ICP―AES法测定铝铁合金中硅 磷 铜含量
摘 要 以盐酸、硝酸为溶剂，分解试样，采用ICP-AES法测定铝铁合金中的硅 磷和铜。试验优化了电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件。研究了基体效应，结果表明共存元素间的相互影响可以忽略。溶样酸的干扰可以通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减少或消除。试验证明，本方法简便、快速、准确，分析结果满意
关键词 电感耦合;等离子体;原子发射光谱法;铝铁合金
中图分类号O572.21 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2014)116-0125-02
因为铝铁合金具有合金元素回收率好、脱氧效率高等特点，炼钢工艺中把铝铁合金作为一种新型脱氧剂代替纯铝使用，使用铝铁合金后，冶炼周期缩短，提高了劳动效率，同时降低了生产成本。铝铁合金中硅、磷、铜的常用检测方法有光度法、容量法等，这些检测方法都需要进行干扰元素的分离和掩蔽等操作，操作繁琐，操作
流程
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长，且几种元素不能同时检测，效率较低。
本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪，对铝铁合金中硅、磷、铜的定量检测进行了研究，通过控制溶液中基体物质含量一致的方法消除基体效应，并运用软件中谱线干扰校正程序消除溶液中共存元素的影响，我们按本方法对试样中各元素进行了检测，检测结果准确，多元素同时检测，大大缩短了检测周期。
1.3 样品处理
称取0.2g试样，精确到 0.0002g。
将称量好的试料置于容量为100mL的钢铁量瓶中，加入约10mL量的硝酸(1+1)、2mL量的盐酸(1+1)，置于电热板上加热，试样完全溶解后，取下，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
1.4 工作曲线
将浓度为1000μg/mL的标准溶液逐级稀释后配制成系列校准溶液，并在校准溶液中分别加入与试样中铝和铁含量相等的基体元素，用与溶解试样相等的酸溶解后，转移到100 mL的容量瓶中。将此系列校准溶液在仪器上进行光谱测定，以对应的光谱净强度为Y轴，待测元素的质量百分数为X轴，进行线性回归计算，得校准曲线的相关系数，相关系数不得小于0.999。
2 结果与讨论
2.1 称样量
根据ICP-AES分析方法的特点，试液随着盐量的增加，试液的粘度相应增加，从而讲得提升量，综合考虑称量误差、测量范围和稀释误差等实际情况，最总确定称样量0.2000g。
2.2 试样溶解酸度
我们进行了试样溶解酸度实验，最后确定加入硝酸(1+1)10mL、盐酸(1+1)2mL，试样溶解效果最佳。
2.3 仪器工作条件和各元素分析谱线的选择
在RF功率设为1150W条件下，仪器工作条件进行优化实验， 最优工作条件见1.1。
从光谱仪谱线库中，检查硅、磷、铜三种元素的谱线强度和谱线干扰情况，各待测元素的分析谱线见表2。
2.4 溶液中共存元素的干扰及校正
2.4.1 基体效应的消除
试液随着盐量的增加，试液的粘度相应增加，从而降低提升量，采用基体匹配的方法可
有效地消除基体效应。本方法在系列校准溶液中加入与试样中铁、铝等主成分等量的基体，使系列校准溶液与试液中的基体达到一致。
2.4.2 共存元素干扰
试液中干扰元素的存在将使待测元素的结果产生偏差，必需进行校正。制备浓度为1?g/mL的硅、磷、铜三种元素的溶液和浓度为1000?g/mL的铁、硅、磷、铝和铜等5种元素溶液各一份，做校正实验。
参考文献
[1]成勇，康斌.ICP-AES测定铝锰铁中Si、Mn、P、Al、Cu、Fe，四川冶金[J].2002(5):43-45.
[2]万春梅，陈涛，李玉清.ICP-OES法测定铝铁中的铝锰硅磷铜铁含量.云南冶金[J]，2010，39(3):57-60.
[3]何海成，黄志荣，何锡文.电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中的多种元素.分析科学学报[J]，2004，20(2):142-144.
[4]何海成，张光霞，黄志荣，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究，光谱学与光谱分析[J].2004，24(7):887-889 .
[5]曾波，张强，邹金秀.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁复合脱氧剂中铝硅磷铜.中国锰业[J]:737-738.
[6]涂昀，曾波，杜春萍，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅.江西冶金[J]，2009，29(5):43-45.
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