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麻省理工实验室手册〔中文版〕

麻省理工实验室手册〔中文版〕

kelg21g
2007-11-14 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《麻省理工实验室手册〔中文版〕pdf》,可适用于工程科技领域

警示:这些材料所叙述的实验可能是危险的因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置并在合适的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施你负有全部的责任和义务并独自承担其风险。对于所提供的任何材料的内容或其执行情况MIT将不负任何责任和义务不承担任何风险。法律提示KatherineJFranz和KevinMShea编写RichLDanheiser和TimonthyMSwager教授协助编写JHaseltine,KevinMShea和SarahATabacco修改IAP化学实验技术实验室手册麻省理工学院化学系目录.简介概述教材导读等级日程安排怎样使用本手册实验室介绍转移和萃取技术CC:“乙酯的轻松之旅”EE:酸、碱及其互变重结晶纯化固体CC:怎样对樟脑球进行重结晶?EE:单晶培养蒸馏纯化液体CC:“桃子是怎样进入香蕉的?”EE:高海拔下应该怎么操作快速柱色谱纯化法CC:“外观可能是欺骗性的”EE:设定速度蛋白质鉴定和误差分析CC:“牛的心脏里有什么呢?”EE:“我心坚如磐石”原创性研究介绍Mn(salen)配合物催化烯烃的环氧化反应技术指南FTNMR试样制备GC试样制备薄层色谱(TLC)萃取和洗涤无氧操作双溶剂重结晶培养单晶蒸馏快速柱色谱仪器操作指南NMRIRGCUVVis简介概述欢迎选择课程!本课程特意设计为对实验化学各种技术的集中介绍。本课程的目标有两个:首先由于本科新生不能选修常规的化学实验室课程课程的设置可以给有兴趣的一年级学生提供一个动手从事化学实验的训练机会。其次本课程是为化学系新生的UROP所设立的。新生通常很难在化学系找到一个UROP的工作因为他们尚未有在正规的化学实验室系列课程中训练出的实验技巧和经验。在接下来的一个月中你要学习各种基本操作例如混合、搅拌和测量等直至你达到化学研究的专业水平。不像其他实验课我们的目标不仅是成功完成一个实验和写一份实验报告相反地我们更注重对开展实验所必需的技术和技能的熟练掌握。在课程中所要学习的技术分为个不同的模块每个模块由两部分构成:“基本要求”和“高级要求”即CC(CompetentChemist)和EE(ExpertExperimentalist)。要达到每项技能的CC等级你须具备一定水平的熟练掌握获得最小数量或最低纯度的某种特定样品的技能。当你的某项技能达到了CC等级后你可以转入更富挑战性的EE水准的技能训练那儿有更高的实验要求以证明你达到了EE要求。为了确保你个人的进步当完成某个模块的训练后你应当回顾一下每部分开头所列的“实验技能列表”的内容掂量一下自己能否顺畅地开展这些实验操作。记住在成为真正的专家之前你同样可以达到对实验技术非常熟练的程度。我们并没有希望你通过该课程的学习就能在今后的化学研究中对所有的问题能够独立予以解决你尚需要更多的训练和实践!我们的目标是你能够达到这样一种境界:在遇到不熟悉的问题或技术时能寻求合适的方法来解决问题。在本课程的最后一周将向你介绍一个原创性的研究课题。指导教师将给出一个问题由你在实验室中尝试并予以解决。做这个实验涉及到之前周内所学的许多实验技术。如果你能正确运用这些实验技术你一定会向你的指导教师给出一个用实验证明了的解答。学完了课程后你将掌握实验室的许多基本操作并且可以准备迎接更富挑战性的问题。祝你好运!教材课程选用两本教材:()JamesZubrick编有机化学实验室安全手册:学生技能指南第版(后面简称Zubrick)()JLeonard,BLygo和GProcter编高级实用有机化学第版(后面简称LLP)。这两本教材之间具有非常好的互补性。虽然他们都是特意为有机化学实验的学生设计的但书中描述的实验技术也涉及无机化学和金属有机研究。许多实验技术对于生物和物理化学实验同样也是重要的。Zubrick编写的教材可读性很强特别适用于刚进入有机化学实验室的学生使用。它包含有相当优秀的实践性建议和很好的解释说明而且它的内容真的非常有趣。这是一本非常好的学习新的实验技术的启蒙教材。但是有一点需注意Zubrick的一些讨论或有些陈旧或低于课程的要求。因此我们同时也使用LLP教材。JLeonard,BLygo和GProcter编写的教材同样可读性强但它是为相对于Zubrick教材居于更高层次的读者而准备的(正如书名所指)。这本教材正好弥补Zubrick的不足它对实验项目的解释更为详细相对于本科教学实验室它对实际的科研实验室有更多的介绍。LLP不仅可以帮你熟悉教学实验室也可以帮你熟悉科研环境。导读在月日开始进入实验室之前你必须事先阅读教材中的几个章节。我们在实验室中的时间紧张有限因此及时完成这些材料的阅读非常重要。这些阅读教材不仅对成功学习课程是必要的而且可以帮助你成长为一个实验化学家。因此在开始做实验之前先花一些时间来阅读Zubrick中的有关章节。之所以选择该教材是因为它易读并且实践性强。要想获得相关主题的更有深度的资料我们推荐阅读JLeonard,BLygo和GProcter编写的教材中的有关章节在科学图书馆的藏书室里可以找到该书。一般地仅仅靠简单的教材阅读是难以完全领会一个实验概念的但是通过运用导读中的策略、实验室中的实践和实验后的复习你一定会掌握课程中的大部分内容。在每个实验阶段的开始时都有一个对当天实验的简短讲解Tabacco博士和助教们还会组织一个针对所布置的阅读材料和实验室的实际操作的讨论。你也可以通过观看数字化实验室技术手册的相关演示以获得对重要技术的感性认识。同时会安排时间回答你在预习中遇到的问题。下面列出本课程的主要阅读材料。在IAP中还会有补充阅读材料该导读内容是希望你能对典型的化学实验室尽快熟悉起来。我们期待着在月日的中午见面!Zubrick有机化学实验室安全手册(第版)章节:-安全问题,-实验记录,-接口,-相关实验器材,-清洁和干燥,-干燥剂,-产物,-萃取和洗涤,-加热,-夹持器,-实验室仪表Leonard,Lygo和Procter-高级实用有机化学(第版)章节:-简介-安全问题-实验记录-实验室装备-真空泵等级概述:本课程严格以通过和不通过的纪录为基础来确定等级。如果你完成了预定数量的实验你将获得“通过”。在中“通过”意味着你有资格在化学研究实验室里开始UROP工作。如果你没有完成所要求的实验你就不能获得“通过”并且不能开始UROP工作。然而有才能的、专注的和有热情的学生不应该觉得难以成功地完成实验的要求。总共四个星期你将遇到五个技术模块以及一个原创性研究方案的介绍。前三个星期训练实验的各项技能最后一周则用于实践科研课题。每个技术模块中都有两个不同技术难度的练习。如果成功地达到第一个技术水平便获得“CC等级”意味着你在该项技术领域中具备足够的水平能够完成涉及相关实验技术的研究。如果成功完成每个技术领域的第二部分练习便赢得“EE等级”说明你在该项技术领域中具备较高的水平。要求:所有技术模块中无论是“CC等级”还是“EE等级”都明确给出了要达到该实验相应等级的标准。如果第一次实验没有达到这些标准你应该重新进行实验直到达到期望的结果。记住实验化学既是技巧也是一门科学。有些时候要达到专家的一定水平你必须进行足够多的实践。要成功通过课程你必须通过所有五个“CC等级”的实验和两个“EE等级”的挑战。鼓励你完成全部训练但是仅要求两个“EE等级”的实验。在开展原创性研究课题中你必须至少完成一个环氧化反应。日程安排年月周日周一周二周三周四周五周六#实验室安全概要仪器#CC:转移及其操作#CC:重结晶#EE:转移及其操作或重结晶自选:重做CC或完成EE#CC:蒸馏#EE:蒸馏#CC:柱色谱#EE:蒸馏或柱色谱(第天)自选:重做CC或继续柱色谱(第天)放假#CC:生物化学#EE:生物化学#原创性研究:制备Salen配体#原创性研究:制备Mn催化剂#原创性研究:环氧化反应#原创性研究:纯化和分析#原创性研究:数据整理结束实验整理清点上交原创性研究的报告怎样使用本手册就像整个课程一样这本手册将向你介绍化学研究的环境。我们几乎不花时间来讨论理论和概念相反地着重集中在化学的实践方面。为了便于实践学习本手册共分为个部分这里作一简单介绍。首先你正在阅读的“引言”部分将使你对课程的目标及思想方法有所认识。第二第~部分为实验技术模块是整个课程的主体。这里包括个专题:“转移和萃取”“结晶纯化”“蒸馏提纯”“快速柱色谱纯化法”“蛋白质鉴定和误差分析”。必须注意本手册中并没有涵盖你完成这些实验所需的所有信息。一些重要信息需通过你的实验预习来获得还有一些将在实验前的讨论中涉及。教材、手册和讨论这三种学习方式相互交叉补充足以使你能够对付技术模块中列出的实验。在~部分中一个重要内容便是实验技术清单。每个部分一开始都有一份实验中将遇到的实验技术清单。当你完成一个技术模块时你应该返回到实验技术列表部分核实一下你已经掌握的所有技能。若你对某项技能还不满意应该继续练习直至确信在不同实验中你都能熟练应用它为止。除了各种提纯及操作技术该部分也向你介绍一些谱学技术比如:核磁共振(NMR)波谱红外(IR)光谱气相色谱(GC)和紫外可见(UVVis)光谱。第三第部分讨论你在IAP的第四周将遇到的原创性研究项目。该部分通过一组实验向你介绍一些实际的、令人兴奋的原创性研究的开展。第四第部分题为“技术指南”将一步一步地向你介绍化学实验室中经常遇到的一些通用技术。该指南不仅在中有用它在你整个研究工作中都是用得上的因为在研究中会再次遇到这些技术。最后第部分将介绍我们在中所用到仪器的操作方法。这些详细介绍有助于你熟练掌握NMRGCIR和UVVis等仪器的使用。实验室介绍在MirceaGheorghiu博士和ScottVirgil教授的帮助下编成安全事项确保你熟悉下列安全设备的放置位置和使用方法:灭火器悬挂在实验室中的各个相应位置。喷淋装置每个实验室靠近走廊的位置。洗眼器喷脸器中间通道的每个水槽中有一个。灭火毯放在实验室靠近走廊的两头和总电源控制板附近。电话仅在紧急情况下使用拨。由化学药品或电引起的火灾只能用CO和干粉灭火器进行灭火。水槽处的水龙头可以用来冲洗与腐蚀药品接触的皮肤。你应该注意你所在工作区域中安全设备的放置位置并且知道(甚至预演)怎样操作以防火灾或其他的意外事故的发生。但是在火患或其他意外事件发生的情况下不要采取任何可能危害到自己或他人的冒险行动。最重要的是,尽快让助教或职员知道所发生的紧急情况。在实验室必须一直戴着防护眼镜。这是麻萨诸塞州州法律中的一条,而不仅仅是一条实验室规则。虽然从技术上讲收音机和乐器并不存在安全隐患,但仍然不允许将他们带进实验室。学习化学实验室所用到的原料、仪器和操作过程的危险性是本课程教学目标的一部份。星期一(即月日)第一次见面时我们将明确地针对本课程的各种安全注意事项进行讨论。通过讨论将使你对今后的本科实验中可能遇到的危急情况有心理准备。与此同时你将拿到一本麻省理工学院化学系的化学保健计划和安全手册作为你在麻省理工学院生活期间的安全参考。溶剂、化学药品及其他材料的处理:千万不要将溶剂或反应物倒入下水道。对可燃或毒性液体的随意处理是实验室的安全大忌。同时不能将此类溶剂置于敞口烧杯放在通风橱外。氯代溶剂应该倒在通风橱内的和废液缸中。当不清楚如何处理某种物质时请先咨询助教。如果必需并且可以直接排到下水道时则必须在排前、期间和排后都用大量水对下水道进行冲洗而且应该用通风橱中的下水道。用过的玻璃容器必须丢弃在专门设计的容器中。清扫破碎玻璃用的畚箕和扫帚可以从实验供应处()领取。溢出的水银是非常危险的应向助教报告以便进行清除。登记手续简单参观了本科生实验室(包括仪器设备和安全设备)之后便进入实验室登记程序了。将给你指定一个实验位子并拿到下列物品:一份安全守则你必须阅读、签字然后上交。实验台和钥匙仪器清单和登记表。防护眼镜实验服和实验记录本(所要求的)。课程中专用仪器的清单。比照助教给你的清单核对实验柜中的仪器。向助教报告你缺失的仪器助教将会补足你所缺的仪器或者告诉你去实验室贮藏间领取。一旦在登记表上签字确认你就得对实验台上所有物品负责。在课程结束时即便没有通过课程核对返还所有物品仍然是你的责任(请见下面的第三条)。返还仪器程序及收费年月日星期四返还实验仪器。没有按期返还仪器的同学名单将由实验供应办公室列出这部分同学此时需交费$。实验室仪器的分布a化学药品和溶剂有机物和无机物酸和碱的下面厨柜中溶剂和在实验台末端的架子上。b烘箱和冰箱烘箱位于和。每个烘箱都有其特定的用途。不要把任何塑料制品放入烘箱。所有样品都要用标签清楚地标明化合物的名称类别、你的名字和日期。烘箱每周清理一次标识不当的样品将被处理掉。冰箱放在样品同样需要清楚地加以标识。c天平。不允许滥用天平和破坏其周围整洁。d公用实验室设备以下物品可由LS提供(LS=LabSupplies表示实验室供应处):装上交样品用的瓶子和标签纸滤纸有mm、cm和cm三种规格橡皮塞、橡胶隔膜和橡皮带钳子、针头、锉刀、玻璃管和其它硬件海绵、吸油材料、畚箕和扫帚。麻省理工学院本科化学实验室的安全事项保护实验室人身健康和安全保护周围环境是化学系的基本道德规范。一个良好的安全防护计划要求全体教工、职员和学生共同来承担职责。本实验室的安全防护计划由本科生实验室主任MirceaGheorghiu博士领导并由一个包括教职员工、助教和学生组成的本科实验室安全委员会负责。安全信息可通过多种途径获得。每门实验课程都从严格的安全教育开始同时提供各项相关信息和建议。此外每门实验的介绍和助教的讲解都有针对具体实验的安全注意事项。实验室中用到的化学品的各种资料都有档案记录可以到Gheorghiu博士办公室外的资料室借阅。其中我们特别推荐你阅读《实验室中的细心操作》这本全面的、可读性强的读物。实验设计和流程要遵守实验室关于有毒物质的规定有毒物质的使用量要控制在美国政府工业卫生专家会议(简称ACGIH)推荐的阈限值(简称TLV’s)之下。这是一个谨慎的规定因为这些阈限值能保证一周个小时连续置身于含有毒物质的工作场合而不会受到危害。ACGIH会议推荐的TLV值在资料室中都能查阅到。尽管化学系坚决承诺注重本科生实验室安全但是一定要牢记绝对无危险的教学环境是不可能的也是无法期望的。日常生活中也总有危险存在。比方说汽油具有爆炸性和毒性但大多数驾车的市民都相信自己可以安全地使用汽油。任何从事实验科学或医药事业的人都需要学习如何有意识地完善处理各种不同的有潜在危险的物质。本科生实验课程的一个目标就是教会学生如何在实验室内外进行安全操作和实践。你应该熟悉附录中所列的实验室安全基本守则。同时你需要熟悉化学保健计划和安全手册。严格遵守以上这两份资料上的规则促使你安全成功地完成实验任务。本科生实验室的安全总则.安全的方法便是正确的工作方法。合理安排工作遵守实验说明。如果你不知道如何安全地进行实验操作请向助教咨询。.能使用提供给你的所有安全设施和防护设备清楚它们的放置位置(洗眼器、喷淋装置、灭火毯和灭火器)。.必须始终佩戴安全防护眼镜。.不准在实验室进食和饮水(也不可以在冰箱里储存食物)。绝对禁止在实验室吸烟。.个人防护:穿合适的衣服(处理腐蚀性、毒性或可燃性物质时要穿防护衣)。避免穿有宽松袖子和袖口的衣服避免带手镯。注意你的长发。穿合适的鞋子(不要穿凉鞋)。.任何形式的嬉戏打闹都是危险和不允许的。不要在实验区域内跑动。.如果见到你的同伴有危险举动向他们指出并向助教报告。.向助教报告所有不安全的情形、不安全的行为和可能引起意外事件的任何状况。无论是多么微小一定要向助教报告任何的意外事件或火患。.危险化学药品:a.当你或你的邻桌在使用可燃液体时要特别注意火的危险性。b.危险的物质:了解常见的易爆、有毒和致癌的物质在有充分的防护措施时才能使用。.绝不能在无人看管的情况下进行化学反应或实验除非你已经详细地告知你的搭档在你不在的情况下如何处理潜在的危险情形。.保持通风橱和实验台区域干净整洁留有最大的工作空间。转移和萃取技术初级实验要求:“乙酯的轻松之旅”实验技能列表:●萃取和洗涤●无损失地仔细转移溶液●溶剂蒸发和浓缩●熔点测定●核磁共振(NMR)波谱仪的操作实验前的讨论与阅读要求:●萃取:Zubrick第章LLP第章●萃取理论:Zubrick第章●熔点测定:Zubrick第页●NMR的理论及操作:Zubrick第章LLP第章第节数字化实验室技术手册:●.反应技巧:萃取、洗涤和干燥●.萃取技巧:旋转蒸发仪的使用装置:●量筒(mL)●分液漏斗(mL)●锥形瓶(×mL)●烧杯(mL)●圆底烧瓶(mL)●NMR样品管●漏斗●滤纸●旋转蒸发仪目标:提纯一定量受污染的样品记录纯化样品的HNMR谱图所有操作中要尽量避免样品的损失。实验要点:●你将拿到一小瓶内含mg受三乙胺污染的羟基苯甲酸乙酯。同时还有张不同的HNMR谱图:一张是小瓶内混合物的谱图其他三张分别是纯的羟基苯甲酸乙酯、三乙胺和乙醚的谱图。●在分液漏斗中将样品溶解在~mL乙醚中。●用%的HCl溶液萃取除去三乙胺。●继续进行标准的水洗操作包括用乙醚反相萃取(参见:萃取和洗涤指南)。●用旋转蒸发仪中蒸除溶剂至恒重称重。●测定所得样品的HNMR谱图并与已知谱图比较。●将NMR测试样品和剩余的纯化样品合并。●最后一次除溶剂至恒重。●称重测定熔点。提示:●在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时注意确保接收瓶是在冷却状态水浴锅是在加热状态。否则你的产品将不会凝固。●如果在产品固化时遇到困难可试着在蒸馏瓶中加入几毫升二氯甲烷然后再重新进行旋转蒸发。结果:●在转移和萃取技术中要达到“CC等级”你至少须获得mg纯化的羟基苯甲酸乙酯。此外经HNMR分析此样品必须足够纯净。这意味着所得的谱图上只允许有可忽略不计的杂质峰并由教授或助教判断认可。另外纯化后产品的熔程不超过℃下限不低于℃上限不高于℃。产品需交给助教以验证所得样品的重量及熔点。高级实验要求:“酸、碱及其互变”实验技能列表:●根据pKa分离多组分混合物●设计萃取和洗涤程序●无损失地仔细转移溶液●溶剂蒸发和浓缩●熔点测定实验前的讨论与阅读要求:●与“CC”一样数字化实验室技术手册:●与“CC”一样装置:●量筒(mL)●分液漏斗(mL)●锥形瓶(×mL)●烧杯(mL)●圆底烧瓶(mL)●pH试纸●NMR样品管●漏斗●滤纸●旋转蒸发仪目标:损失最少的原则下根据pKa的差别分离三组分混合物。实验要点:你将拿到一小瓶含有苯甲酸、硝基苯胺和萘共mg的样品。根据pKa值仔细设计萃取和洗涤程序选择性分离三个组分。●在开始萃取实验前请助教或教授检查以确保你的方案可行。●你可以随意选用下列溶剂和溶液:乙醚甲醇水饱和NaCO水溶液MHClMNaOH●进行萃取和洗涤分别分离出三个组分。●对每一个化合物在旋转蒸发仪中蒸掉溶剂至恒重称重。●测定每一个化合物的熔点。结果:●在转移和萃取技术中要达到“EE等级”你必须分离出三元混合物中的两种化合物至少mg。另外分离后的化合物的熔程不得超过℃最低熔点不低于文献值℃。选自GilbertJCMartinSFExperimentalOrganicChemistry:AMiniscaleMicroscaleApproachthedBrooksCole:PacificGrove,CAp重结晶纯化固体初级实验要求:“怎样对樟脑球进行重结晶?”实验技能列表:●溶解度试验●优良溶剂体系的选择●诱导结晶●过滤实验前的讨论与阅读要求:●重结晶理论:Zubrick第章LLP第节。数字化实验室技术手册:●重结晶装置:●试管(只×mm)●锥形瓶(×mL,×mL)●小号磁力搅拌子●漏斗●滤纸●布氏漏斗和滤纸●磁力搅拌加热器●抽滤瓶(mL)和夹子●橡皮过滤接头●带白盖的大号瓶●试管架●大号结晶皿●干燥器目标:萘你将拿到g不纯的萘(即樟脑球!)。你的任务是在损失尽可能少的情况下对萘进行重结晶纯化!实验要点:I溶解度试验●为萘的重结晶确定合适的溶剂体系。可以试验如下溶剂:水甲醇丙酮正己烷和甲苯。如何选择重结晶所需的合适溶剂或混合溶剂请参考Zubrick第页。II萘的重结晶●将原料装入mL带搅拌磁子的锥形瓶中。加入mL左右的溶剂(通过步骤I确定)在带加热的磁力搅拌器上加热至沸腾。●过滤除去不溶性杂质使产品重结晶析出(参见:二元溶剂重结晶指南)。●在小的布氏漏斗中减压抽滤收集晶体并用冷的混合溶剂洗涤。●所得的晶体应该是无色的。若晶体呈橙色或黄色应该用冷的正己烷继续洗涤。(注意:萘在正己烷中的溶解度是多少?)●充分干燥所得产品(参见:二元溶剂重结晶指南)。●计算回收率测量熔点。结果:●要在重结晶纯化固体操作中获得“CC等级”你应该获得至少g无色(没有任何黄色的痕迹!)干燥的晶体。纯化产品的熔程不超过℃且熔点最低不低于℃最高不超过℃。该产品需交给助教以验证所得样品的重量及熔点。选自Fieser,LFWilliamson,KLOrganicExperimentsthedDCHeathandCompany:Lexington,MA,p高级实验要求:“单晶培养”综述:X射线衍射是测定固体化合物结构的一种重要而有效的工具。现代技术的发展已经使得许多小分子的数据采集和结构解析成了日常工作。然而高质量的单晶体在使用该技术时仍然是必须的。在本实验中你将体验培养单晶艺术。实验技能列表:●毫克级样品的操作●注射器的使用●培养高质量单晶的结晶技术实验前的讨论:●不同重结晶技术的应用:蒸汽扩散法溶剂分层法和温度变化法目标:●合成Cr(acac)然后通过几次缓慢重结晶获得满意的单晶。乙酰丙酮装置:●磁力搅拌器●电热套和调压器●mL圆底烧瓶●mL玻璃注射器●冷凝器●搅拌磁子●玻璃过滤器(D)●mL抽滤瓶和橡皮过滤接头●瓶子(只大号、只小号)●只玻璃罩选自:Szafran,ZPike,RMSing,MMMicroscaleInorganicChemistry:AComprehensiveLaboratoryExperience,Wiley:NewYork,:“synthesisofMetalAcetylacetonates”p实验要点:●实验前进行必要的计算并填写下表:试剂来源分子量密度质量或体积毫摩尔数当量CrCl·HOmmol尿素,戊二酮Cr(acac)产品●在配有搅拌磁子的mL圆底烧瓶中将CrCl·HO溶于mL蒸馏水中。●将尿素一次加入到烧瓶中搅拌直至完全溶解。●将,戊二酮通过注射器逐滴加入。●在烧瓶上装上冷凝器在搅拌下加热混合物使其剧烈回流(非常重要!)约小时。●冷却反应液至室温用D型玻璃漏斗减压抽滤产品用冷水洗涤产品。●将产品置于干燥器中干燥过夜计算产率。●通过多次重结晶培养出适合X射线衍射分析用的单晶(参见:单晶培养指南)。反应装置注意:●尿素在反应条件下会缓慢水解释放出控制反应pH值的氨气(NH)。产生的NH越多溶液的碱性就越强使得乙酰丙酮(acac)(即,戊二酮)上的质子更容易离去对,戊二酮也是如此。得到的乙酰丙酮阴离子可以和金属配位形成目标配合物Cr(acac)。最终产物是什么?请计算产率。提示:●当用饱和溶液来生长晶体时在重结晶前通过玻璃毛过滤溶液是非常重要的。结果:●要想达到“EE等级”你必须获得大于%产率的Cr(acac)并且至少培养出一个适合于X射线衍射分析的单晶。蒸馏纯化液体初级实验要求:“桃子是怎样进入香蕉的”实验技能列表:●正确组装玻璃蒸馏装置●常压蒸馏的操作●用气相色谱(GC)分析样品实验前的讨论与阅读要求:●蒸馏理论:Zubrick第章LLP第章第节●蒸馏用玻璃仪器及其组装:Zubrick第章●GC的使用:Zubrick第章装置:●圆底烧瓶(×mL,×mL)●搅拌磁子●蒸馏头●磨砂玻璃温度计●夹子●玻璃毛和铝箔(任选)●加热套及调压器目标:●用蒸馏法提纯二元液体混合物。实验要点:●你将拿到一瓶装有g的二元液体混合物两组分的沸点相差约℃(下面给出了可能化合物的结构)。●用GC分析混合物(参见:气相色谱样品的制备与操作指南)。●进行常压蒸馏操作(参见:蒸馏操作指南)。●用你提纯得到的低沸点产物准备一个GC试样。●称量纯化所得的低沸点物质的质量并测定其气相色谱图。提示:●确保装置的各接口处密封良好。否则你的产品将会流失到空气中。●用棉花或铝泊包裹蒸馏头以加快蒸馏速度。●加热速度不要太快否则所有样品将会一起冲入到接收瓶中。●注意温度计上读数可能与馏出液的沸点不十分吻合。结果:●要想在蒸馏纯化液体的实验技术中获得“CC等级”你必须至少获得g的低沸点物质其GC分析纯度应等于或超过%。你必须能正确地鉴别混合物中的两个组分。可以借助沸点和气味喔!高级实验要求:“高海拔下应该怎么进行操作”实验技能列表:●减压蒸馏装置的组装●减压蒸馏操作实验前的讨论:●常压蒸馏与减压蒸馏的区别装置:●mL圆底烧瓶●减压蒸馏组件(蒸馏头多头接口)●接收瓶●磨砂玻璃温度计●夹子●玻璃毛和铝箔●加热套及调压器目标:●通过减压蒸馏提纯二元液体混合物。实验要点:●你将拿到一小瓶有α紫罗兰酮和十八烷组成的混合物g。●用维氏(Vigreux)分馏柱和高真空装置重复“CC等级”的蒸馏操作。(参见:蒸馏操作指南)。结果:●要想在蒸馏提纯液体实验中获得“EE等级”你必须会预测混合物中每种组分在torr压力下的沸点。同时获得至少gα紫罗兰酮而且气相色谱分析纯度大于等于%。下图是一个列线图。用这张图和一把尺子你便可以确定减压下液体在什么温度沸腾。快速柱色谱纯化法初级实验要求:“外观可能是欺骗性的”实验技能列表:●用TLC分析混合物●硅胶柱的装填●在硅胶柱中添加粗产品混合物●用硅胶柱分离简单的混合物实验前的讨论与阅读要求:●柱色谱的原理:Zubrick第章●TLC-极性溶剂体系:Zubrick第章LLP第节●硅胶柱的制备:Zubrick第章LLP第节●柱中粗产品混合物的添加●快速层析柱的操作装置:●快速色谱柱●气体流动装置(塞子T型阀螺旋夹管道)●mL圆底烧瓶●试管×mm●试管架●薄层色谱板和点样器●紫外灯●大号塑料漏斗数字化实验室技术手册:●TLC:基本原理●柱色谱目标:●用硅胶快速柱色谱方法提纯一个受污染的化合物。实验要点:●你将拿到mL受少量愈创蓝油烃(guaiazulene)污染的苯基丁酮(benzylacetone)的乙醚戊烷溶液。●制备一个TLC分析样品并以乙酸乙酯正己烷为溶剂进行TLC分析。(参见:TLC指南)●记录Rf值。●用乙醚正戊烷混合溶剂和g(大约是目)的硅胶在通风橱中制备色谱柱。(参见:快速柱色谱法指南)●用mL正戊烷进行淋洗。●将样品加入柱中注意不要扬起柱顶部的沙层。分别用mL正戊烷冲洗试样瓶三次并用此清洗液淋洗柱壁。●过柱。(参见:快速柱色谱法指南)●用TLC分析洗脱馏分。(参见:薄层色谱指南)●浓缩含有纯苯基丁酮(benzylacetone)的馏分。●称量所得的产物并准备GC分析所用的试样。●测试纯样品的TLC和气相色谱图。结果:●要想在快速色谱柱纯化法实验技术中获得“CC等级”你必须能收集到至少g的纯苯基丁酮且样品的气相色谱纯度至少达到%以上。请将产品交给助教以验证其重量和纯度。高级实验要求:“设定速度”***这个实验需要两天时间。请确认你有连续两天时间可自由支配时再开始实验。***实验技能列表:●选取合适的洗脱液●在硅胶上吸附粗产品混合物●用梯度洗脱法分离复杂混合物实验前的讨论:●列出几种洗脱溶剂体系的清单●讨论样品吸附和梯度洗脱的程序装置:●和“CC”级相同目标:●用梯度淋洗快速柱色谱分离由三种化合物组成的复杂混合物。实验要点:●你将拿到mL内含g愈创蓝油烃(guaiazulene)、g芴酮(fluorenone)以及g甲基苯甲醚的乙醚戊烷混合溶液。●用预讨论中确定的溶剂体系对混合物进行TLC分析。(参见:TLC指南)●确定最先使用的洗脱液。●确定硅胶与化合物的组成比。●制备色谱柱。(参见:快速柱色谱法指南)●根据实验前的讲解和数字化实验室技术手册中提供的材料将样品吸附到少量的硅胶上。●将混合物装入色谱柱注意要对柱壁进行冲洗并在柱顶再铺上一层沙。●过柱。●用TLC分析洗脱的所有组分将你的薄层层析板给指导老师检查并将层析板画在实验记录本上。●计算三个化合物在所选定的TLC混合溶剂中的Rf值。结果:●要在快速柱色谱纯化技术实验中获得“EE等级”"你必需用薄板层析(TLC)成功分离出混合物中的所有组分并正确地计算出每种物质的Rf值。蛋白质鉴定和误差分析初级实验要求:“牛的心脏里有什么呢?”实验技能列表:●用吸移管定量移液●吸移管校正●标准曲线制作●梯度稀释●紫外可见(UVVis)分光光度计使用实验预讨论:●蛋白质鉴定装置:●吸移管:PP●洗耳球:大、小型●支试管●Eppendorf管和管架●UVVis一次性比色皿(mL)目标:●你将拿到含有牛心细胞色素C的溶液样品并且用Pierce公司的Coomassie®PlusProteinAssay试剂来鉴定样品中蛋白质的浓度。注意:●你将拿到一组Eppendorf管:一个装储备液个装有μL的牛心细胞色素C以及若干用于混合溶液的空管。还有一瓶pH为的mMMOPS缓冲溶液。实验要点:吸移管的校正在实验中使用吸移管以前首先应对它进行校正。该步骤将决定移入液体体积的精确值。对移液管的校正非常方便只需吸取一定量的水然后将它们移入一个已知重量的带盖容器然后再称取其重量。由于已知水的密度是gmL因此进行简单的换算就可以知道吸移管的准确度。大多数吸移管不需要修正若要修正一般不应该超过μL。Coomassie®试剂和蛋白质的反应蛋白质的检验可以通过其和Coomassie®染料形成的配合物来实现。当染料附着在蛋白质上之后染料的紫外吸收会从nm移至nm(A)。首先测定一系列已知

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麻省理工实验室手册〔中文版〕

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