.标准溶液 18.中国药典(2000年版)中的“恒重”是指供试品经连续两次处理后的质量之差( C )。 A.≤0.1mg B.≤0.2mg C.≤0.3mg D.≤0.5mg E.3mg 19.中国药典(2000年版)规定检查的“重金属”是指( E )。 A.Pb B.Pb和Hg C.密度大于5g/cm3的金属杂质 D.贵重金属杂志 E.在试验条件 下能与S2-显色的金属杂质 20.中国药典(2000年版)收载的“微孔滤膜法“是用于检查( D )。 A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.重金属 E .砷盐 21.中国药典(2000年版)规定的重金属检查法第四法适用于( C )。 A.在稀酸溶液中难溶,但溶于碱性溶液的药物 B.在水中难溶或能与金属离子形成配位化合物的药物 C.重金属限量在2~5μg的药物 D.在稀酸溶液中不稳定的药物 E.在稀碱溶液中不稳定的药物 22.二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是( D )。 A.Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用,使As3+还原为红色胶态砷 B.砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的DDC还原为红色胶体溶液 C.砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液 D.砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银 E.砷化氧与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀23.中国药典(2000年 版)中的易炭化物检查法是检查( A )。? A.药物中遇到硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质 B.药物在规定条件下经干燥后所减失的质量 C.有机药物与硫酸经高温(700~800℃)炽灼后遗留的残渣 D.药物中残留的有机溶剂 E.无机药物中的有机杂质 24.中国药典(2000年版)规定,肾上腺素中肾上腺酮的检查方法:取本品适量,加0.05mol/ L盐酸溶液溶解制成每1mL中含2mg的溶液,照分光光度法,在310nm波长处测定,吸收度不得超过0.05。肾上腺酮的吸收系数( )为453,肾上腺酮的限量是( A )。 A.0.055% B.0.11% C.0.55% D.1.1% E.55ppm 25.在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时,所用显色剂是( C )。 A.硅代乙酰胺试液 B.硫化氢试液 C.硫化钠试液 D.硝酸酸汞试液 E.以上都不是 26.在古蔡氏检砷法中,碘化钾试液的作用是( A )。 A.使As5+转化为As3+ B.使As5+转化为As C.使As3+转化为As D使As5+转化为As3- E.使As3+转化为As3- 27.在氯化物检查中,加入稀硝酸的作用是( A )。 A.加速AgCl的生成,并产生良好乳浊 B.加速氧化银沉淀的生成 C.加速碳酸银沉淀的生成 D.A+B E.A+B+C 28,薄层色谱法检查药物中杂质不采用的方法有( E )。 A.已知杂质对照法. B.可能存在的杂质对照法 C.灵敏度法 D.高低浓度对照法 E.内标法 29.中国药典(2000年版)规定,葡萄糖中重金属检查方法如下:取本品4.0g,加水23mL溶解 后,加硝酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL,依法检查,含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(1mL相当于10μgPb)的体积为 ( B )。 A.2mL B.2.0mL C.4mL D.4.0mL E.5mL 30.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( D )。 A.它是有疗效的物质 B.它是对药物疗效有不利影响的物质 C.它是对人体健康有害的物 质 D.可以反映药物的生产工艺和质量管理问题 E.检查方法比较方便 31.在药物的干燥失重或炽灼残渣的测定中,“恒重”是指连续两次操作后所得的质量差 ( C )。 A.=0 B.≤0.1mg C.≤0.3mg D.≤1mg E.≤3mg 32.中国药典(2000年版)采用硫代乙酰胺法检查药物中的重金属,以下叙述正确的是 ( D )。A.在pH为3.5的磷酸盐缓冲液中进行 B.在pH为5.0的醋酸盐缓冲液中进行 C.标准铅溶液的浓度为100g/mL D.标准铅溶液用量为1~2mL E.以上都不是 33.次磷酸盐检砷法主要用于( E )。 A.硫化物中砷盐的检查 B.亚硫酸盐中砷盐的检查 D.含锑药物中砷盐的检查 D.A+B E.A+B+C 34.在氯化物检查法中,将溶液稀释至40mL后,再加入硝酸银试液的目的是( D )。 A.避免碳酸银沉淀的析出 B.避免氧化银沉淀的析出 C.避免磷酸银沉淀的析出 D.避免氧化银沉淀的析出 E.以上都不是 35.硫代乙酰胺法检查药物中重金属时,以下叙述不正确的是( A )。 A.不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物 B.在pH为3.5的醋酸盐缓冲液中进行 C.标准 铅溶液浓度为1μg/mL D.标准铅溶液用量为1~2m E.以上都不是 36.中国药典(2000年版)规定,异戊巴比妥钠中重金属的检查:取本品1.0g,加水43mL,缓缓 加盐酸3mL,随加随用强力振摇,滤过,取续滤液23mL,加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL,依法检查,含重金属不得超过百万分之二十。应取标准铅溶液(浓度10μgPb/mL)的体积为( C )。 A.0.5mL B.1 mL C.1.0mL D.2mL E.2.0mL 37.中国药典(2000年版)规定,三硅酸镁中氯化物检查法:取本品0.50g,加硝酸5mL与水30ml,煮沸,放冷,加水至50mL,摇匀,放置30min,滤过,取滤液10mL,依法检查,与标准氯化钠 溶液 (1mL相当于10μg的C1)制成的对照液比较,不得更浓.氯化物的限量是( A )。 A.0.05% B.0.01% C.50ppm D.10ppm E.5ppm 38.AS(DDC)法用于检查药物中的( E ). A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.重金属 E.砷盐 39.在氯化物检查中,除去碘化物的干扰,是通过( E )。 A.加热煮沸 B.加入硝酸,加热煮沸 C.加入过氧化氢溶液,加热煮沸 D.加硝酸和过氧化氢溶液 E.加硝酸和过氧化氢溶液,加热煮沸’ 40.在一般杂质检查中,所用纳氏比色管的刻度高低应一致,其差别不得超过( B )。 A.1 mm B.2mm C.3mm D.4mm E.5mm 41.检查某药物的杂质限量时,称取供试品m(g),量取待检杂质的标准溶液的体积为V(mL) 为c (g/mL),则该药品的杂质限量是( C )。 A.m/V×100% B.cVm×l00% C.Vc/m×l00% D.cm/V×l00% E.Vm/c× l00% 42.中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中,使用醋酸铅棉花的目的是( A )。 A.除去硫化氢 B.除去砷化氢 C.除去锑化氢 D.除去二氧化碳 E除去三氧化硫 43.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2mL(1mL相当于1μg砷),制备标准砷斑,已知砷为 0.0001%,应取供试品的质量为( C )。 A.0.02g B.0.020g C.2.0g D.1.0g E.0.10g 44.“信号杂质”是指( D )。 A.药物的纯净程度 B.自然界中存在较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质 C.在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质 D.杂质本身一般无害,但其含量多少可以反映出药物纯度水平 E.药物中所含杂质的最大允许量 45.中国药典(2000年版)检查重金属杂质时,是以下列哪种金属为代表的( A )。A.铅 B.铜 C.银 D.锌 E.汞 46.中国药典(2000年版)检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时,采用( C )。 A.古蔡氏法(Gutzeit) B.二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag(DDC)) C.白田道夫法(Bettendorff) D.次磷酸法 E.亚硫酸法 47.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液最佳的pH是( B )。 A.1.5 B.3.5 C.7.5 D.9.5 E.11.5 48.在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是( D )。 A.氧化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.砷盐 E.重金属 49.当有大量干扰(特别是锑盐)存在时,可采用的砷盐检查法是( B )。 A.古蔡氏法 B.白田道夫法 C.Ag(DDC)法 D.A+B E.A+B+C 50.药物中的“杂质”是指( B )。 A.盐酸普鲁卡因中的盐酸 B.溴酸钾中的氯化钾 C.阿莫西林中的结晶水 D.维生素C注射液中的亚硫酸氢钠 E.维生素B1中的硫酸盐 51.检查维生素C中的重金属时,若取样量为0.10g,要求含重金属不得超过百万分之十,应取 标准铅溶液(0.01mg Pb/mL)的体积是( D )。 A.0.10mL B.0.20mL C.0.40mL D.1.0mL E.2.0mL 52.在砷盐的限度检查中,使用醋酸铅棉花的目的是( C )。 A.使澳化汞试纸呈色均匀 B.防止瓶内的飞沫溅出 C.除去硫化氢的影响 D.使砷还原成砷化氢 E.使砷化氢气体上升速度稳定 53.白陶土中重金属的检查:取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)4mL和水46mL,煮沸,放 冷,滤过,滤液加水使成50mL,摇匀,分取25mL,依法检查,与标准铅溶液(10μg Pb/ mL)2.0mL制成的对照液比较,不得更浓,含重金属限量为( C )。 A.百万分之一 B.百万分之五 C.百万分之十 D.百万分之二十 E百万分之五十 54.使用薄膜过滤法检查的杂质是( D )。 A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.重金属 E.砷盐 55.古蔡氏法是用于检查药物中的( D )。 A.氯化物 B.铁盐 C.重金属 D.砷盐 E.硫酸盐 三、简答题112.药用规格与化学试剂规格有何不同? 113.杂质包括哪些种类?来源途径有哪些? P39 114.什么是杂质和杂质限量?杂质限量通常用什么表示? P41 115.中国药典(2000年版)中所指的重金属是什么?检查重金属时以什么为代表? 116.重金属检查法有哪些?各适用什么药物中的重金属检查? P45 117.砷盐检查法有哪些?各种方法的原理是什么? P47 118.中国药典(2000年版)收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么?操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCl2)的作用各是什么? P47 药物定量分析与分析方法验证 1.含澳有机化合物经氧瓶燃烧后产生( C )。 A.紫色烟雾 B.棕色烟雾 C.黄色烟雾 D.白色烟雾 E.红色烟雾 2.测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时,通常选用的方 法是( A )。 A.直接回流后测定法 B.直接溶解后测定法 C.碱性还原后测定法 D.碱性氧化后测定法 E.原子吸收分光光度法 3.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为( C )。 A.H2O2溶液 B.H2O2—NaOH溶液 C.NaOH溶液 D.硫酸肼饱和溶液 E.NaOH—硫酸肼饱和溶液 4.三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法,这种方法是( B )。 A.酸水解法 B.碱水解法 C.碱氧化法 D.碱熔法 E.碱还原法 5.含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用( B )。 A.氧化后测定 B.直接容量法测定 C.比色法测定 D.灼烧后测定 E.重量法测 定 6.氧瓶燃烧法测定,要求备有适用的( E )。 A.无灰滤纸,用以载样 B.铂丝(钩或篮),固定样品或催化氧化 C.硬质磨口具塞锥形瓶(用以贮氧、燃烧、吸收)及纯氧 D.A+B E. A+B+C 7.有机卤素药物中的卤原子为芳环的取代基时,为使其转变为无机卤素离子,应该采用的方法是( D )。 A.将药物溶于溶剂,加碱后,回流使其溶解, B.将药物溶于碱溶液,加强还原剂,加热回流,使其裂解 C.将药物溶于碱溶液,加强氧化 剂,加热回流,使其裂解 D.氧瓶燃烧法 E.凯氏定氮法 8.三氯叔丁醇的含量测定,采用氧瓶燃烧后剩余银量法,以稀硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸 滴定剩余的硝酸银,在滴定之前加邻苯二甲酸二丁酯的作用是( A )。 A.防止AgCl转化为AgSCN B.促使AgCl转化为AgSCN C.防止Fe3+的水解 D.防止其 他阴离子(如 )的干扰 E.使终点易于辨认 9.中国药典采用氧瓶娥烧后比色法鉴别有机氟化物,其氧瓶燃烧物的吸收液为( A )。 A.0.01mol/L盐酸溶液 B.0.01mol/L氢氧化钠溶液 C.水 D.30%过氧化氢溶液 E.1%盐酸羟胺溶液 10.三氯叔丁醇采用银量法测定含量,其样品前处理方法为( A )。 A.碱性条件下回流 B.碱性条件下还原 C.酸性条件下还原 D.酸性条件下水解 E.以上都不是 11.测定碘与苯相连的含卤素有机药物(如碘苯酯)的含量时,通常选用方法是( C )。 A.直接回流后测定法 B.直接溶解后测定法 C.氧瓶燃烧后测定法 D.碱性氧化后测定法 E.原子吸收分光光度法 12.测定氧与金属键相连的含金属有机药物(如富马酸亚铁)的含量时,通常选用方法是 ( A )。 A.直接测定法 B.汞齐化测定法 C.碱性、酸性还原后测定法 D.碱性氧化后测定法 E.原子吸收分光光度法 13.在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为( D )。 A.精密度 B.耐用性 C.准确度 D.线性 E.范围 14.用HPLC测得两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min,峰宽分别为2.8mm和3.2,记录纸 速为5.0mm/min,则两峰的分离度为( B )。 A.3.4 B.3.3 C.4.0 D.1.7 E.6.8 15.用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样质量为m(g),氢氧化钠滴定度为c(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(mL),ImL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg的阿司匹林,则含量的计算公式为( B )。 A.百分含量=×100% B.百分含量=×100% C.百分含量=×100% D.百分含量=×100% E.百分含量=×100% 16.准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以( A )。 A.百分回收率表示 B.偏差表示 C.标准偏差表示 D.相对标准偏差表示 E.重现性表示 17.回收率属于药物分析方法验证指标中的( B )。 A.精密度 B.准确度 C.检测限 D.定量限 E.线性与范围 18.原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰( D )。 A.体内内源性杂质 B.内标物 C.辅料 D.合成原料、中间体 E.同时服用的药物 19.中国药典规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸收度应控制在( E )。 A.0.00~2.00 B.0.3~1.0 C.0.2~0.8 D.0.1~1.0 E.0.3~0.7 20.GC、HPLC法中的分离度(R)的计算公式为( E )。 A.R=2(tR1-tR2)/(W1-W2) B.R=2(tR1+tR2)/(W1-W2) C.R=2(tR1-tR2)/(W1+W2) D.R=2(tR2-tR1)/2(W1+W2) E. R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) 21.用HPLC法测得某药保留时间为12.54min,半高峰宽3.0mm(纸速5mm/min),计算理论板数为( E )A.116 B.484 C.2408 D.2904 E.2420 22.碘量法测定维生素C含量时,若维生素C的分子量为176.13,ImL碘滴定液(0.1mol/I)相 当于维生素C的质量为 ( B )。 A.4.403mg B.8.806mg C.17.61 mg D.88.06mg E.1.761 mg 三、简答题 66.试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。 P84 67.湿法破坏法根据所用试剂的不同,可分为哪几种?各有何特点。 P81 68.湿法破坏所用的仪器用具是什么,要注意哪些问题? P82 69.干法破坏是如何进行的?应用范围及注意问题有哪些? P84 70.药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些? P87 71.什么是重复性、重现性和中间精密度? P99 72.生物样品的前处理主要考虑哪几个方面的问题? P102 73.血样除蛋白的方法及各方法常用试剂有哪些? P104 74.建立生物样品分析方法,并对定量分析方法进行验证包括哪些内容? P109 75.色谱系统适用性试验包括哪些内容?测定供试晶中主成分含量时定量测定方法有哪些?