自制氨氮
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
曲线.doc
自制氨氮标准曲线
默 认分类 2010-06-08 19:42:19 阅读41 评论0 字号:大中小 自制氨氮标准曲线
序号 X轴系数 Y轴系数 Y*轴系数
m/ug A A*
1 0.00 0.044
2 5.00 0.069 0.025 3 10.00 0.085 0.041 4 20.00 0.123 0.079 5 40.00 0.193 0.149 6 60.00 0.267 0.223 7 80.00 0.338 0.294 8 100.00 0.411 0.367 一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反 应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其 吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器
1(500mL 全玻璃蒸馏器 。
2(50mL具塞比色管。
3(分光光度计。
4(pH计。
三、试剂
制试剂用水均应为无氨水。 配
1(无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2(1mol/L 氢氧化钠溶液。
3(吸收液:?硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
?0.01mol/L硫酸溶液。
4( 纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下 徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5(酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠 (KNaC4H4O6?4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6(铵标准贮备溶液:称取 3.819g经100?干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7( 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1( 水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2(标准曲线的绘 制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加 1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减 去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3(水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含 量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加 1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4(空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由 水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式 中:m?——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1、 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水 洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。