纯化水
检测
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工艺流程图
纯化水检测操作
规程
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1 目的
为检验人员提供正确的操作依据,保证纯化水的检测程序规范化、
标准
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化。 2 范围
适用于本公司纯化水的检测。
3 职责
生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水,质保部负责检验。 4 内容
4.1 性状鉴别
4.1.1 标准:本品为无色的澄明液体,无臭,无味。
4.1.2 检测
方法
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:目测法。
4.2 酸碱度
4.2.1 试剂
a. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。 变色范围pH4.2—6.3(红?黄)。
b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g
分析
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纯氢氧化钠,用水稀释至100ml。
c. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml。 变色范围pH6.0—7.6(黄?蓝)。 4.2.2 操作
取纯化水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取纯化水10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
4.3 硝酸盐
4.3.1 试剂
a. 10,氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。
b. 0.1,二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。
c. 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1µg NO)。 3
4.3.2 操作
取本品5ml置试管中,于冰浴(0?)中冷却,加10,氯化钾溶液0.4ml与0.1,二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50?水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
4.4 亚硝酸盐
4.4.1 试剂
1
a. 稀盐酸溶液:取盐酸234ml,加水使稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。
b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1?100):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成100ml。
c. 盐酸萘乙二胺溶液(0.1?100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。
d. 标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50 ml,摇匀即得(每1ml相当于1µgNO) 。 2
4.4.2 操作
取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1?100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1?100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%)。 4.5 氨
4.5.1 试剂
a. 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液。
b. 氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 4.5.2 操作
取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03,)。
4.6 电导率
取200mL本品,电导率仪的温度补偿器置于25?,测定的电导率应不大于5.0µs/cm。用导率仪检测,按《电导率仪标准操作规程》操作。
4.7 易氧化物
4.7.1 试剂
a. 稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml即得。本液含HSO应为249.5%-10.5%
b. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L):取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
4.7.2 操作
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,
2
再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
4.8 不挥发物
取本品100ml,置105?恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105?干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
4.9 重金属
4.9.1 试剂
a. 醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸氨25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
b. 7mol/L盐酸溶液:取浓盐酸63ml,加水稀释至100ml。
c. 2mol/L的盐酸溶液:取浓盐酸18ml,加水稀释至100ml。
d. 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
e. 1mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成100ml,摇匀。
f. 标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml容量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。临用前,精密量取储备液10ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4.9.2 操作
取本品50ml,加水19.0ml,蒸发至20 ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25 ml。加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19.0ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03,)。 5 附表及附录
附录1:纯化水检测报告
附录2:酸碱度检测工艺流程图
附录3:硝酸盐检测工艺流程图
附录4:亚硝酸盐检测工艺流程图
附录5:氨检测工艺流程图
附录6:易氧化物检测工艺流程图
附录7:不挥发物检测工艺流程图
附录8:重金属检测工艺流程图
3
附录1: 纯化水检测报告
取水点 产水批号
产水时间 产水量
取样量 取样时间
检验时间 报告时间
检测项目 检测标准 检测结果
无色的澄明液体, 性状 无臭,无味。
酸碱度 应呈正反应
硝酸盐 ?0.000 006%
亚硝酸盐 ?0.000 002%
氨 ?0.000 03,
电导率 ,5.0µs/cm(25?)
易氧化物 应呈正反应
不挥发物 ?1mg
重金属 ?0.000 03,
检测结论:
检测人: 批准人:
复核人:
4
附录2:酸碱度检测工艺流程图
酸度:
样品A 10mL
样品B 10mL 滴管滴加
甲基红指示 摇匀,观察判定 样品C 10mL 液2滴
样品D 10mL
碱度:
样品a 10mL
样品b 10mL 滴管滴加射
麝香草酚蓝 摇匀,观察判定 样品c 10mL 指示液5滴
样品d 10mL
5
附录3:硝酸盐检测工艺流程图
标准硝酸盐
溶液0.3mL
+ 对照溶液
无硝酸盐的 各加10%
水 4.7mL KCL液
0.4mL
样品A 5mL 同置于冰
各加硫酸5mL 水混合物 + 摇匀
样品B 5mL 中冷却
各加0.1%
样品C 5mL 二苯胺硫酸 摇匀
溶液0.1mL
样品D 5mL
放置于50?
水浴中15min
试液变蓝
比色判定
6
附录4:亚硝酸盐检测工艺流程图
标准亚硝酸盐
溶液0.2mL
+ 对照液
无亚硝酸盐的 各加1mL
水 9.8mL 对氨基苯
磺酰胺的
样品A 10mL 稀盐酸液
+ 试液变粉红色
样品B 10mL 各加1mL 比色判定
盐酸萘乙
样品C 10mL 二胺
样品D 10mL
7
附录5:氨检测工艺流程图
氯化铵标准液
1.5mL
+ 对照液
无氨纯水48mL
样品A 50mL
各加2mL碱性碘化汞钾液 摇匀,比色判定
样品B 50mL
样品C 50mL
样品D 50mL
8
附录6:易氧化物检测工艺流程图
样品A 100mL
样品B 100mL 各加 再各加0.1mL
10mL 煮沸 高锰酸钾滴定 再煮沸10min 样品C 100mL 稀硫酸 液(0.02mol/L)
样品D 100mL 观察退色情况
9
附录7:不挥发物检测工艺流程图
105?恒重蒸发皿 烘箱105?烘至恒重
干燥器内冷却半小时
精确初始称重m 1
样品100mL 水浴上蒸干
(约3.5h)
烘箱105?烘至恒重
干燥器内冷却半小时
精确称重m 2
计算结果m-m,判定 21
10
附录8:重金属检测工艺流程图
标准铅溶液
1.0mL
+ 对照液
纯化水19mL 各加2mL
醋酸盐缓
冲液(PH3.5)
样品A 100mL
样品B 100mL 各加 适量水使成
19mL 蒸发至20mL 冷却 25mL 样品C 100mL 水
样品D 100mL
摇匀后,各加
硫代乙酰胺液
2mL,摇匀,
放置2min
比色判定
11