硫代硫酸钠标定和维生素C片中Vc含量的测定
1.学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等
方法
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标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法
与操作技能。
2. 巩固滴定分析实验操作技能。
NaSOHO,52232容易风化,潮解,因此不能直接配制
标准
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浓度的溶液,只能用间接法
NaSO223配制,为了获得浓度较稳定的标准溶液,配制时,必须用新煮沸并冷却的蒸馏水,
NaSOCO2232以抑制蒸馏水中。微生物与作用而分解,同时蒸馏水必须保持微碱性,防止
NaSO223在酸性溶液中分解。
NaSO223标定的基本反应是:
22,,,,,,ISOISO,,22,,,22346
I2反应条件为中性或弱酸性。其中的是由强氧化剂与KI定量反应所得,常用强氧化剂基准
KIOKBrOKCrO,,33227物一般为:等。与KI的反应为:
23+,,,CrO6I14H2Cr3I7HO,,,,,2722 KCrO227而与KI反应速率慢,因此,在氧化还原反应中,应充分了解反应速率,使滴定速
NaSOKCrO223227率与反应速率相吻合。故在标定时,与KI作用必须KI过量,而且要放置一段时间使其充分应。
I2抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为CHO,由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被686
氧化成二酮基:
维生素C的办反应式为
1mol 维生素C 与1mol I2 定量反应,维生素C 摩尔质量为176.12g/mol。该反应可以用来测定药物、食品中的Vc含量。
由于维生素C的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介质中。测定时加入
HAc是溶液呈酸性,减少维生素C的副反应。
1.环境准备:2人一个水槽;4人一桶(10L)蒸馏水;4人一台恒温水浴箱;16人一个烘箱;5人一台电子天平(配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹,称量勺),10人一台电子台秤 。
2. 器皿准备:每人准备: 烧杯 100mL 2个 ,250mL 2个;容量瓶100mL 1个,250mL 2
个;锥形瓶 250mL 5个;试剂瓶 500mL磨口瓶2个,塑料瓶2个;洗瓶1个;50mL洗
耳球1个;酸式滴定管(25mL~50mL)1支,碱式滴定管(25mL~50mL)1支;移液管
(25mL~50mL)1支,刻度吸管(1ml、2mL、5mL、10mL)各1支;滴定台一套,托盘1
个。
3. 邻苯二甲酸氢钾分析纯的干燥:移取试剂于数个称量瓶中,半开盖于105~110?烘箱
内干燥0.5 h ,取出放入干燥器内备
4. HAc 分析纯 2mol/L。
5. 准备耐酸碱手套一付。
6. 淀粉溶液的配制:5g/L。称取0.5g可溶性淀粉与烧杯中,加入少量水搅匀,加入100mL
SO?5HO(AR),,KCrO(AR),20%KI 沸水搅匀。应现用现配。 2232227
7. Na
1.0.05mol/LKCrO标准溶液的配制 将分析纯KCrO在150~180?干燥2小时,置于227227
干燥其中冷却至室温。用固定样称量法准确称取0.6129g与小烧杯中,加水溶解,定量转入
250mL容量瓶中,稀至刻度摇匀。
2.0.1mol/L I溶液的配制 称取3.3g I和5gKI,置于研钵中,(通风橱中操作)加入少量22
水研磨,待I全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀至250mL,摇匀,暗处保存。 2
NaSO5HONaSO22322233.0.1mol/L溶液的配制 称取12.5g置于400mL烧杯中,加入
NaCO23约0.1g,用新煮沸经冷却的蒸馏水溶液并稀释到500mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置一周后再标定浓度。
4.0.1NaSO溶液的标定 用移液管吸取KCrO溶液25.00mL与250mL锥形(碘)瓶223227
中,加入5mL6mol/LHCl溶液,加入20%KI 5mL,摇匀后放在暗处5分钟后,立即用待标
NaSONaSO223223定的溶液滴定至淡黄色,加0.2%淀粉溶液5mL,继续用的滴定至蓝色刚好消失,计算浓度。平行3~5份,计算平均值。
NaSO2235. I标准溶液的标定 吸取25.00mL标准溶液3份,分别致于250mL锥形瓶中,2
加入50mL水,2mL淀粉溶液,用I滴定至稳定的蓝色,半分钟不褪色即为终点。平行2
测定3~5份,计算I溶液的浓度。 2
6. 维生素C片(粒)中Vc含量的测定 取维生素C片(粒)1片(粒)到2片(粒)(质
量大于0.2g),涌乳钵研碎,准确称重后置于锥形瓶中,加10mL2mol/LHAc,加水30mL,
淀粉指示剂2mL,立即用I标准溶液的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点,平行测定3~5份,2
计算%含量。
NaSO1.配制223所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用?
INaSO22232.为什么要用强氧化剂与KI反应产生来标定,而不能用氧化剂直接反应来标
NaSO223定?