银盐法测定饮用水中砷的含量

银盐法测定饮用水中砷的含量 银盐法测定饮用水中砷的含量 2011盘 广东微量元素科学 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第l8卷第7期 文章编号:1006—446X(2011)07—0054—05 银盐法测定饮用水中砷的含量 曾琦斐 (湖南环境生物职业技术学院,湖南衡阳421005) 摘要:为测定饮用水中砷的含量并探讨其最佳测定条件,用银盐法测定了饮用水中砷的含量, 并改变温度,酸度,锌粒大小和加入量进行了实验.结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,测定饮用水中砷的含量的最佳条 件是:最佳温度25?,在50mL测量液中加入1:1的硫酸4mL,5g锌粒.该法操作快速,简 便,结果准确,可靠,加标回收率为98%一103%. 关键词:银盐法;饮用水;砷;含量;影响因素 中图分类号:O657.15文献标识码:A 砷(arsenic,As),是一种毒性非金属,是人体非必需微量元素.砷在体内主要对某些酶促反 应起作用,以砷酸盐代替磷酸盐作为酶的激活剂,以亚砷酸盐的形式与巯基反应作为酶抑制剂, 从而影响某些酶的活性.人体内的砷主要来自食物和饮水.砷通过呼吸道,消化道或皮肤吸收进 入人体,在肝脏中进行甲基化,并受体内谷胱甘肽,蛋氨酸和胆碱的影响,代谢后以甲基衍生物 的形式由尿排出. 砷的化合物有剧毒,三价砷化合物的毒性比五价砷化合物更强,有机砷对人体和生 物都有剧 毒.砷在人体内有蓄积作用,如摄人量超过排泄量,砷就会在人体内蓄积,引起慢性砷中毒,潜 伏期可长达几年.人生活在砷污染的环境中或误食大量砷,会引起慢性或急性砷中毒,影响细胞 正常代谢,导致细胞死亡.砷中毒主要表现为神经损伤,视力听力障碍,运动功能失调,肌肉萎 缩,食欲差等.慢性砷中毒还可导致皮肤癌,肺癌,肝癌,呼吸道癌等疾病. 可见,砷是一种危害人类健康的毒性元素, 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 饮用水水质,防止饮用水砷超标导致砷中 毒,对于维持人体健康具有重要作用.我国生活饮用水卫生 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 规定砷的含量不得超过0.05 mg/L….当前,测定生活饮用水中砷含量的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 主要有原子荧光法,银盐法,新银盐法等J. 本文用银盐法测定了饮用水中砷的含量,并探讨了温度,酸度及锌粒大小和加入量等因素对测定 结果的影响. 1实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:721型分光光度计(上海圣科仪器设备有限公司),wil1466型砷化氢发生器(100mL, 东西仪(北京)科技有限公司生产),FA2004A型电子分析天平(上海精天电子仪器有限公司), GZX—DH?300一BS—II型电热恒温干燥箱(上海优浦科学仪器有限公司),容量瓶(1000mL), 收稿日期:2Oll一05—21 作者简介:曾琦斐(1972一),男,湖南衡南县人.硕士,副教授.研究方向:水质分析,微量元素,茶叶利用与开发,纳 米材料制备与应用. ? 54? 2011生 广东微量元素科学 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第18卷第7期 移液管等. 试剂:三氧化二砷(AR,衡阳市化学试剂厂),砷储备液(AR,1.0000mg/L,自配),砷标 准溶液(AR,1.00g/L,自配),碘化钾(AR,150g/L,自配),氯化亚锡(AR,400g/L,自 配),二乙氨基二硫代甲酸银溶液(AR,2.5g/L,自配),氢氧化钠溶液(AR,5mol/L,自配), 硫酸溶液(AR,1:1,自配),硫酸(AR,0.1mol/L,自配),酚酞指示剂,氯仿(AR),乙酸铅 溶液(AR,100g/L,自配),乙酸铅棉花(自制),无砷锌粒(AR,衡阳市化学试剂厂),蒸馏水 (AR,衡阳市蒸馏水厂),饮用水水样(衡阳市自来水公司提供的市民生活用水). 1.2方法原理 应用银盐试剂测定微量砷含量的方法称为银盐法(silver—saltmethod).其基本原理是:样品 经湿法消化,使所含砷全部转变为五价砷(砷酸H,AsO),然后用碘化钾和氯化亚锡将砷酸还原 为亚砷酸(HAsO),亚砷酸再由锌和盐酸作用所产生的氢还原为气态砷化氢.砷化氢被导人吸 收液与二乙氨基二硫代甲酸银(DDC—Ag)作用,游离出红色的胶状银,其颜色的深浅与砷含量 的关系符合比耳定律,可在510nm波长下比色测定其吸光度,与标准系列比较定量. 1.3样品测定 1.3.1溶液配制 (1)砷储备液:称取1.0000g经105?干燥2h的三氧化二砷,溶于10mL5mol/L的氢氧 化钠溶液中,用酚酞作指示剂,用0.1mol/L的硫酸调节至中性,再加入 15mL0.1mol/L的硫 酸,用蒸馏水定容至1L,即得1.0000mg/L的砷储备液. (2)砷标准溶液:取1.0000mg/L的砷储备液1mL,用蒸馏水稀释至1000mL,即得 1.0000g/L的砷标准溶液. (3)碘化钾溶液:称取15g碘化钾溶于蒸馏水并稀释至100mL,此溶液质量浓度为150 g/L. (4)氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡溶于40mL盐酸中,加蒸馏水稀释至100mL,投入 数粒金属锡粒,此溶液质量浓度为400g/L. (5)二乙氨基二硫代甲酸银吸收液:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用少量氯 仿溶解,加入1.0mL三乙醇胺,再用氯仿稀释至100mL,静置过滤于棕色瓶内. 1.3.2乙酸铅棉花制作将脱脂棉浸入100g/L的乙酸铅溶液中,2h后取出,自然凉干备用. 1.3.3标准曲线制作取砷化氢发生器8个,分别加入砷标准溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0, 5.0,7.0,10.0mL,加蒸馏水至50mL,配成标准系列.向标准系列中各加1:1的硫酸溶液4 mL,150g/L的碘化钾溶液2.5mL及400g/L的氯化亚锡溶液2mL,混匀,放置15min.于各 吸收管中分别加入5mL吸收液,插入塞有乙酸铅棉花的导气管.依次向各发生瓶中加入5g无 砷锌粒,塞紧瓶塞,室温下反应1h,用氯仿将吸收液体积补足至5.0mL.在1h内于510nm波 长下,用1cm比色皿,以氯仿为参比,测定吸光度. 1.3.4样品测定取砷化氢发生器1个,加入50.0mL水样,1:1的硫酸溶液4mL,150g/L的 碘化钾溶液2.5mL及400g/L的氯化亚锡溶液2mL,混匀,静置15min.加入5mL吸收液,插 入塞有乙酸铅棉花的导气管.迅速向发生瓶中加入5g无砷锌粒,塞紧瓶塞,在室温下反应1h, 用氯仿将吸收液体积补足至5.0mL.在1h内于510nm波长下,用lcm比色皿,以氯仿为参 比,测定吸光度. 1.3.5结果计算按以下 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 计算水样中砷的含量: ? 55? 2011生 广东微量元素科学 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第18卷第7期 CA:m/V 式中:C.表示水样中砷的质量浓度(单位:mg/L),m表示从标准曲线上查得水样中砷(以As 计)的质量(单位:Ixg);V表示水样体积(单位:mL). 2结果与讨论 2.1线性关系 按上述方法制作标准曲线,结果表明,砷质量浓度在0.01,0.2mg/L范围内有良好的线性 关系,相关系数为r=0.9996,线性回归方程为Y=32.72一0.48. 2.2精密度实验 取自来水6份,按银盐法操作,在同一温度(25oC),同一酸度(在50mL水样中加入I:I 的硫酸溶液4mL)条件下测定砷含量,结果见表1.从表l可知,在25?,50mL测量液中加 入1:1的硫酸溶液4mL条件下进行砷含量测定,相对标准偏差RSD为4.5%,小于5%,说明 方法的精密度较好. 表1银盐法测定饮用水中砷的精密度实验结果(n=6) Table1Theresultsofprecisiontest 2.3回收率实验 取6份水样各1.0mL,分别加入10mL砷标准溶液,加入1:1的硫酸溶液4mL,用蒸馏水 稀释,配成50mL溶液,在25?温度下进行回收率试验,结果见表2.由表2可知,25?时回 收率在98%,103%,标准偏差s为0.016,相对标准偏差RSD为1.6%,准确度高,符合分析 方法要求. 表2银盐法测定饮用水中砷的回收率实验结果(n=6) Table2Theresultsofrecoverytest 2.4温度对测定结果的影响叫 取6份水样各1.0mL,分别加入10mL砷标准溶液,加入1:1的硫酸溶液4mL,用蒸馏水 稀释,配成50mL溶液,在不同温度下进行回收率试验,结果见表3.由表3可知,随着温度由 ? 56? 2011年 广东微量元素科学 GUANGDONGWEIUANG?JANSUKEXUE第l8卷第7期 15?一40?变化,回收率先增后减.在25?温度下,回收率为100.16%,达到最佳实验效果. 表3银盐法测定饮用水中砷的温度对测定结果的影响 Table3Theinfluenceoftemperaturetothetestresults 2.5酸度对测定结果的影响 取6份水样各1.0mL,分别加入10mL砷标准溶液,加入不同体积的1:l的硫酸溶液,用 蒸馏水稀释,配成50mL溶液,在25?温度条件下进行回收率试验,结果见表4.由表4可知, 25?温度下,在50mL试样中,随着加入1:1的硫酸溶液的体积的增加,回收率先增后减,当 加入4mL硫酸溶液时,回收率为98.40%,达到最佳实验效果.. 表4银盐法测定饮用水中砷的酸度对测定结果的影响 Table4Theinfluenceofaciditytothetestresults 2.6锌粒大小和加入量对测定结果的影响 不同形状和大小的锌粒,表面积不同,与酸反应的速度也不一样,会影响吸收液对砷的吸收 而导致吸光度降低.实验结果表明,选择小颗粒的蜂窝状锌粒,在每次测定时均采用同一型号的 锌粒可获得较好的回收率.同时,每次测定时加入锌粒的量应保持一致,避免因加入锌粒量的不 同引起反应时间和速度的不同给测定结果所带来的随机误差].本实验加人5g小颗粒的蜂窝 状无砷锌粒,可得到最佳实验效果. 3结论 银盐法测定饮用水中砷的含量,操作快速,简便,结果准确,可靠.但是,测定结果受温 度,酸度的影响较大.在温度较高的情况下反应过激,在温度较低的情况下反应过缓.酸度过 高,过低,均降低测定准确度.银盐法测定饮用水中砷含量的最佳条件是:最佳温度25?,在 ? 57? 2011年 广东微量元素科学 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第18卷第7期 50mL测量液中加入1:1的硫酸溶液4mL调节溶液酸度,加入5g小颗粒的蜂窝状无砷锌粒. 参考文献: [1]GB/T5750.6生活饮用水标准检验方法[s].北京:中国标准出版社,2006:31—33. 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[6]季梅.银盐法测定无机砷时无砷锌粒的大小对测定结果的影响[J].中国卫生检 验杂志,2008(11):2389 — 2390 DeterminationoftheContentofArsenicinDrinkingWater bySilver——SaltMethod ZENGQifei (HunanEnvironment—BiologicPolytechnic,Hengyang421005,China) Abstract:Todeterminet}lecontentofarsenicindrinkingwater,andtoexploretheinfluenceof temperature,acidity,theparticlesizeandtheaddingamountofarsenictothetestresults,thecontent ofarsenicindrinkingwaterwasdeterminedbysilver— saltmethod.Theexperimentswerecarriedoutin differenttheconditions.Inthiswork,temperature,acidity,theparticlesizeandtheaddingamountof arsenicwerediscussed.Theresultsshowthatthebestexperimentconditionsofdeterminingthecontentof arsenicindrinkingwateris25c【=,putting4mLH2SO4(1:1)and5gzincin50mLsolution.It concludesthismethodisrapidandsimple.Ithasahighaccuracyandprecision,therecoveryofa dded standediSbetween98%and103%. Keywords:silver—saltmethod;drinkingwater;arsenic;content;influencingfactors ? 58?