HPLC法快速测定银杏叶中银杏总黄酮醇苷含量

HPLC法快速测定银杏叶中银杏总黄酮醇苷含量 HPLC法快速测定银杏叶中银杏总黄酮醇 苷含量 中国医药指南2009年6月第7卷第12期GuideofChinaMedicine,June2009,Vo1.7,No.12 论着 HPLC法快速测定银杏叶中银杏总黄酮醇苷含量 韩立路孙兴力龙红萍周金彩 5 【摘要】目的建立银杏叶中特征性成分总黄酮醇苷的快速含量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法,比较不同的采集地总黄酮醇苷含量差异.方法采用AlltimaC. 色谱柱(5m,4.6X150mm);流动相为甲醇一O.4%磷酸(50:50);检测波长为360nm;流速为1.OmL/min;柱温为30.C.结果Q在 0.06-4).60g范围内线性关系良好(r=O.9998);K在O.06,4).06g范围内线性关系良好(r:0.9998);I在0.04--0.40g范围内线性关系 良好(,=O.9999).平均加样回收率为97.6%(n=6),RSD为1.22%,银杏总黄酮醇苷的含量为0.4857%--,0.8869%.结论不同产地银杏 叶中总黄酮醇苷含量差异较大,该方法准确,简便,重现性好,为银杏叶质量评价提供简便快捷的方法. 【关键词】银杏叶;银杏总黄酮醇苷;含量测定;高效液相色谱法 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1671—8194(2009)12-0005—02 HPLCRapidDeterminationoftheTotalFlavonolGlycosideinGinkgoBgoba HANLi—lu.SUNXing-ILLoNGHong-ping,zHoUJin—cai (DepartmentofPharmacy,HunanYongzhouVocationalTechnicalCollege,Yongzhou4250 0~China) lAbstract】0bjeefiveToestablishtherapidanalysismethodsofcharacteristiccomponentsofflavonolgly cosideconteninGinkgobiloba,comparingthe differencecontentoftotalflavonoidglycosidesinGinkgobilobacollectingfromdifferentplaces.MethodsAnAlltimaC18column(5lma,4.6X150ram) wasusedthemobilephaseofmethanol一 0.4%phosphoricacid(50:5O);with1.0mL/minofflowrate,detectingwavelengthwas360nm;andthecolumn temperaturewas30"C.ResultsThelinearrangeofQwasgoodwithintherangeof0.06,-0.60~tgf,=0.9998);andtheofKwasgoodwithintherangeof O.O6~0.06~tg(,=O.9998);andthatof1wasgoodwithintherangeof0.04---0.40~tg(,O.9999);Theaveragerecoveryratewas97.6%(n6),RSD1.22%, thecontentoftotalGinkgoflavonolglycosideswas0.4857%~0.8869%.ConclusionThecontentoftotalflavonolglycosideinGinkgobilobacollectingfrom differentplacesisdifferent,themethodisaccurate,simpleandgoodreproducibilityforthequalityevaluationofGinkgobilobatoprovideaneasyandfast一 ckmethod. IKeywordslGinkgobiloba;TotalofGinkgoflavonolglycosides;Determination;Highperformanceliquidchromatography 银杏叶为银杏科植物银杏(GinkgobilobaL)的干燥绿叶.银杏 叶主要含黄酮和内酯类有效成分.有研究结果表明",银杏叶有效成 分的含量与不同生长气候和不同季节的树龄紧密相关.为了建立银杏 叶中特征性成分银杏总黄酮醇苷的快速含量分析方法,用高效液相色 谱法,比较不同产地银杏叶中银杏总黄酮醇苷的含量分布,从而为银 杏叶的质量控制提供理论依据. 1仪器与材料 1.1仪器 美国WatersAlliance高效液相色谱仪lPDA99b检测器l410示差 检测器;MilliporeMILLIQ.2超纯水;制备仪IResolveC18(8mm× 100mm)径向加压色谱柱. 1.2材料 槲皮素(Q),山柰素(K),异鼠李素(I) 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 品由中国药品生 物制品检定所提供. 1.3银杏叶样品 于2007年9B分别采自湖南衡山,广西桂林,湖南永州,贵州正 安2,10年生银杏树上的银杏叶样品. 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验 湖南省教育厅科研资助项目(编号:07D084) 通讯作者:E-mail:y0ngzh0uhanlilu@165.corn 填充剂:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲 醇-0.4%磷酸(50:50);检测波长:360nm;流速:1.0mL/min;柱 温:30"Cl理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于2500. 2.2对照品溶液的配制 分别精密称取Q,K,I对照品适量,加甲醇溶解配制成每lmL分 别含0.1,O.08,0.04mg的混合溶液,摇匀,用0.45m滤膜滤过,取 滤液,作为对照品溶液. 2.3样品制备 银杏总黄酮样品制备:样品处理采用酸水解法】.即取银杏叶 1g,精密称定,加70%甲醇溶液40mL/次,每次称重.回流提取3 次,每次60min,合并提取液,放冷加70%甲醇至3次总重量,过滤. 精密量取续滤液40mL,加浓盐酸8mL,加热回流30rain,迅速冷却, 用甲醇定量转入50mL容量瓶并稀释至刻度,用0.4m的滤膜过滤, 作为总黄酮醇苷供试品溶液. 2.4方法可行性考察 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0L,按上述色谱条 件进样,记录色谱图,对照品,供试品色谱图见图1.由图1可见,Q, K,I色谱峰分离良好(R>1.5). 2.5线性关系 精密吸取对照品溶液2,4,6,8,10L,按上述色谱条件分别 湖南省永州职业技术学院药学系(4251O0) 6 A 从中国医药指南2009年6月第7卷第l2期 GuideofChinaMedicine,June2009,Vo1.7,No.12B ^^,L '' t/mint/rain 图l高效液相色谱 A对照品;B供试品 进样测定峰面积,以峰面积(Y)为纵坐标,进样量(X)(g)为横 坐标绘制标准曲线,得到对照品3组分的3条直线,其线性范围和相 关系数为Q:O.15--0.45"g,r=0.9998;K:O.12,-0.45g,1-=0.9998;I: 0.09,,-0.40"g,r=0.9999. 2.6精密度和回收率试验 吸取上述对照品溶液,依色谱条件进行分析,重复进样5次,每 次10uL,测得Q,K,I峰面积RSD分别为1.2%,O.9%,O7%.称取 加入一定量芦丁的银杏叶样品,按上述方法处理,计算芦丁的回收率 为97.6%(n=6),RSD为1.22%,表明该方法水解完全. 2.7供试品含量测定 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1OL,按上述色谱条件进 样测定,外标法计算含量,分别计算Q,K,I的含量,银杏总黄酮醇 苷含量=(Q含量+K含量十I含量)×2.51,结果见表1. 3讨论 3.1提取方法选择 在提取方法的考察试验中,分别考察了超声与加热回流提取,提 取2,3,4次,提取3O,60,90min.结果表明,回流提取3次,每次 60min可将银杏总黄酮醇苷提取完全. 3.2检测波长和洗脱条件的选择 参照《中国药典(2005版),达到较满意分离效果. 表1样品测定结果 采集地点样品个数银杏总黄酮醇苷平均含量(%)()(叉?s) 与其他地区比较有显着性差异P<0.05 3l3由测定结果可以看出 不同地区间的银杏总黄酮醇苷的含量存在较大的差异,贵州高原 区银杏叶中总黄酮醇苷含量明显高于其他地区,与其他地区比较,银 杏总黄酮醇苷有显着差异(P<0.05),这说明该地区的生态环境和栽 培技术有利于银杏总黄酮醇苷的积累.结果表明:该方法操作简单, 快速,准确,敏感度高,重现性好,可为银杏叶的质量控制提供理论 依据. 参考文献 [1】刘叔倩,郑俊华,王弘,等.不同气候区银杏叶中黄酮和萜内酯含量 的变化[J1.中草药杂志,2000,3l(6):424—426. [2】范可武,孟宪惠,徐文豪.银杏叶中黄酮含量的季节性变化【J].中聋 药杂志,1997,28(4):211-212. [3】张蕾,陈骁鹏,董小平.高效液相色谱法测定银杏叶胶囊含量[J].,? 苏药学与临床研究杂志,2004,12(1):29?32. [4]国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部[s].北京:北京工业出 版社,2005:281—282. 前白蛋白检测在新生儿静脉营养中的价值 权雪莉 【摘要】目的探讨前白蛋白检测在新生儿静脉营养治疗中的价值.方法对皖南医学院附属弋矶山医院儿科2006年5月至2008年5月中 的48例新生儿静脉营养病例的床资料和前白蛋白检测以及其他营养指标白蛋白,体质量进行回顾性分析.结果前白蛋白检测在新生儿 静脉营养中,相比较与其他营养指标,能早期,快速地反映营养摄入处于正平衡或负平衡.结论在新生儿静脉营养中前白蛋白能敏感地 判断新生儿营养状况的改变,可作为临床诊断和治疗的有效指标,为新生儿营养支持治疗方案提供依据. 【关键词】前白蛋白;静脉营养;新生儿 中图分类号:R459.3文献标识码:A文章编号:1671-8194(2009)12-0006—03 TheValueofPrealbumininNeonateParenteralNutrition QUANXue—li (DepartmentofNeona~gy,^口HospitalofWannanMedicalCollege,Wuhu24100~China) IAbstractlObjectiveToinvestigatethevalueofprealbumininneonateparenteralnutrition.Methods48casesneonateparenteralnutritionofouraepartmentin May2006toMay2008.prealbumin,albuminandweightwereretrospeetivelystudied.ResultsPrealbumincanshowthepositiveandnegativebalanceofnutrition intakemoreearlyandrapidlycomparedwithalbuminandweightinthetreatmentofneonateparenteralnutrition.ConclusionPrealbuminCallbeusedtoevaluate nutritionalstatusofparentemlnutritionneonatesensitivelyandisthereforeassistanttoclinicaltherapyofnutritionalsupport. 1KeywordslPrealbumin;Parenteralnutrition;Neonate 自从静脉营养应用于儿科领域以来,实践已证明它对抢救较长时 间不能经口喂养的危重新生儿起到了很重要的作用,可使高危儿度过 难关,减少病死率,提高生存质量.因此,及时,准确地判定患儿的 营养状态是治疗的关键措施.前白蛋白是一种快速转换蛋白,能随着 安徽省芜湖市皖南医学院附属弋矶山医院儿科(241000)