香加皮脂肪酸化学成分分析

香加皮脂肪酸化学成分分析 ?1306?中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月 76.56(C一3”),7O.O3(C一4),77.68(C一5”),61.O5(C一 6”)和55.71(OCH3).以上数据与文献一致[6],故鉴 定化合物?为异鼠李素一3一O—a—D一葡萄糖苷. 化合物x:浅黄色无定形粉末(石油醚一醋酸乙 酯),mp127,129?,薄层喷硫酸一乙醇溶液加热显 色后为红色斑点.Liebermann—Burchard反应呈阳 性.IR,H—NMR和”C—NMR数据与文献一致[7],故 鉴定化合物x为羽扇豆醇棕榈酸酯. 化合物?:无色针状结晶(甲醇),mp238, 240?(分解),易溶于水,甲醇,乙醇,丙酮和醋酸乙 酯,几乎不溶于三氯甲烷和苯.三氯化铁反应显蓝 色.IR,H—NMR数据与文献一致[8],故鉴定化合物 为没食子酸. 化合物x?:无色针状结晶(石油醚一醋酸乙酯), mp134,135?,易溶于石油醚和三氯甲烷,硫酸一 乙醇显色为紫红色,Liebermann—Burchurd反应阳 性.与谷甾醇 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 品对照,混合熔点不下降,共薄 层色谱Rf值在多种溶剂系统中与标准品一致,且显 色过程相同,故鉴定化合物x?为谷甾醇. 参考文献: [1]任冬梅,袁久荣.岩青兰化学成分的研究口].中草药, 1997,28(2):74—76. 赶山鞭中黄酮类化学成分的研究口].中国 [2]贾建勇,贾忠建. 药学杂志,2005,40(12):893—899. [3]谭成玉,胡建恩,王焕弟,等.植物雅龙果的化学成分研究 [J].中国药学杂志,2005,40(24):1859—1861. [4]戴胜军,陈若芸,于德泉,等.烈香杜鹃中的黄酮类成分研 究[J].中国中药杂志,2004,29(1);44—47.. [5]王宇杰,孙启时.金钱草的化学成分研究[J].中国药物化学 杂志,2005,15(6):357—359. [6]廖立平,李萍.四季青叶化学成分的研究[J].中国药科大 学学报,2004,35(3):205—206. [7]张晓琦,戚进,叶文才,等.苍耳茎化学成分的研究[J]. 中国药科大学学报,2004,35(5):404—405. 范明松,黄成钢,等.黄花矶松中的酚性化学成分 [8]叶冠, [J].天然产物研究与开发,2005,17(5):583—584. 香加皮脂肪酸化学成分分析 李莉,张蕾.,高钧,佟玲 (1.天津天士力集团研究院,天津300410;2.广州中医药大学中药学院中药分析教研室,广东广 州510006) 香加皮又名北五加皮,杠柳皮,为萝蘼科植物杠 柳PeriplocasepiumBunge的干燥根皮.香加皮味 辛,苦,温;有毒,归肝,肾,心经,可祛风湿,强筋骨, 用于治疗风湿痹痛,腰膝酸软,心悸气短,下肢浮肿. 现代临床用于治疗风湿性关节炎,乳腺癌等;用其总 皂苷治疗慢性充血性心力衰竭效果显着[1].香加皮 的主要化学成分包括皂苷类,强心苷类以及香气成 分.活性试验表明根皮甲醇提取物中C.甾体类化合 物和强心苷类成分有显着抗小鼠腹水癌作用[3].史 清华[5等采用试管预试和圆形滤纸色谱预试法,初 步判定香加皮根皮中含有脂肪酸类化学成分. 目前,对香加皮化学成分研究报道较少,且国 内,外均尚未见有关其脂肪酸成分提取及分析的报 道.脂肪酸类化合物具有抗血小板凝集,降血脂及镇 静作用.为全面阐明香加皮的药用价值,本实验采用 GC—MS联用技术对香加皮脂肪酸成分进行了分析, 共鉴定出21种脂肪酸,包括棕榈酸,亚油酸,油酸, 亚麻酸,硬脂酸,肉豆蔻酸,花生酸等,其中不饱和脂 肪酸的质量分数为51.87%,且多不饱和脂肪酸质量 分数占36.91%. 1仪器,试剂与材料 1.1仪器:GC—MS联用仪(Shimadzu601ONGC System/SHIMADZU6010NMSSystem); AGBP210S电子天平(德国Satorious公司). 1.2药材与试剂:香加皮,购自沈阳市药材公司,由 沈阳药科大学中药系孙启时教授鉴定为正品.所用 试剂均为分析纯试剂. 2实验部分 2.1脂肪油提取:香加皮药材100g,粉碎后用石油 醚(60~90?)回流提取8h,滤过后减压浓缩,挥干 溶剂得脂肪油. 2.2样品甲酯化:取2滴脂肪油样品,加入2%氢氧 化钠一甲醇溶液2mL置6O?水浴15,30min,再加 入2mL三氟化硼一乙醚溶液反应5min.精密加入2 收稿日期:2008—03—20 作者简介:李莉(1975一),女,天津人,现任天津天士力集团研究院中药所研究员,主要从事中 药新药研究和中药新剂型研究工作. Tel:(O22)26736553E—mail:jiaoranl@sina.com *通讯作者佟玲TIel:(O22)26736533E—mail:tongling0000@yahoo.com 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月?1307? mL正己烷,再保持5min.反应液冷却至室温后,加 入饱和氯化钠适量,振摇15min,静置分层,取上层 清液备用. 2.3GC—MS分析条件 2.3.1色谱条件:载气为高纯氦气,DB一17石英毛 细管柱(30m×0.25mm),分流比:10:1,进样口温 度250?,程序升温:15O?一5?/min-~250?(停 留5min),进样量:1L,体积流量:1.0mL/min. 2.3.2质谱条件:EI离子源,电离能量70eV,离子 源温度:280?,四极杆温度:150?,传输线温度: 290?,倍增管电压:2000V,扫描质量范围:3O, 450amu,GC—MS接口温度:230?. 3结果与讨论 3.1分析鉴定结果:取酯化的样品溶液,注入气质 联用仪分析,各峰经质谱分析与标准谱库核对和已 知化合物对照,确认21种脂肪酸.其定性,定量结果 见表l. 在所鉴定的脂肪酸成分中,棕榈酸(38.18%)量 最高,其次是亚油酸(32.67),这2种酸占总量的 7O.85%.不饱和脂肪酸占总量的51.87,其中单不 饱和脂肪酸占14.96,多不饱和脂肪酸占36.91. 3.2讨论:本实验用GC—MS联用技术对香加皮脂 肪酸成分进行了分析,鉴定了21种成分,均为首次 从香加皮中分离得到.研究证明[6],高级不饱和脂肪 酸具有增强人体免疫力,降血脂,抗动脉粥样硬化和 抗血栓形成等功效.香加皮中棕榈酸,亚油酸,油酸, a一亚麻酸相对量较高,其中不饱和脂肪酸的量达到 51.87.本研究的结果为香加皮的开发与研究提供 了科学依据. 表1香加皮中得到确认的脂肪酸及其质?分数 Table1IdentifiedfattyacidsfromP.sepium andtheirrelativecontents 参考文献: [1]邓士贤,王德成,王懋德,等.滇杠柳苷的强心作用[J].药 学学报,1964,11(2):75. E21HedejiI,XuJP.Pregnaneglycosidefromanantitumour fractionofPeriplocasepium口].Phytochemistry,1988,27 (4):1173. [33张援虎,王锋鹏.杠柳属植物化学成分研究进展[J1.天然产 物研究与开发,2003,15(2):157—161. [4]KaoruU,NaomiS.StudiesondifferentiationinducersV. SteroidglycosidesfromPeriplocaeRadicisCortexFJ’1.Chem PharrnBull,1995,43(9):l565—1568. [51史清华,马养民.杠柳根皮化学成分及杀虫活性的初步研究 [J].西北农业学报,2005,14(6):141—144. [6]MuYM,YanassT,SaturatedFFAs,palmiticacidand stearicacid,inducedapoptosisinhumangranulosecells[J]. Endocrinology,2001,142:3590—3597. 欢迎订阅2009年《药学学报》 《药学学报》(CN:11—2163/R,ISSN:0513—4870)是由中国药学会主办,中国医学科学院药物研究所承 办,国内外公开发行的药学综合性学术期刊.辟有栏目:述评和综述,研究论文,研究简报,学术动态.本刊自 1953年创刊以来,一直报道药学领域原始性,创新性科研成果,旨在促进国内外学术交流.刊登论文内容包 括药理学,合成药物化学,天然药物化学,药物分析学,药剂学,生药学等. 《药学学报》为我国自然科学核心期刊,据中国科学引文数据库的数据统计,在中国科技核心期刊排行表 中,《药学学报》名列前茅,在药学类期刊中居首位;本刊已被世界主要检索系统收录,为我国药学界高水平的 学术刊物,在国际上享有一定知名度. 本刊为ll2页,月刊,大16开本.每期定价20元,全年定价240元.国内邮发代码:2—233,国外代码: M105.欢迎广大作者踊跃投稿,欢迎广大读者订阅.可采用的订阅方式如下: ? 通过当地邮局 ? 通过E—mail(yxxb@imm.ac.cn)或从网上(www.yxxb.com.cn)下载订阅单,填好后寄至编辑部 ? 通过本刊编辑部,联系人:李淑芬,张晓晔 Tel:86—10—63165208Fax:86—10—63026192 编辑部地址:北京市先农坛街1号《药学学报》编辑部邮编:100050