解决α-亚麻酸乙酯成品酸值过高问题的系列实验

解决α-亚麻酸乙酯成品酸值过高问题的系列实验 解决α-亚麻酸乙酯成品酸值过高问题的系列实验 1、 实验目的及实验原理 1.1实验目的: 公司成品α-亚麻酸乙酯酸值12.34mg/g，解决公司产品α-亚麻酸乙酯酸值过高问题。 1.2 实验原理 α-亚麻酸乙酯合成原理和 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 的确定 碱性催化剂 亚麻油甘油三酯+无水乙醇亚麻油脂肪酸乙酯+甘油 亚麻油中甘油三酯和无水乙醇在催化剂作用下生成亚麻油脂肪酸乙酯，所以又可以称此酯化反应为醇解反应。反应完后，添加一定量的盐酸中和碱催化剂，然后进行清洗，蒸馏。 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 酸值过高的原因:添加的盐酸没有被充分清洗出去，有残留。 2、实验室操作 2.1α-亚麻酸酯化过程 99%乙醇130g，添加氢氧化钠2.7g，然后亚麻籽油300g，搅拌的过程中加入反应瓶，同时加热升温;保持温度在55~65?酯化3h。酯化完后，继续升温进行排乙醇，保持在78?~90?大约3h，至无乙醇排出，然后停止搅拌和加热。 2.2 盐酸中和过程 将乙醇充分排出后，根据氢氧化钠的添加量，实验设计的碱和酸的摩尔比例，缓缓加入2.9370mol/l的盐酸溶液。搅拌10min，放于分液漏斗中静置20min。排出下层清液，并测定PH值1。 2.3 水洗过程。 2.3.1 在样液中加入30g65?的水，静置30min，排出下层清液并测定PH值2 2.3.2 重复3.3.1操作，测定PH值3 2.3.3 在洗过两次的样液中，加入30g65?的水，搅拌10min，然后静置30min，排出下层清液并测定PH值4 2.3.4 重复3.3.3操作，测定PH值5。所得上层油液即为粗亚麻酸乙酯。 3、实验方法: 3.1 α-亚麻酸乙酯成品中添加碱溶液，中和反应降低酸值。 3.2α-亚麻酸乙酯成品中添加饱和氯化钠溶液降低酸值。 3.3α-亚麻酸乙酯成品中添加活性炭吸附剂降低酸值。 3.4 亚麻籽油中直接加入盐酸，测定酸值、过氧化值的变化。 3.5α-亚麻酸乙酯制备过程中，降低用于中和的盐酸的添加量，从而降低酸值 4、实验设计及测定的结果 4.1α-亚麻酸乙酯成品酸值12.34mg/g，在其中添加碱溶液，中和反应降低酸值。 实验操作:加入碱溶液后，重复2.3水洗过程，测定酸值。 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 一 编号 α-亚麻酸乙酯成品0.5%氢氧化钠溶液酸值(mg/g) (g) (mg) 1 30 0 11.09 2 30 0.1 12.29 3 30 0.5 11.62 4 30 1.25 11.68 5 30 2.5 11.72 6 30 5 11.56 7 30 7.5 11.53 8 30 10 11.39 9 30 12.5 乳化不分层 10 30 15 乳化不分层 实验分析: 分析酸值过高可能是生产过程中添加的盐酸没有被充分洗出去，有残留。 由表一可见，α-亚麻酸乙酯成品中加入继续进行水洗，添加碱溶液中和，均达不到降低酸值的目的。 4.2α-亚麻酸乙酯成品中添加饱和氯化钠溶液降低酸值 实验操作:用10ml饱和氯化钠溶液代替水，重复2.3水洗过程操作;然后再重复2.3水洗过程操作后测定酸值。 表二 编号 α-亚麻酸乙酯成品饱和氯化钠溶液(ml) 酸值(mg/g) (g) 1 30 10 12.34 实验分析: 由表二可见，添加饱和氯化钠溶液对酸值的影响不明显。 3.3α-亚麻酸乙酯成品中添加活性炭吸附剂降低酸值，并测定过氧化值，看添加活性炭对过氧化值的影响。 3.3.1常温下，活性炭的添加量对酸值及过氧化值的影响。 实验操作:在α-亚麻酸乙酯成品中，添加一定量的活性炭充分搅拌5min后静置30min，测定过氧化值。 表三 编号 α-亚麻酸乙酯活性炭添加量酸值(mg/g) 过氧化值 成品(g) (g) (mmol/kg) 1 100 0 12.34 45.43 2 100 10 12.38 42.94 3 100 20 12.36 42.80 3.3.1 温度在100?，恒温时间、活性炭添加量对酸值的影响 实验操作:在α-亚麻酸乙酯成品中，添加一定量的活性炭升温至100?充分搅拌一定时间后过滤，测定过氧化值。 表四 编号 α-亚麻酸乙酯成品活性炭添加量100?恒温时间酸值 (g) (g) (min) (mg/g) 1 100 20 5 12.38 2 100 20 10 12.36 3 100 50 10 13.99 4 100 50 30 13.56 实验分析: α-亚麻酸乙酯中添加活性炭的量，对酸值和过氧化值影响不明显。 α-亚麻酸乙酯中加热后，加热时间，添加活性炭的量，对酸值不明显。 4.4 亚麻籽油中直接加入盐酸，测定酸值、过氧化值的变化。 实验操作:测定亚麻籽油值得酸值、过氧化值，取100g亚麻籽油加入1.63g31.5%盐酸(按 照工艺中加入碱的量计算而得)，65?恒温15min，然后重复水洗过程，测定酸值、过氧化值。 表五 编号 酸值(mg/g) 过氧化值(mmol/kg) 0.24 2.16 亚麻籽油 0.82 2.02 亚麻籽油加酸洗后 实验分析: 亚麻籽油中加入盐酸后，经过水洗酸值明显升高，过氧化值变化不明显。 由此可见，盐酸加入后，经过水洗，仍然有残留。由此可推测，在生产工艺中降低盐酸的添加量，可降低酸值。 4.4α-亚麻酸乙酯制备过程中，降低用于中和的盐酸的添加量，从而降低酸值 4.4.1 模拟车间生产，降低加酸的量。 实验操作:按照2实验操作，中和反应，碱和酸的摩尔比例为1:1.05，测定PH值及酸值。 水的PH值 7.0 表六 编号 测定位置 PH值 酸值(mg/g) 1 7.0 / 水 2 1.0 / 加酸后 3 4.0 / 水洗第1遍 4 6.0 / 水洗第2遍 5 6.0 / 水洗第3遍 6 6.0 13.5 水洗第4遍 7 6.0 / 水洗第5遍 8 6.0 13.67 水洗第6遍 4.4.2 在4.4.1所得油液中，再添加5ml盐酸，水洗，分别测定水层和油层的PH值。 表七 编号 测定位置 分液漏斗底层分液漏斗油层酸值(mg/g) PH值 PH值 1 7.0 7.0 / 水 2 1.0 / 加酸后 6.0 和1.0兼有 3 1.0 / 水洗第1遍 6.0 和1.0兼有 4 2.0 / 水洗第2遍 6.0 和2.0兼有 5 6.0 6.0 / 水洗第3遍 6 6.0 6.0 14.94 水洗第4遍 7 6.0 6.0 / 水洗第5遍 8 6.0 6.0 14.41 水洗第6遍 实验分析: 由表六和表七可得，碱和酸的摩尔比例为1:1.05时，酸值仍然过高。添加盐酸量加大后，酸值升高。由此可得:盐酸的添加量还需要降低。 5、综合实验分析 α-亚麻酸乙酯成品酸值过高，若想要降低酸值，通过这段时间的时间实验，可得: 5.1 α-亚麻酸乙酯成品，用碱进行中和反应;用饱和食盐水清洗;用活性炭吸附都不能够降低酸值。 5.2 亚麻籽油中加入盐酸，水洗后酸值升高，说明工艺中加入盐酸能够使酸值升高。 5.3 α-亚麻酸乙酯制备过程中，添加碱和酸的摩尔比是1:1.05时，酸值仍然偏高。 5.4下一步的实验计划: 5.4.1酯化后加酸的过程中，逐滴加入盐酸溶液，使其与碱催化剂重分反应，测定下层清液PH值，从而确定酸的添加量，看对酸值的影响。 5.4.2 在实验室中进行的反应，可以考虑提高酯化的温度为70-75?，延长酯化的时间4h，充分排完酒精后，分液漏斗内静置4h，放出底部的甘油层，取上层液体进行试验。