实验一 空气中甲醛的测定
实验一 空气质量 甲醛得测定
乙酰丙酮分光光度法
1 原理
甲醛气体经水吸收后在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定,反应式如下:
2 试剂
除非另有说明,
分析
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时均使用符合国家
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
的分析纯试剂和按2.1条制备的水。 2.1 不含有机物的蒸馏水。
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
2.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(2.1)。
2.3 乙酸铵(NHCHCOO)。 43
2.4 冰乙酸(CHCOOH):ρ=1.055 3
2.5 乙酰丙酮(CHO):ρ=0.975 582
2.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25g乙酸铵(2.3),加少量水溶解,加3ml冰乙酸(2.4)
及0.25ml新蒸馏的乙酸丙酮(2.5),混匀加水至100ml,调整pH=6.0,此溶液于2,5?贮
存,可稳定一个月。
2.6 盐酸(HCL)溶液:ρ=1.19(1+5)。
2.7 氢氧化钠(NaOH)溶液:30g/100ml。
2.8 碘(I)。 2
2.8.1 碘(I)溶液:c(I)=0.1mol/L,称40g碘化钾(2.9)溶于10ml水,加入12.7g碘(2.8),22
溶解后移入1000ml容量瓶,用水稀释定容。
2.9 碘化钾(KI)。
2.9.1 碘化钾(KI)溶液:10g/100ml。
2.10 碘酸钾溶液(KIO)c(1/6KIO)=0.1000mol/l,称3.567g经110?干燥2h的碘酸钾(优级纯)33
溶于水,于1000容量瓶稀释定容。
2.11 淀粉溶液:1g/100ml,称1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入100ml沸水中,呈透明溶液,临用时配制。
2.12 硫代硫酸钠溶液c(NaSO)=0.1mol/l,称取25g硫代硫酸钠(NaSO?5HO)和2g碳酸钠(NaCO)223223223溶解于1000ml新煮沸但已冷却的水中,贮于棕色试剂瓶中,放一周后过滤,并标定其浓度。 2.12.1 硫代硫酸钠溶液标定:吸取0.1000mol/l碘酸钾标准溶液(2.10)25.0ml置于250ml碘量瓶中,加40ml新煮沸但已冷却的水,加10g/100ml碘化钾溶液(2.9.1)10ml,再加(1+5)盐酸溶
液(2.6)10ml,立即盖好瓶塞,混匀,在暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液(2.12)滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液(2.11)继续滴定至蓝色刚刚褪去。
硫代硫酸钠溶液浓度CNaSO(mol/L)按式(1)计算. 223
式中:VNaSO滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值,ml. 223--------
2.13 甲醛(HCHO)溶液,含甲醛36%~38%.
2.13.1 甲醛标准储备液:取10ml甲醛溶液(2.13)置于500ml容量瓶中;用水稀释定容. 2.13.2 甲醛标准储备液的标定:吸取5.0ml甲醛标准储备液(2.13.1)置于250ml碘量瓶中, 加0.1mol/L碘溶液(2.8.1)30.0ml,立即逐滴地加入30g/100ml氢氧化钠溶液(2.7)至颜色褪到淡黄为止(大约0.7ml).静置10min,加(1+5)盐酸溶液(2.6)5ml酸化,(空白滴定时需多加2ml),在暗处静置10min,加入100ml新煮沸但已冷却的水,标定好的硫代硫酸钠溶液(2.13)滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml淀粉指示剂(2.11)1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点.同时进行空白测定.按式(2)计算甲醛标准储备液浓度。
式中:V空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值,ml; 1------
V标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值,ml; 2-----
CNaSO硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L; 223-------
15.0----甲醛(1/2HCHO)摩尔质量;
5.0----甲醛标准储备液取样体积,ml。
2.13.3 甲醛标准使用溶液
用水(2.1)将甲醛标准储备液(2.13.1)`稀释成5.00μg/ml甲醛标准使用液,2~5?贮存,可稳定一周。
3 仪器
3.1 采样器:流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。 3.2 皂膜流量计。
3.3 多孔玻板吸收管:50ml或125ml、采样流量0.5L/min时,阻力为6.7+0.7kp单管吸收效率大 于99%。
3.4 具塞比色管:25ml,具10ml,25ml,刻度,经校正。
3.5 分光光度计:附1cm吸收池。
3.6 标准皮托管:具校正系数。
3.7 倾斜式微压计。
3.8 采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。 3.9 空盒气压表。 03.10 水银温度计:0~100C。
3.11 pH酸度计。
3.12 水浴锅。
4. 样品
4.1 样品的采集
采样系统由采样引气管(3.8),采样吸收管(3.3)和空气采样器(3.1)串联组成。吸收管体积为50ml或125ml,吸收液(2.2)装液量分别为20ml或50ml,以0.5~1.0L/min的流量,采气5~20ml。 4.2 样品的保存 0采集好的样品于2~5C贮存,2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
4.3 采样体积的校准
4.3.1 流量校准
在采样时用皂膜流量计(3.2 )对空气采样器(3.1)进行流量校准。
采样体积V(L)按式(3)计算。 m
’式中:Q----经校准后的流量,L/min; r
n----采样时间,min。
4.3.2 压力测量
连接标准皮托管(3.6)和倾斜式微压计(3.7)进行压力测量,空气采样用空盒气压表(3.9)进行气压读数,废气或空气压力以P(kPa)表示。 m
4.3.3 温度测量
用水银温度计(3.10)测量管道废气或空气温度,以t(?)表示。 m
4.3.4 体积校准
采气标准状态体积V(L)按下式计算。 nd
式中:V废气或空气采样体积,L; m----
P废气或空气压力,kPa; m----
t废气或空气温度, ?; m-----
V废气或空气采样体积,( 0?,101.325kpa)L。 nd----
5 步骤
5.1 校准曲线的绘制
取7支25ml具塞比色管(3.4)按下表配制标准色列:
于上述标准系列中,用水稀释定容至10.0ml刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液(2.5.1)2.0ml,混匀,置于50?水浴加热30min,取出冷却至室温,用1cm吸收池,以水为参比,于波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A值,便得到校准吸光度y值,以校准吸光度y为纵坐标,以甲醛含量x(μg )为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程式(5)。注意“零”浓度不参与计算。
式中:a-----校准曲线截距;
b-----校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子:B=1/b s
5.2 样品测定
将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中,用水稀释定容,取少于10ml试样,(吸取量视试样浓度而定),于25ml比色管(3.4)中,用水定容至10.0ml刻线,以下步骤按(5.1)进行分光光
度测定。
5.3 空白试验
用现场未采样空白吸收管的吸收液按(5.10进行空白测定。
6 结果表示
6.1 计算公式
试样中甲醛的吸光度y用式(6)计算。
式中:A----样品测定(5.2)吸光度; s
A----空白试验(5.3)吸光度。 b
试样中甲醛含量x(μg)用式(7)计算。
式中:V定容体积,ml; 1----
V-----测定取样体积,ml。 23废气或环境空气中甲醛浓度c(mg/m)用式(8)计算。
式中:V----所采气样标准状态体积,(0?,101.325kPa)L。 nd
6.2 精密度和准确度
经六个实验室分析含甲醛2.96mg/L和3.55mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差0.035mg/L和0.028mg/L,重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%,再现性标准偏差为0.068mg/L和0.13mg/L,再现性相对偏差为2.3%和3.6%,加标回收率为100.3%~100.8%。在四个实样分析中加标回收率为95.3%~104.2%。
7 注意事项
日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管)在样品运输和存放过程中)都应采取避光
措施
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