GB/T 6909-2008
锅炉用水和冷却水分析方法
硬度的测定
1范围
本标准适用于天然水、冷却水、软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水水样硬度的测定。
使用铬黑T作指示剂时,硬度测定范围为0. 1 mmol/L~5 mmol/L,硬度超过5 mmol/L 时,可适
当减少取样体积,稀释到100 mL后测定,使用酸性络蓝K作指示剂时,硬度测定范围为1μmol/L~
100μmol/L。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成
协议
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的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,IS0 6353-1:1982neq)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq IS0 3696:1987)
3 高硬度的测定
3.1 方法提要
在pH值为10.0±0.1的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定
溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作
指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。
铁含量大于2 mg/L铝含量大于2 mg/L铜含量大于0.01 mg/L.锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰,可在加指示剂前用2 mL L一半胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
3.2 试剂和材料
本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定
制备。
3.2.1 氨一氯化铵缓冲溶液
称取67.5g氯化铵,溶于570 mL浓氨水中,加入1 g EDTA二钠镁盐,并用水稀释至1L.
3.2.2 氢氧化钠溶液:50 g/L
3.2.3 盐酸溶液:1+1。
3.2.4 三乙醇胺溶液:1+4。
3.2.5 L一半胱胺酸盐酸盐溶液:10g/L。
3.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.01mol/L。
3.2.7 铬黑T指示液:5g/L。
3.3 分析步骤
3.1 取1 00 mL水样,于250 mL锥形瓶中.如果水样混浊,取样前应过滤。
注:水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。
3.3.2 加5mL氮一氯化铵缓冲溶液,加2~3滴铬黑T指示剂。
注:碳酸盐硬度很高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需的EDTA标准溶液量的80%~90%(记入滴定体积内).否则缓冲溶液加入后,碳酸盐析出,终点拖长。3.3.3 在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒
红色转为蓝色即为终点。
同时做空白试验。
3.4 结果计算
硬度含量以浓度C1计,数值以mmol/L表示,按式(1)计箅:
(V1-V0) c
C1= ———————×1000 (1)
式中:V
V1——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。C——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单化为摩尔每升mol/L。
V——所取水样体积的数值,单位为毫升(rnL)。
3.5 允讦差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平均测定结果的绝对差值不大于0.02 mmol/L。
4低硬度的测定
4.1方法提要
在pH为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴滴评估至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰,可在加指示剂前用2mL L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
4.2试剂和材料
同3.2和下列试剂。
4.2.1硼砂缓冲溶液
称取40g硼砂(Na2B4O7.10H2O),加10g氢氧化钠,溶于水并稀释至1L。贮于塑料中。注:硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓冲溶液代替使用。
4.2.2酸性铬蓝K指示剂:5g/L。
称取0.5g酸性铬蓝K(C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸羟胺,在研体中研匀,加10mL硼砂缓冲溶液,溶解于40mL水中,用95%乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶中备用。使用期不应超过一个月。
4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.005mol/L.
按GB/T601配制后,稀释2倍。
4.3分析步骤
4.3.1移取100mL水样于250mL锥形瓶中。
注:水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。
4.3.2加1mL硼砂缓冲溶液,2~3滴酸性铬蓝K指示剂。
4.3.3在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由红色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。
水样硬度小于25μmol/L时应采用5mL微量滴定管。
4.4计算
低硬度含量以质量浓度C2计,数值以μmol/L表示,按式(2)计算:
(V1-V0) c
C2= ———————×1000 (2)
式中:V
V1——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。C——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单化为摩尔每升mol/L。
V——所取水样体积的数值,单位为毫升(rnL)。
4.5允讦差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平均测定结果的绝对差值不大于 1.0 μmol/L。
浙公网安备 33021202002483