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N-苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N-乙烯基甲酰胺的共聚.doc

N-苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N-乙烯基甲酰胺的共聚.doc

上传者: 繁花背後时代 2017-11-15 评分 5 0 206 28 938 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《N-苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N-乙烯基甲酰胺的共聚doc》,可适用于战略管理领域,主题内容包含N苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N乙烯基甲酰胺的共聚N苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N乙烯基甲酰胺的共聚第卷第l期年月同济大学学报(自然科学版)JOUR符等。

N苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N乙烯基甲酰胺的共聚N苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N乙烯基甲酰胺的共聚第卷第l期年月同济大学学报(自然科学版)JOURNALOFTONGJIUNIVERSITY(NATURALSCIENCE)VolNoJanN一苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N一乙烯基甲酰胺的共聚江绍群,一,袁汉江,张广知,GudrunSchmidtNaake(德国Clausthal技术大学化学技术研究所,ClausthalZelledeld安徽工程科技学院安徽省纺织面料重点实验室,安徽芜湖安徽冶金科技职业学院机械系安徽马鞍山)摘要:用N一苯基顺丁烯二酰亚胺与N一乙烯基甲酰胺,丙烯腈与N一乙烯基甲酰胺进行不同摩尔配比的共聚反应,探讨了不同体系的共聚行为对共聚产物进行元素分析和红外光谱分析(IR),测定了相应共聚物的玻璃化转变温度为拓宽N一乙烯基甲酰胺与它的共聚物的开发提供了理论与实验依据关键词:N一苯基顺丁烯二酰亚胺(NPI)丙烯腈(AN)N乙烯基甲酰胺(YVF)N一乙烯基甲酰胺N一苯基顺丁烯二酰亚胺一共聚物(NI)N一乙烯基甲酰胺与丙烯腈一共聚物(N)中图分类号:TQ文献标识码:A文章编号:X()COpOlymerizationofNVFNPIandNVFANSystemJLaNGShaoqun,一,YUANHanjiang,ZHANGGuangzhi,GudrunSchmidtNaake(Insti~teofChcrniealTechnology,TecIflobgyUniversityfClausthal,ClausthalZelleddd,Germany~AnhuiUniverfityofTechiaologyScienceAnhuiProvinceTextileFabricKeyLaboratory,Wuhu,ChinaDepartmentofMechani~n,AnhuiVcxmtionalCollegeofMetallurgyandTechnologyMaanshan,China)Abstract:ThecopolymerizationofNvinylformamidandNphenyhnaleimid,NvinylformamidandacrylonitrileiscarriedoutinconditionofdifferentmolarrationtostudytheirrelevantcopolymerizationbehaviorThecopolymercompositionisanalyzedbytheelementinstrument,Infraredspectroscopy(IR)andtheglasstransitiontemperaturesofcopolymeraredeterminedbythedifferentialscanningcalorimetry(DSC),providingtheoreticalandexperiment~basisfortheapplicationofNNvinylformamidanditscopolymerKeywords:Nphenylmaleimid(NPI)acrylonitrile(AN)Nvinylformamid(NVF)NvinylformamidANphenylmaleimidcopolyrner(NVFNPI)Nvinylformamidacrylonitrilecopolymer(NVFAN)聚丙烯酰胺广泛应用于许多不同的领域,有”百业助剂”之称,一些书刊对它的性能与应用进行了全面的描述,最近又有许多关于采用共聚的方法来增加聚丙烯酰胺功能性的报导,如与聚合氯化铝复合或与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共或与其他单体共聚来提高絮凝性能,与其他单体进行二元共聚或三元共聚用于阻垢方面的探讨l,但由于聚丙烯酰胺具有低毒性,在污水处理过程中,收稿日期:基金项目:国家自然科学基金资助项目()作者简介:江绍群(一),女,安徽芜湖人,副教授理学博士Email:jingshaoqunabcsinacomlO同济大学学报(自然科学版)第卷可造成对环境的第二次污染N一乙烯基甲酰胺是丙酰烯胺的同分异构体,其均聚物与聚丙烯酰胺一样,带有酰胺侧基又具有大分子长链,但其单体的物理性能各不相同,特别是N一乙烯基甲酰胺的毒性小于丙烯酰胺,用N一乙烯基甲酰胺系列共聚物代替聚丙烯酰胺类共聚物,可减少二次环境污染目前这方面的研究在国内外尚未见报道笔者曾首先对N一乙烯基甲酰胺与丙烯酰胺进行不同摩尔配比的共聚反应,然后用N一乙烯基环己酰胺代替丙烯酰胺与摩尔配比的共聚反应,在本文中,笔者继续用另外两种单体N一苯基顺丁烯二酰亚胺,丙烯腈分别与N一乙烯基甲酰胺进行不同摩尔配比的共聚反应,探讨其共聚行为,并对共聚产物进行分析,为拓宽N一乙烯基甲酰胺及其系列共聚物的开发与应用提供了理论与实验依据实验部分实验原料单体N一乙烯基甲酰胺(NVF),纯度,Aldrich公司制造,使用前真空蒸馏去除稳定剂单体N一苯基顺丁烯二酰亚胺(NPI),纯度,Aldrich公司制造,在的甲醇液中重结晶后使用单体丙烯腈(AN),纯度,Aldrich公司制造,使用前真空蒸馏去除稳定剂乳化剂Span一,纯度,ch公司制造溶济甲苯,纯度,Aldrich公司制造引发剂偶氮二异丁睛,纯度,drich公司制造,在的乙醇液中重结晶后使用,一二氧六环,纯度,ch公司制造,必须先经NaH(分析纯)干燥,再放人金属钠丝,,d后使用沉淀剂甲醇,正己烷,纯度,drich公司制造共聚反应将不同配比的一定量单体(too),乳化剂Span一(g),溶剂甲苯(m)放人双层玻璃反应釜中,在氮气环境中升温至,在此温度下搅拌混合直至全部溶解,同时将g偶氮二异丁腈引发剂放人约ml甲苯溶剂中溶解当温度恒定在时,将引发剂溶液倒人反应釜中,此时作为聚合反应的开始并计时分别在聚合反应,,h后,取出聚合物,单体与溶剂的共混物,加,一二氧六环稀释或溶解,再将共混物溶液缓慢滴人甲醇或正己烷液中沉淀,然后将沉淀物放人真空烘箱里小于下干燥至恒重测试称取已合成的共聚物,mg放人小锡盒中,用乙酰替苯胺作为标定参考物,通过VarioELMikro元素分析仪测定共聚物中的碳,氢,氧,氮等元素的质量分数,再通过计算得到共聚物的组成的摩尔分数将待测共聚物样品放人FTS一型傅立叶一红外光谱仪的标准测试小盒中,直到小盒底部平平铺满,在常温,常压下及氦气气氛中用探针测试,并扫描共聚物的结构用DSC,DS动态扫描差热分析仪测试共聚物的玻璃化转变温度将已合成的共聚物约mg放人铝制标准坩埚中,升温速度为Kmin升温范围为~,并在流量为mmin的纯氮气氛中测试结果与讨论聚合反应N一乙烯基甲酰胺一苯基顺丁烯二酰亚胺一体系(NVFNPI)的共聚反应实验结果表明,当单体配比相同时,转化率随共聚反应时间延长而升高,而且当反应时间相同时,共聚反应的转化率高于均聚反应的转化率(图),说明共聚反应的速度大于均聚反应的速度此外,在相同条件下对NPI进行均聚实验过程中,h后只得到极少量的产物说明了NVF的均聚反应速度大于NPI的均聚反应速度OO基O,O墼oONVF在共聚反应中的摩尔分数图N乙烯基甲酰胺苯基顺丁烯二酰亚胺(NVFPI)不同单体配比与共聚反应转化率的关系FRelati~miliph蚋舢伽ni肌andenstltutefN,PIm啪嘴n对共聚物的元素测试分析表明,共聚物中NVF的摩尔分数基本上在,之间,而且在很宽的单体配比范围内(,的NVF单体摩尔分数)变化较小(图),认为该系统的共聚反应以交替反应为主,尽管N一苯基顺丁烯二酰亚胺可以自第期江绍群,等:N一苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N一乙烯基甲酰胺的共聚行均聚,但在此聚合体系,聚合条件下几乎不发生均聚,而N一乙烯基甲酰胺不仅能与NPI发生共聚反应,而且还会有少量的均聚链段,特别是反应后期,共聚体系中只剩下NVF单体时(如当NVF的单体摩尔分数为时),此时的聚合反应基本属于NVF的均聚反应善誉》,NVF在共聚反应中的摩尔分数图NVFNPI共聚物组成曲线FigNVFNPIcopolymercompositiondiagram为了证实上述推论,笔者进一步将不同摩尔配比的共聚产物进行红外分析,发现聚N一乙烯基甲酰胺在,,,cmI处没有吸收峰,而它们的共聚物却有吸收峰(,,cmI属于NPI的侧基苯环的指纹特征峰),且峰高基本不随NVF单体配比的增加而变化然后继续将NVF的单体摩尔分数为的不同反应时间的共聚产物进行红外分析(图),发现共聚产物在,,,cmI处的吸收峰的峰高随着反应时间的延长而降低表明共聚物的共聚组成中NVF含量随着反应时间的延长而增加共聚物的红外光谱分析与上述推论体系的反应过程是一致的lcm’图NVF单体席尔分数为时N一乙烯基甲酰胺一苯基顺丁烯二酰亚胺(NVFNPI)的共聚物的部分红外光谱图FigIRspectraofNVFNPIcomopolymerbyNVFmonomer=feedration根据上述讨论结果,NVFNPI共聚体系的主要反应历程如下链引发:CHCHCHcH一一N=N一年CHcH一CI,CNCNCNCHCHCH一HC午HCH一{NH亡NH一NC链增长:令NVF为单体MNPI为单体M以NVF为链端的自由基为,M以NPI为链端的自由基为,M首先,MlIM一,MM,M一,MM然后,MlIM一,MM链终止:双基结合终止和双基歧化终止,当然,也包括链转移等副反应,M,,MM,,,MlI一,MM,,MlI,MlI一,MM,和,MlI,,M,M,MlI,M一,MN一乙烯基甲酰胺丙烯腈一系统(NVFLN)的共聚反应共聚物元素分析结果表明,不管是反应前期(较低转化率)还是反应后期(高转化率),共聚物中NVF含量随着NVF单体配比的增加而增加(图),推论该共聚反应系统中的NvF均聚,AN均聚及NVF与AN的交叉共聚同时发生,属无规共聚体善基》,图TANI共聚物组成曲线FigNVFANcopolymercompositiondiagram一rr,r加同济大学学报(自然科学版)第卷系不同摩尔配比的共聚产物的红外分析也进一步证实了crfl处(侧基CN的谱带)的峰高随NVF单体配比的增加而降低和随共聚物中的NVF含量的增加而降低(图)cm’图N一乙烯基甲酰胺丙烯腈一共聚物(NVFAN)的红外光谱图FigIRn)eetraofNVFANeomolmlymer根据上述讨论结果,NVFAN一共聚体系的主要反应历程如下链引发:中H,{H一一CHCHNCCHCHCNf一一N一一一一十IllIlHHCHe’HC=HCH一一HCqH’NH亡NHl=IcOc=OCHCHCH一’HCHCH一}链增长:令NVF为单体MAN为单体M以NVF为链端的自由基为,M以AN为链端的自由基为,M”M一,MM,MI”M,MM”,Ml,MM~”,M一,MM”链终止:双基结合终止和双基歧化终止,当然,也包括链转移等副反应,M,M一,MlM,,M,M”一,MM,,M,M一,MM,,M,,MM,和,MI”,MI”,Ml,MI”,,M,M,M”十一,M聚合物的玻璃化转变温度(了)玻璃化转变温度是聚合物材料的一个重要性能指标,它是决定应用一个高聚物之前需要知道的一个最重要的参数笔者将共聚物通过示差扫描量热仪分别得到N一乙烯基甲酰胺胺一共聚物和N一乙烯基甲酰胺俩烯腈一共聚物的玻璃化转变温度(图,)它们都位于相应均聚物的玻璃化转变温度之间(NVFNPI一共聚物)或与相应均聚物的玻璃化转变温度的差别不大(NvF一共聚物),给这些共聚物的应用带来了方便共聚物中NVF的摩尔分数图T,AM一共聚物的玻璃化转变温度与共聚组成的关系FigGlassstateteIIlpe咖ofNVFAMeolmlymertode)endontheeonlo~feedratiolOOlOOOOOOOOlOO共聚物中NVF的摩尔分数图NVFNVCA共聚物的玻璃化转变温度与共聚组成的关系FigGlassstatetem)eratui~ofNvFNVCA伽pbrInertodependontheo~nonomovfeedratio结语()在N一乙烯基甲酰胺N一苯基顺丁烯二酰亚胺一体系(NVFNPI)中,反应主要是交替共聚反第期江绍群等:N一苯基顺丁烯二酰亚胺及丙烯腈与N一乙烯基甲酰胺的共聚应,反应后期则是体系中剩余的单体进行均聚反应()在N一乙烯基甲酰胺俩烯腈一系统(NVFAN)的整个反应过程中,两单体交叉共聚反应与各单体均聚反应同时发生N,乙烯基甲酰胺单体配比的增加,其相应共聚组成中的N一乙烯基甲酰胺含量也随着增加()NVFNPI一共聚物的玻璃化转变温度都位于相应均聚物的玻璃化转变温度之间而NVFAN共聚物的玻璃化转变温度与相应均聚物的玻璃化转变温度相差不大参考文献:张秀丽,周风山,孙文秀聚合氯化铝和聚丙烯酰胺复合絮凝剂处理造纸废水J工业水处理,,():ZHANGXiuli,砌Fengshan,JNWenxiuTreatmentofpapermakingwaste~waterwithpolyaluminumchloridepolyacrylamidecompositeflocculantJIndustrialWaterTreatment,,():,巩冠群,尹家贵,张英杰,反相乳液聚合法制备丙烯酰胺一丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚絮凝剂J精细石油化工,,():GONGGuanqun,YINJiagui,ZHANGYingjieStudyOnpreparingacrylamideaeryloxyethyltrirnethylammoniumehlo(上接第页)催化氢化得到取代的苯胺类化合物,最后与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯缩合,在沸腾的联苯和二苯醚的:(体积比)混合物(dowthermA)中合成取代的喹啉类化合物decoquinate的方法操作简便,反应条件温和,收率较高(),是一种在实验和工业中都值得推广的合成方法参考文献:BowieRA,CairnsJP,GrantMSQuinolifiederivatives:GB,P一OfidecopolymerasfklcculantwithreversedphaseemulsionpolymerizationJSpecialityPetrochemicals,,():高立新张大权陈新梅一种三元复合絮凝剂的合成及性能研究J工业用水与废水,,():GAOLixin,ZHANGDaquan,CHENXinmeiAresearchonthesynthesimtionandperformanceofaternarycompoundfloeculantJ,IndustrialWaterWastewater,,():郭玲,武海顺,金志浩微波辐射法合成淀粉一丙烯酰胺接枝物及其絮凝性能研究J环境污染治理技术与设备,,():,GUOLing,WUIhishun,JINZhihaoStudyOnthepreparationofgraftstarchacryhmidecopolymerundermicrowaveradiationanditsfloeculatlonpmpertyJTechniquesandEquipmentforEnvironmentalPollutionControl,,():李国希,喻献国,王丹古磺酸基三元聚合物MA=SAS=AM的合成及其阻垢性能研究J水处理技术,,():LIGuoxi,YUXiangt~,WANGDanSynthesisofwatersolubletripolymerMA=SAS=AMcontainingsulfonategroupandscaleinhibltionpropertiesJTechnologyofWaterTreatment,,():亢小丽,赵彦生,共聚物阻垢分散剂中官能团对硫酸钙阻垢协同作用研究J水处理技术,,():KANGXiaoli,ZHAOYsnshengScaleinhibitingsynergisticeffectofgroupsineopolymerca】einhibitorcalciumsulphateJ,TechnologyofWaterTreatment,,():(鳊辑:张弘)CIBAGEIGYAGProc鹊sforthepreparationofquinolinederivatives:GB,P一oClintonRO,PageDF一alkoxyanilinesJ,JOTgChem,,:ClintonRO,PageDFNuelearlysubstitutedanilinesandnitmbemenesandthdrpreparationGB,PDavisM,ParnellEW,WarburtonD,etaQuinolinederibatives:GB,P一oParhsmWE,ReedLJEthyl(ethoxymethylene)malonateJTgSyth,,:(编辑:张弘)

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