国标-硫化物现场测量仪检测方法

国标-硫化物现场测量仪检测方法 ICS 07(060 N 92 HY 中华人民 共禾口 国海洋行业标准 097--2007 HY,T 硫化物现场测量仪检测方法 Test method of in—situ sulfide analyzer 2007—12—19发布 2008-01—01实施 发布 国家海洋局 097--2007 HY,T 刖 罱 本标准的附录A、附录B为 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性附录，附录c、附录D和附录E为资料性附录。 本标准由国家海洋标准计量中心提出。 本标准由全国海洋 (SAC,TC 283)归口。 本标准起草单位;标准化技术委员会 本标准主要起草人:王聪、王爱军、国家海洋标准计量中心。 隋军、李明钊。 097--2007 HY,T 引 言 硫化物现场测量仪是一种测量水体中负二价硫浓度的水质监测仪器，其使用范围是硫化物浓度高 于0(5 mgL ,的海水养殖区、排污口等严重污染海区。目前它已逐渐成为水质调查、海洋环境保护、水质研究获取资料的重要设备。历年来，国内引进了大量硫化物现场测量仪用于水质调查，但由于国内无 相关检测方法行业标准，使得仪器验收、检验、定标无章可循，测量数据的置信度和可比性缺乏统一的判 断根据，严重影响了仪器的推广应用。 因此，为了规范硫化物测量仪的验收、检验和定标，保障调查数据的量值统一、可靠，有必要制定硫 化物测量仪的检测方法标准。 ? HY,T 097--2007 硫化物现场测量仪检测方法 1范围 本标准规定了硫化物现场测量仪(以下简称仪器)的检测项目、检测设备、检测环境条件、检测 方法和检测 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 编写的要求。 本标准适用于严重污染海区硫化物 现场测量仪的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HY 016(2海洋仪器基本环境试验方法低温试 验HY 01 6(3海洋仪器基本环境试验方法低温贮存试 验HY 016(4海洋仪器基本环境试验方法高温试 验HY 016(5海洋仪器基本环境试验方法高温贮存试 01 HY 6(8海洋仪器基本环境试验方法交变湿热验HY 振动试0161l (海洋仪器基本环境试验方法试验 验 冲击试验HY 016(12海洋仪器基本环境试验方法 HY 01 6(13海洋仪器基本环境试验方法连续冲击试 016(1 HY 4海洋仪器基本环境试验方法倾斜摇摆验HY 016(15海洋仪器基本环境试验方法水静压试验 力试验 3技术要求 3(1外观 仪器的表面漆层、镀层应色泽均匀、光滑牢固，不应有明显划痕、裂缝或损坏等影响正常性能 测试的 外观损伤。 3(2计量性能 仪器的计量性能要求如下: a)测 (0,20)mg,L; b)示值误差:土量范围:o(5 mg,I，或读数的?lo,; c)响应时间:3 rain。 仪器的检测项4检测项目 目如下:a)外观检查; b)计量性能检测项目为示值误差检测、响应时间检测、重复性检测、 c)环境适应性检测。 检出限检测; 5检测设备 仪器的计量性能检测设 1 。备见表1 097—2007HY,T 表1 仪器计量性能检测设备 序号 设备名称 技术指标 1 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 天平 最小分度值:0(1 mg 2电热恒温干燥箱 最高温度:300"C，控温器灵敏度:士 1? 注:除非另作说明，本方法中所用试剂均为分析纯(AR级)，水为蒸馏水或等效纯水。 6检测环境条件 仪器检测环境条 件要求如下: a)环境温度为(20土5)?; b)相对湿度小于80,; c)应无影响仪器正常工 d)供电电源为交流(220?22)V，作的电磁干扰;(50?2(5)Hz。 7检测方法 7(1外观检查 按3(1的要求，采用目测和手感的方法检查仪 器的外观。 7(2计量性能检测 7(2(1示值误差检测 在环境温度(20?5)?条件下，按照仪器的操作规则，进行排气、清洗、自检和标定 后，分别将按附录 A制备的s2_系列标准溶液和S2标准海水加入仪器中，并分别测量该系列标准溶液的S2质量浓值，每种标准溶液均测量三次，取其平均值作为仪器的测量值。 度 依据公式(1)计算仪器的示值误差: ?? 。(1) Acj=q。一C，。 式 中: Acj, 仪器在第J个浓度检测点上质量浓度示值误差，单位为毫克每升(rag,L); cj。——仪器在第J个浓度检测点上的质量浓度测量平均值，单位为毫克每升(rag,L); ,——第J个浓度检测点标准溶液的质量浓度标准值，单位为毫克每升(mg,L)。722 AS2s2_((响应时间检测首先按附录要求制备标准海水样品，标准海水样品浓度值采用标定的 方法进行定值，海水样品S”浓度标定方法参见附录B。 将仪器迅速浸入海水样品中并轻轻晃动，同时秒表开始计时。当 90,时秒 仪器示值达到稳定值的表停止计时，秒表读数即为仪器的响应时间。 723 (20?5)((重复性检测在环境温度?条件下，按照仪器的操作规则，连续测量任一标准溶液的 S“质量浓度值。 6(2) 测量次数不少于次。依据公式计算仪器的重复性: (2)口一[芝:(q—q)2,(n—1)r i;1 式中: 一——仪器硫化物测量 结果的实验标准差，单位为毫克每升(mg,L); Ci——仪器第i次硫化物 测量值，单位为毫克每升(mg,L); c。——仪器的硫化物测量算术平均 值，单位为毫克每升(mg,L); n——仪器的硫化物测量次数。 097--2007 HY,T 7(2(4检出限检测 在环境温度(20?5)?条件下，按照仪器的操作规则，连续测量空白溶液的硫化物浓 度值，测量次数 不少于10次。依据式(3)计算仪器测量结果的实验标准差: 1)]1,2 ?(3)d一[?(q—fp)2,(n i-1 式中: 口——空白溶液硫化物质量浓度值测量结果的实验标准差，单位为毫克每升(mg ,L); ci——空白溶液的第i次硫化物质量浓度测量值，单位为毫克每升(rag,L); c。— —空白溶液硫化物质量浓度值测量结果的算术平均值，单位为毫克每升(mg,L); n—— 测量次数。 依据公式(4)计算仪器的检出限: (4)D(L一2?虿?t?口 式中: D(L——仪器的检出限，单位为毫克每升(mg,L); f——概率度。 注:概率度的选取参见附录C，t分布表。 7(3环境适应性试验 7(3(1环境试验 根据仪器的使用环境条件确定具体的环境试验项目，仪器环境试 2。 验方法见表 表2仪器环境试验方法 序号 环境试验项目 环境试验方法 1 低温贮存试验 按HY 016(3中规定的方法 2 低温试验 按HY 016(2中规定的方法 3 高温贮存试验按HY 016(5中规定的方法 4 按HY 高温试验 016(4中规定的方法 5 按HY 冲击试验 016(12中规定的方法 6 016 倾斜摇摆试验 按HY 14中规定的方法 7 016 连续冲击试验按HY 13中规定的方法 8 振动试验 按HY 016(11中规定的方法 9 016(8中规定的方法 交变湿热试验按HY 10 水静压力试验 按HY 016(15中规定的方法 7(3(2计量性能验证试验 环境试验后，应按7(2的规定再 次进行计量性能检测。 8检测报告 检测报告应准确、清晰、明确、客观地报告每一项检测结果，应包括下 列信息: a)标题名称为“检测报告”; b)检测机构的名称和地址，进行检测的地点; c)检测报告的惟一性标识和每一页上的标识，以确保能够识别该页是属于检测报告的一部分，以 及表明检测报告结束的清晰标识; d)客户的名称和地址; 3 097--2007 HY,T e)被检仪器名称、型号,规格、出厂编号、制造单位; f) 检测所依据的技术文件; g) 检测报告批准人的姓名、职务、签字或有效的标识; h) 被检仪器的描述、状态; -)检测所使用的标准仪器名称、型号,规格、技术指标;证 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 编号j)检测时间、地点，检测时的环境条件; k)检测结果; 1)检测员和核验员签名。 检 D。 测记录 表格 关于规范使用各类表格的通知入职表格免费下载关于主播时间做一个表格详细英语字母大小写表格下载简历表格模板下载 式参见附录 检测报告格式参见附录E。 097--2007 HY,T (规范性附录) s2系列标准溶附录A s2_标准海水配制方法 液和 A(1 试剂及其配制方法 (1(1试剂 A配制s2系列标准溶液和s2标准海水所需试剂如下: a)除非另作说明，本方法中所 (AR) b)级，水为蒸馏水或等效纯水;海水样品为采集无污染的天用试剂均为分析纯0(45 tLm膜过滤后贮存于聚乙烯容器内; c)硫化钠(Na。S?9H。O)化学然海水，用 试剂; d)氢氧化钠(NaOH)化学试剂; Na。。C H14N20BNa :?2H20)化学试剂;e) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA f)抗坏血酸(C。H80。)化学试剂。 A(1(2抗氧络和剂溶液的配置方法 A(1(2(1抗氧络和贮备溶液 4N208Na2。2H2())分别称取40 g氢氧化钠(NaOH)，40 g乙二胺四乙酸二钠(EDTA—Na2，C1。HI 至200 mL聚乙烯烧杯中，加人60 mL水(已煮沸并放冷或已通氮气除氧)，溶解及冷却后稀释至 200 mL，转入聚乙烯试剂瓶中，于阴凉处保存。 (1(2(2抗氧络和使用液A mL，盛于g抗坏血酸(c。HsOs)，加水稀释至500 取100 mL抗氧络和贮备溶液(A(1(2(1)，加5 乙烯试剂瓶中(临用现配)。聚 A(1(3硫化物标准溶液的配制方法 A(1(3(1硫化物原液 mL水中，加入1 g氢氧化钠(NaOH)， 称取3 g硫化钠(Na:S?9H。O)溶于新煮沸并经冷却的100 定容至200 mL。其准确浓度按B(3(1规定的方法标定。 A(1(3(2 s2一标准溶液 000 mL容量瓶中，加水至标线，混匀。按照以下 准确移取一定量的硫化物原液(A(1(3(1)，置于1 公式配制出浓度分别为0mg,L，5(0mg,L，10(0mg,L，12(5mg,L，15(0mg,L和17(5mg,L 的s?标 准溶液: (A(1) V一黼 式中: v一 移取硫化物原液体积，单位为毫升(mL); c(——s2标准溶液 质量浓度，单位为毫克每升(rag,L); ca——硫化物原液(A(1(3(1) 标定浓度，单位为摩尔每升(tool,L); 16 040——1,2 S2一的摩尔质量，单位为毫克每摩尔(rag,t001);1 000一s卜标准溶液体积，单位为毫升(mL)。A(1(3(3 s2-标准海水 (A131)s2BB33按硫化物原液(((浓度的配制方法配制标准海水，采用附录中((规定的方法 定出海水样品中S2的准确浓度值。 标 097--2007 HY,T (规范性附录) 附录B 硫化物原 液与标准海水的标定方法 B(1 标定中应使用的化学分析仪器器皿 标定中应使用的化学分析仪器器皿如下: mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正 ——水样瓶:容积125 mL;mL，分刻度0(05 一溶解氧滴定管:25 ——电磁搅拌器:转速可调至(150,400)r,min; ——锥形烧瓶:250 mL; ——碘量瓶:250 mL; 500 mL10，个;一一试剂瓶:500 mL，5个，棕色2 ——定量加液器:5 mL，4个; ——无分度移液管:20 mL; ——一般化学实验室常备仪器和设备。 B(2试剂及其配制方法 B(2(1 10?L淀粉溶液 mL称取1 烧杯中，加少许水调成糊状后，再加入100 mL沸水并煮至无可溶性淀粉，置于200 g 透明。若浑浊则冷却后过滤。加少许苯甲酸(C，H。0z)可防腐。 色B，2(2 1+1盐酸(Hcl)溶液 取一定体积的盐酸(HCl，P—1(19 ,mL)与等体积的水混g B(2(3碘化钾(K1)试剂 匀。 B(2(4重铬酸钾标准溶液 000mL 容量瓶中，加水至标线，混匀。此称取4(904 g重铬酸钾(Kzcr20，)，加水溶解，全量转入1 0 mol,L。 溶液浓度约为0(100 B(2(5硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 B(2(5(1 硫代硫酸钠标准溶液的配制 000 25 称取mL。加入1g 硫代硫酸钠(Na。Sz0。?5H。O)，用新煮沸并冷却的水溶解，稀释至1 g 无水碳酸钠(Na。CO。)或数粒碘化汞(HgI。)防止分解，混匀，保存于棕色试剂瓶中。此溶液浓度约为 0(10mol,L。 B(2(5(2硫代硫酸钠溶液按以下方法标定 mL水，再加入15(00 mL重铬酸钾标准溶液 1 g(KI)250 mL50 称取碘化钾置入碘量瓶中，加入(B(2(4)和5 mL盐酸溶液(B 2(2)，放于暗处静置5 min，用滴定管滴加硫代硫酸钠标准溶液(B(2(5(1)至 呈黄绿色，加入l mL淀粉溶液(B(2(1)，继续滴定至蓝色刚刚褪去(同时呈现亮绿色)，即为终点。硫代 硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算: (B(1) c(Na:s:03(5Hzo)一堡业掣 式中: c(Na。S:O。?5H:o)一一硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(moI,L) 097--2007 HY,T v——滴定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL); 0(i00 o——重铬酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升(moI,L); 15(oo——重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升(mL)。 B(2(6碘标准溶液 mLmL15 6345 称取水中，加入(容量瓶中，碘化钾(KI)溶于50 碘(Iz)，溶解后全量转入500 gg 加水至标线，混匀。贮于棕色瓶，放阴凉处保存。此溶液浓度为0(100 mol,L。 B(3 S2一标准溶液的标定方法 B31 ((硫化物原液的标定 B(3(1(1移取2(00 mL硫化物标准溶液置人碘量瓶中，依次加入50 mL水、20(00 mL碘标准溶液(B(2(6)、2 mL盐酸溶液(B(2(2)，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液(B(2(5(1)滴定至呈淡黄色，加入 1 mL。 mL淀粉溶液(B(2(1)，继续滴定至蓝色刚消失，即为终点。重复标定，两次读数差应小于0(03 B(3(1(2按式(B(2)计算硫化钠原液的浓度 c(1,2Na2S(9H。0)一—N—lV—:i--—N—2V2 (B(2) y3 式中: c(1,2Na。S?9H:0)一硫化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol,L); ,，——碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol,L); v， 碘标准溶液体积，单位为毫升(mL); N。一一硫代硫酸 (tool,L); v。 一硫代硫酸钠钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升 (mL); v。一,硫化钠标准溶液体标准溶液体积，单位为毫升 (mL)。 积，单位为毫升 B(3(2 S2一标准溶液浓度的标定 000 准确移取一定量(V)的硫化物原液，置于1 mL容量瓶中，加水至标线，混匀。按公式(B(3)配制出浓度分别为0mg,L，5(0mg,L，10(0mg,L，12(5rng,L，15(0mg,L和1 7(5mg,L的擎标准溶液: y一罴 (B3) 式中: v一一移取硫化物标准溶液体积，单位为毫升 (mL); C(一s2_标准溶液质量浓度，单位为毫克每升(rag,L); 硫化物标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol,L);„ 16 040——1,2 S2_的摩尔质量，单位为毫克每摩尔(mg,m01); 1 000 S”标准溶液体积，单位为毫升(mL)。 B(3(3 S2_标准海水样品浓度的标定 按硫化物原液(B(3(1)浓度的标定方法，采用碘量法标定出海水 s2一的准确浓度值。其计算 样品中 公式如下所示: 040 (B(4) c一坐学×16 式中: c——海水样品中S2一的浓度，单位为毫克每升(mg,L); N(一碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol,I，); v。— —碘标准溶液体积，单位为毫升(mL); 097—2007 HY,T N。——硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(m01,L) V:——硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL); U—海水样品体积，单位为毫升(mL); — 16 040——1,2 sz一的摩尔质量，单位为毫克每摩尔(rag,t001)。 097--2007 ItY,T 附录c (资料性附录) t 分布数表 计算概率度所使用的t分布表见表C(1。 表C(1 t 分布表 0 5 0(6 0(7 O(8 0(9 0(95 0(98 0(99 0 995 0(999 , 1 1(376 1(963 3(078 6(313 8 12 706 31(821 63(657 127(32 636 69 1(000 1(3362 920 0 4(302 7 6(9659(924 8 14 08 9 31(589 2 0(8161(0611(886 840 9 3 3 0(765 0(978 1(250 1(638 2 353 4 3(182 5 4 541 5 7(453 12(924 6 1 4 O(7410(9411(1901(5332 131 8 2(776 4 3 747 4 604 5(597 8(610 3 1 1(1 562 015 0 2(570 6 365 4 032 4(773 3 6(869 5 0(7270(9201(476 2 34 1(440 2 446 9 3 143 3 707 4 4(31 6 8 5 959 1(1 6 O(718 0(906 1(943 5 4 029 3 4057 0(711 0(896 1(119 1(415 1 894 6 2(364 6 2(998 3(499 5 3(355 4 3(832 5 8 O(706 0(889 1(108 1(397 1 859 5 2(306 0 2(896 5(041 3(689 7 9 0(7030(8831(1001(3831(8331 2 262 2 2 821 3 249 8 4(78l 1(812 5 2 228 1 2 764 3 169 3 3(581 4 4(587 10 0(7000(8791(0931(372 2 201 0 2 718 3 105 8 3(496 6 4(d3711 0(697 0(876 1(088 1(363 1(795 9 d 12 0(695 0(873 1(083 1(356 1(782 3 2 178 8 2(68l 3(054 5 3 428 4 318 5 9 13 0(6940 870 1(0791(3501(770 2(160 4 2(6503(012 3 3(372 4 221 14 0(868 1(076 1(345 1(761 3 2(144 8 2 624 2 976 8 3(325 7 4 140 0(692 0(866 753 0 2(1 31 5 2 602 2 946 7 3(286 0 4 073 1 15 0(69l 1(074 1(341 9 HY,T 097--2007 (资附录D ) 检测料性附录 记录表格式 检测中使用的记录表格式见表D(1和表D(2。 表D(1 硫化物现场测量仪计量性能检测记录表格式 送检单位 仪器型号 出厂编号 所用标准器具 检测地点 检测日期 环境条件 温度 湿度 外观检查情况 仪器示值 标准值 示值误差 mg,Lrag,L mg,L 1 2 3 平均值 仪器示值 标准值 重复性 mg,L mg,L rag,I。1 2 3 4 5 6 平均值 仪器示值 检出限标准值 试验标准差 mg,L mg,L mg,L mg,L 1 23456 7 8 9 10 11 12 响应时间 “，一 ”:一 “。一?啊二虿一不确定度计算 U一“。?^= ^一2 检测结果的不 扩展不确定度U一 女一 确定度描述 检测员 核验员 10 097--HY,T 表D(2硫化物现场测量仪环境试验记录表格式2007 仪器名称 试验项目 试验日期 试验依据 试验条件 检测情况 室温: 相对湿度 检测员 核验员: 年 月 097--2007 nY,T 附录E (资料性附录) 检测报告格式 检测报告首页格式见图E(1，检测报告内页格式见图E(z、图E(3。 单位名称 检测报告 报告编号 委 托 单 位 委托单位地址 产 品 名 称 型 格 号,规 厂 出 编 号 制 造 单 位 发 证 日 期 批准人 (签字) (检测专用章) 姓名 (正体) 职务 地址 邮编: 传真: 电话 图E(1检测报告首页格式 12 097--2007HY,T 检测所使用的主要计量器具和设畚 不确定度或准确度等级名称 型号,规格证书编号 或最大允许误差 检测时间、地点及其环境条件 时间: 地点: 温 度: 相对湿度: 检测结果 仪器示值m叽 示值误差标准值 mg，L m鲈。 I 3 2平均值 标准值 实验标准著 检出限 仪器示值m朗。m叫L m?L m盯。 21 345 678910 仪器示值ri]Ig,L 标准值 重复性 IT【?L m矿。 26l 3 4 5 平均值 响应时间: 检测结果的不确 定度描述: 检测员 核验员 图E(2检测报告计量性能检测结果内页格式 097--2007 HY,T 检测所使用的主要计"I--B具和设备 不确定度或准确度等级 名称 型号,规格 证书编号 或最大允许误差 检测地点及其环境条件 地点: 温度: 相对湿度: (其他): 环境适应性检测结果 检测员 核验员 图E(3检测报告环境适应性检测结果内页格式 HY,T 097--2007 参考文献 [1]GB 17378(4—1998海洋监测规范第4部分:海水分析 [2]GB,T 12763(4—1991海洋调查规范:海水化学要素观 [3]JJF 1001—1998通用计量术语及定义 测 l002 [4]JJF 1998国家计量检定规程编写规则 1059 [5]JJF 1998测量不确定度评定与表 示