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卡尔费休试剂的道理及配制.doc

卡尔费休试剂的道理及配制

陈青帝
2018-12-25 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《卡尔费休试剂的道理及配制doc》,可适用于综合领域

卡尔费休试剂的道理及配制卡尔费休法卡尔费休法众所周知卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法这种方法自从年由卡尔费休提出后一直采用I、SO、吡啶、无水CHOH(含水量在以下)配制而成并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。、原理:在水存在时即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO与I产生氧化还原反应。ISOHOHIHSO但这个反应是个可逆反应当硫酸浓度达到以上时即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明在体系中加入吡啶这样就可使反应向右进行。CHNHOISO氢碘酸吡啶硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定能与水发生反应消耗一部分水而干扰测定为了使它稳定我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶CHOH(无水)甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:ISOHO吡啶CHOH氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶从反应式可以看出mol水需要mol碘mol二氧化硫和mol吡啶及mol甲醇而产生mol氢碘酸吡啶、mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据但实际上SO、吡啶、CHOH的用量都是过量的反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色即可确定为到达终点。I:SO:CHN=::、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂则试剂中I、SO、CHN(含水量在以下)三者的克分子数比例为I:SO:CHN=::这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配分甲乙两种试剂并且分别贮存临用时再混合而且要标定。甲液I的CHOH溶液乙液SO的CHOH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格要求甲醇、吡啶都是无水的并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制:称gI于干燥的有塞棕色烧瓶中加ml无水CHOH塞上瓶塞振摇使I全部溶解加ml吡啶混匀于冰水浴冷却通干燥的SO气体g塞上瓶塞于暗处小时后标定使用标定:先加ml无水甲醇于反应器中接通电源启动电磁搅拌器用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度不记录KF试剂用量)保持一分钟用μl注射器从反应器加料口注入μl蒸馏水(相当于g水)电流表指针接近零点用KF试剂滴定到原定终点记录F=G*VFKF试剂的水当量(mgml)VKF滴定消耗试剂的体积(ml)G水的重量(g)、步骤对于固体样如糖果必须预先粉碎称,g样于称样瓶中取ml甲醇于反应器中所加甲醇要能淹没电极用KF试剂滴定ml甲醇中痕量水滴至指针与标定时相当并且保持min不变时打开加料口将称好的试样立即加入塞上皮塞搅拌用KF试剂滴至终点保持min不变记录计算:水分=FVWFKF试剂的水当量(mgml)V滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)W样品重量(g)注:此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品样品中有强还原性物料包括维生素C的样品不能测定卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水而且可测出结合水即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。固体样品细度以目为宜最好用粉碎机而不用研磨防止水分损失。

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