漂白粉中有效氯和总钙量的测定
作者 环境08-1 林跃 29号
摘 要: 用碘量法和EDTA 法,分别测定了漂白粉中有效氯和总钙量。实验结果
表
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明,要准确测定其含量,酸的选择十分重要,选用HCl 或HOAc 均可得到准确结果,而选用H2 SO4 则结果偏低,同时药品加入顺序和滴定速度的快慢,均对测定有一定的影响。 关键词: 漂白粉;有效氯;总钙量;酸
漂白粉的化学Ca (OCl) 2 ?CaCl2 ,其有效氯的含量一般为30 %左右[1 ] 。它们被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。随着人们生活水平的提高以及对健康的重视,漂白粉又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。其中有效氯和总钙量是影响产品质量的两个重要指标, 1 实验部分
1. 1 试剂和仪器
漂白粉(化学纯CP 有效氯的质量分数为65 %,73 %) 、质量分数为10 %的KI 溶
L) 、NaSO3 (0. 1021 mol/L) 、质量分数为10 %的NaOH 溶液、盐酸(6 mol/22
液、0. 5 %淀粉溶液、EDTA(0. 09924 molPL) 、镁溶液、钙指示剂、岛津电子分析天平、酸、碱滴定管、碘量瓶、容量瓶等。
1. 2 实验原理
1) 有效氯的测定原理 漂白粉的有效成分Ca (OCl) ,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然2
后与标准NaSO 溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液223
(指示剂) ,并滴定至无色为终点,
其反应如下:
Ca (OCl) + 4HCl = CaCl+ 2Cl ?+ 2HO 22 22
上述反应中产生的Cl2 与I- 作用,其反应如下:
Cl + 2I- = 2Cl - + I 22
再以淀粉为指示剂,用Na SO 溶液滴定析出的I ,其反应如下: 2232
I+ 2Na S2O= 2NaI + NaS4O2 23 2 6
2) 总钙量的测定原理 在PH ?12 的溶液中,以钙指示剂作指示剂用EDTA 标准溶液滴定。钙指示剂
(常以H Ind 表示) 在水溶液中按下式解离: 3+2-HInd 2H + HInd 3 2 -2 +HInd 与Ca 形成比较稳定的配离子,其反应为:
2 -2 +HInd + CaCaInd - + H+ ;
(纯蓝色) (红色)
当用EDTA 溶液滴定时,由于EDTA 能与Ca2 + 形成比CaInd - 更稳定的配离子其反应如下:
-2 --2 -2 -CaInd + H Y + OHCaY + HInd + HO 22
(红色) (无色) (纯蓝色)
1. 3 实验方法
1) 有效氯的测定 用电子天平称取基本相同的0.12——0.15漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水溶解,然后加入5mLKI 溶液,接着加入2到3滴管盐酸放于暗处5 分钟后,然后用40mL水稀释,并迅速用Na SO 溶液滴定至溶液呈浅黄色,223
加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液蓝色消失即为终点,平行测定3 次,
式中:C 为NaSO 溶液的物质的量浓度,mol/L ;V 为NaSO溶液的体积,mL ;m223223
为氯的相对原子质量;m为漂白粉的质量,g。
2) 总钙量的测定 在上述滴定后的碘量瓶中,为使滴定终点更敏锐,通常加入1mL 镁溶液。然后加约10%NaOH 10ml 溶液,加入约10 滴钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至由红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定3 次,
式中:C 为EDTA 的浓度,mol/L ;V 为EDTA 溶液的体积,ml ;MCa 为钙的相对原子质量;m 为漂白粉的质量,g。
2数据记录
次数 漂粉精样品用VNaSO/有效氯VEDTA/m总钙量223
量W粉/g ml (Cl%) l (Ca%)
1 0.1369 15.50 8.48% 19.00 34.51%
2 0.1324 14.20 8.03% 22.80 42.83%
3 0.1390 14.90 8.03% 22.30 39.90%
3结果讨论与误差分析
.有效氯的平均偏差较小，结果可信度较高;总钙量的平均偏差较大，可能存在较大实验误差。误差可能来源有:
?滴定终点把握不准确。
?用完药品后未能及时盖住，标准液不标准了。
?固体未完全溶解。
?溶液未混合均匀就开始滴定。
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