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[小学教育]制药用水中总有机碳测定法.doc

[小学教育]制药用水中总有机碳测定法.doc

上传者: shi强石 2017-10-13 评分 4.5 0 58 8 265 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《[小学教育]制药用水中总有机碳测定法doc》,可适用于市场营销领域,主题内容包含小学教育制药用水中总有机碳测定法制药用水中总有机碳测定法简述制药用水中总有机碳测定法(《中国药典》年版二部附录R)是检査制药用水中所含有机碳的总量进符等。

小学教育制药用水中总有机碳测定法制药用水中总有机碳测定法简述制药用水中总有机碳测定法(《中国药典》年版二部附录R)是检査制药用水中所含有机碳的总量进而间接控制其有机物含量的一种测定方法。制药用水中的有机物质一般来自水源、供水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。总有机碳检查也被用于制水系统的流程控制如监控净化和输水等单元操作的效能。由于有机碳种类很多直接测定有机碳含量比较困难。因此,都需要将有机碳氧化成无机碳才能测定。总有机碳测定方法的原理是水中的有机物质分子完全氧化为二氧化碳(co)检测所产生的二氧化碳的量然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳无机碳的来源可能是水源中溶解的二氧化碳和碳酸氢盐等。测定总有机碳的方法通常有两种。一种方法是从测定的总碳(TC)减去所测得的无机碳(C)得总有机碳含量(TOC)即TOC=TCC。第二种则是在氧化过程之前先去除无机碳去除无机碳的方法通常是调整水样pH值至以下使水中的无机碳转化为二氧化碳通过气体挥发除去水中的二氧化碳然而在吹洗去除无机碳的同时也有部分挥发性有机物被吹出将该部分挥发性有机物再捕集氧化成二氧化碳后测得挥发性有机碳(POC)将其他非挥发性有机物氧化成二氧化碳后测得非挥发性有机碳(NPOC)总有机碳为挥发性有机碳与非挥发性有机碳的和B卩TOC==POCNPOC。在制药用水中POC的含量极微可以忽略不计因此其NPOC就近似等同于TOC通常采用蔗糖作为易氧化的有机物对苯醌作为难氧化的有机物,按规定配制其对照品溶液在总有机碳测定仪上分别测定相应的响应值以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。^仪器总有机碳测定仪主要由进样器、氧化单元、二氧化碳测定单元、控制系统和数据显示系统等部分组成。进样器一般采用蠕动泵可避免进样过程中的污染。氧化单元根据氧化方法的不同有不同的结构。氧化方法有燃烧氧化法、过氧化物氧化法、紫外氧化法等。燃烧氧化法通过燃烧将碳转变成二氧化碳后进行检测对难氧化物的氧化效率比较高一般用在中、高浓度的样品过氧化物氧化中最常用的氧化剂为过硫酸盐氧化过程中可辅以加热、加压、紫外照射等来提髙氧化效率,其氧化能力也比较高,适用于中低浓度样品的检测紫外氧化法的原理是通过紫外光照射在供试液上将有机物完全氧化。由于紫外氧化对高浓度(总有机碳浓度大于mgL)的样品和含有难氧化物的供试液的氧化效率低因此对总有机碳含量高的供试品不能仅用紫外氧化法。二氧化碳检测单元通常采用非色散红外光吸收法、直接电导法和薄膜电导法、电阻法等。试剂总有机碳检查用水应采用每升含总有机碳低于OlOmg电导率低于OpScm(C)的高纯水。所有总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。蔗糖对照品溶液除另有规定外取C干燥至恒重的蔗糖对照品适量精密称定加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含mg的溶液(每升含碳mg)。应临用新制。,对苯酿对照品溶液除另有规定外取,对苯醌对照品适量精密称定加总有机碳检査用水溶解并稀释制成每升中含mg的溶液(每升含碳mg)。应临用新制。系统适用性试验按仪器的使用要求取总有机碳检查用水蔗糖对照品溶液和对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算仪器的响应效率应为。(rSrw)(rsrw)X式中为总有机碳检査用水的空白响应值rs为蔗糖对照品溶液的响应值rss为对苯醌对照品溶液的响应值。所用仪器应经校正并按规定的方法用对照品溶液定期对仪器的适用性进行试验。规定检出限为每L中含碳mg或更低。供试品测定和结果判定取供试制药用水适量按仪器规定方法测定。记录仪器的响应值除另有规定外供试制药用水的响应值,应不大于~即总有机碳的浓度应不超过mgL(ppb)。注意事项由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的正确性所以测定的各个环节都应注意避免污染。取样时应采用密闭容器容器顶空应尽量小取样后,应立即测试以减少塞子和容器带来的有机物污染。所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物并必须用总有机碳检查用水做最后的漂洗。此方法也可用于预先校正、标化及系统适用性试验的在线仪器操作。这种在线测定的水的质量取决于仪器放置在水系统中的位置。应注意仪器安放的位置必须能真实反映所用

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