工业硫化钠检验
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1.1 取样方法:
1.1.1 样品按来货总桶数抽取2-3%,小批不得少于3桶,所取样品总量不得少于300g,剖开桶皮,击碎碱,从桶中心线的上、中、下迅速取出等量的样品,装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。
1.1.2 将取回的试样粉碎至2,3毫米以下,混合均匀后,用四分法缩减,装入试剂瓶中,密封,做为分析试样。
1.2 硫化钠含量测定:
1.2.1 原理:采用碘量法,在弱酸性介质中,碘与试样中还原物质(Na2S、Na2S2O3、Na2SO3)作用,剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定,测出试样中总还原物含量。再用硫酸锌作沉淀剂,过滤除去硫化锌沉淀,留在滤液中的Na2SO3及Na2S2O3再用碘量法测定,将总还原物含量减去Na2SO3和Na2S即可求得Na2S含量。反应式如下: 含量2O3
Na2S+I2?Na2S4O6+2NaI
2Na2S2O3+I2?Na2S3O6+2NaI
Na2SO3+H2O+I2?N2SO4+2HI
Na2S+ZnSO4?ZnS?+Na2SO4
1.2.2 应用试剂:
1.2.2.1 无水碳酸钠溶液:100g/L
1.2.2.2 硫酸锌溶液:100g/L
1.2.2.3 淀粉指示剂:5g/L
1.2.2.4 95%乙醇溶液。
1.2.2.5 冰醋酸溶液:1+10
1.2.2.6 碘标准溶液:C(1/2 I2)=0.1000mol/L
1.2.2.7 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)=0.1000 mol/L 1.2.3 应用仪器和设备
一般实验室仪器及漏斗、滤纸(定性)
1.2.4 测定手续:
1.2.4.1 总还原物测定:
称取10克试样于400ml烧杯中,加入200ml新煮沸的蒸馏水,搅和至全溶,滤入1000ml容量瓶中,以热水洗涤滤纸及漏斗数次,所有洗液皆装入容量瓶中,冷后,用无CO2水稀释至刻度,摇匀备用。
在250ml碘量瓶中,加25ml碘标准溶液,10ml冰乙酸溶液。然后吸取10ml试样溶液,注入上述250ml碘量瓶中。塞紧瓶塞,摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加入2ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,记下消耗Na2S2O3标液体积V2。 1.2.4.2 硫代硫酸钠和亚硫酸钠测定:
用移液管移取200ml试样溶液,移入500ml容量瓶中,加入40ml碳酸钠溶液180ml硫酸锌溶液,25ml 95%乙醇,加水到刻度,摇匀。用干滤纸、干漏斗过滤于干烧杯,准确吸取100.0ml滤液于500ml锥形瓶中,加10ml水乙酸,2ml淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定至蓝色为终点,记下消耗I2标准溶液体积V3。
1.2.5 计算:
总还原物%= ×100
(Na2S+Na2S2O3+Na2S2O3)
(以Na2S计)
Na2S2O3+Na2SO3%= ×100
(以Na2S计)
Na2S%=总还原物%,[(Na2S2O3+Na2SO3)%] 式中:
C1—碘标准溶液浓度,mol/L
C2—Na2S2O3标准溶液浓度,mol/L
V1—移取碘标液体积,本实验为25.0,ml
V2—滴定总还原物耗用Na2S2O3标准溶液体积,ml
V3—滴定Na2SO3和Na2S2O3含量耗用I2标液体积,ml
0.03903—与1.00ml碘标准溶液[C(1/2I2)=1.000mol/L]相