卓能电池材料有限公司 磷酸二氢铵中磷的测定 文件编号 ZN/FX-2 生效日期 2008.5.1 发行版次 A 秘密等级 机密 共2页 第1页 编制： 审核： 批准：1.方法提要样品中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。2.仪器和设备2.1恒温干燥箱，能维持（180±2）℃；2.2玻璃坩埚式滤器，4号，容积30ml。3.试剂3.1硝酸：（1+1）AR；3.2喹钼柠酮试剂：溶液a——加70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；溶液b——加60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水溶解，加85mlHNO3；溶液c——把a溶液加到b溶液中混和均匀，得溶液c；溶液d——加35ml硝酸于400ml烧杯中，加100ml水，加5ml喹啉，得溶液d；把d溶液加入c溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后加入280ml丙酮，加水稀释至1000ml混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放暗处，避光避热保存。4.分析步骤4.1准确称取约1g（精确至0.0002g）磷酸二氢铵，置于100ml烧杯中，加少量水润湿，研磨，再加25ml水研磨，将清液倾注于预先加入5ml硝酸溶液的500ml容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用水约25ml，然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达400ml左右为止，最后用水稀释到刻度，混匀，供测定用的试液准备完成。 卓能电池材料有限公司 磷酸二氢铵中磷的测定 文件编号 ZN/FX-2 生效日期 2008.5.1 发行版次 A 秘密等级 机密 共2页 第2页4.2准确移取上述试液20ml，移入500ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液，用水稀释至100ml，在电炉上加热至沸，取下，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取下烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧杯3~4次。4.3用预先在（180±2）℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液所用水共125~150ml，将沉淀连同过滤器置于（180±2）℃干燥箱中，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却至室温，称量。4.4同时进行空白试验。5.分析结果的表述磷的含量（X）以五氧化二磷的质量分数（%）表示：X=（m1－m2）×0.03207÷m0式中：m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2——空白试验所得磷钼酸喹啉的质量，g；m0——所分取的20ml母液中所含有的称样量；0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。6.允许差平行测定的绝对差值不大于0.30%。
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