优质钠基膨润土制备新工艺

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2005年 4月 工 程 师 园 地 文章编号 ：1002—11~12005)04—0067—02 优质钠基膨润土制备新工艺 高熙英，任 飞，宫 葵 (沈阳航空工业学院．辽宁 沈阳 l10034) 摘 要：以钙基膨润土矿粉为原料，采用水选法对膨润土进行三级提纯，在二、三级提纯过程中进行二 次钠化，制备的钠基膨润土水化特性各项指标明显提高，蒙脱石含量由原来的67．4％提高到 90．6％。 关键词 ：钙基膨润土 ；提纯 ；钠化 ；钠基膨润土 中图分类号：0614．2 文献标识码：A A new technological process of high——quality Na——bentonite preparation GAO Xi—ying，REN Fei，GONG Kui (Shenyaug Institute of Aeronautical Engineering，Shenyang 110034，China) Abstract：Using Ca—bentonite ore powder as the raw material，purify the bentonite through water sieve 3 times、 During the second and tllird purification processes，Na—activate the material twice．After the technological process，the characteristic index of the Na—bentonite increased distinctly．and the montmorillonlte content increased from 67．4％ to 90．6％ ． Key words：Ca —bentonite；purify：Na—activation；Na—bentonite 膨润土的主要组分为蒙脱石，化学式为 A1203- 4Si02-3H20。根据蒙脱石晶层表面吸附离子的种类 不同，膨润土主要分为两类：以吸附 CF 为主的称 为钙基膨润土 ；以吸附 Na 为主的称为钠基膨润土。 我国的膨润土资源丰富，但多为钙基膨润土，约占 9o％以上 ，而钠基膨润土储量很少。由于钠基土水 化特性的各项指标都明显优于钙基土，所以随着膨 润土应用领域的扩展 ，高纯钠基膨润土及由钠基土 制备的有机膨润土及复合材料将会有更多的应 用[ ， 。 本文以吉林某地钙基膨润土为原料 ，研究了用 水选法进行三级提纯，并在二、三级提纯过程中进行 二次钠化的新工艺，制备出的高纯钠基膨润土，白度 高 、粒度细，各项水化性能好 ，可用于化妆品、牙膏的 填充剂、医药载体等各方面。 1 实验部分 1．1 原料 采用吉林某地膨润土矿粉，蒙脱石含量为 67． 4％，其主要化学组成见表 1。 收稿 日期 ：2005—01—29 作者简介 ：高熙英(1950一)，女，副教授 ，主要研究方 向：无机非金 属材料。 图 1 工艺流程图 图 1中 MCO3主要指 CaCO3、MgCO3等。分离出 的粗土 、滤液可再次利用。 1．3 产品质量检验 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 钠基膨润土的质量，尚未有国家统一标准，但在 应用上常用胶质价、膨胀倍 和阳离子交换容量 (CEC)等作为表征钠基土的特性参数。本实验也以 这些参数来检验产品的质量。其中 CEC值的测定 方法参照了文献l3 J，用 甲醛缩合法测定。 1．4 实验方法 维普资讯 http://www.cqvip.com 高熙英等：优质钠基膨润土制备新工艺 2005年第 4期 首先一级提纯，取 180目膨 润土矿粉 ，加水浸 泡，矿浆浓度约 15％，快速搅拌 30min，制浆后浸泡 5h，再快速搅拌粉碎 20min后静置沉降 5h，分离除 杂。第二步，进行二级提纯，抽提出的上部悬浮泥 浆，继续搅拌粉碎，同时加入钠化剂 I(Na2CO3)，快速 搅拌 30min，浸泡钠化 30min后，再快速搅拌 30min， 使反应充分，然后静置 8h后进行沉淀分离，除去含 CaCO 、MgCO 及伴生矿等杂质。第三步，在二级提 纯中抽提出的悬浮泥浆，在继续搅拌的同时，加入钠 化剂 II(NaC1)，中速搅拌 30rain，静置沉降 lOh，分离 出粗土，抽提出的精土悬浮浆液进行过滤、脱水 、烘 干 、粉碎 ，即得到高纯钠基膨润土。 2 结果与讨论 2．1 钠化剂的选择 在一次钠化过程 中，选择 Na2CO 为钠化剂 ，有 利于被 Na 所取代的大量 Ca2 、Mg2 及在一级提纯 时残留下来的少量杂质进一步形成碳酸盐而沉降分 离出去，而且随着 Ca 、Mg2 的沉降，有利于浆液中 Na 取代反应的进行。钠化过程主要在一次进行， 二次钠化取代量较少，沉降分离较难，所以选用 NaCI为钠化剂 ，有利于在最后过滤中将 Ca2 、M 滤出。并且 Na2CO 和NaC1都价廉易得。 2．2 Na2CO3加入量(见表 2) 表 2 Na2CO3／JD,A．量对产 品质量的影响 条件 ：常温 、矿浆浓度 l5％。 由表 2实验数据可知，在保持二次钠化 NaC1加 入量 1％不变，一次钠化 Na2CO3为 2％时 ，性能指标 偏低，说明钠化不充分。当 Na2CO 量分别提高到 3％和 4％时，性能指标无明显变化，钠化效果接近。 所以钠化剂量(指占原料土的百分数)：Na2CO 3％， NaC1 1％时为宜。 2．3 矿浆浓度(见表 3) 表 3实验数据说明，矿浆浓度大，搅拌困难，钠 化效果差。钠化剂与蒙脱石分散不均，反应速度慢， 钠化不充分。浓度为 15％时，钠化比较充分，10％ 时效果又提高一些，但会使成本提高很大，综合考 虑，矿浆浓度为 15％适宜。 表 3 矿浆浓度对产品质量的影响 条件 ：常温 ，NazCO3 3％，NaCI 1％。 2．4 搅拌速度 搅拌对矿浆中原料的粉碎及钠化速度起着重要 作用，粒度愈细，钠化除杂效果愈好，矿粉在水中虽能 自然崩解，但多呈团聚状态，所以采用快速强力搅拌， 在较大的剪切力作用下，颗粒之间、晶层之间产生相 对运动而分散，从而增大了与 Na 的接触面积，使钠 化速度加快。但到钠化后期 ，搅拌速度过快 ，易造成 Na 脱附，所以，在二次钠化过程中取中速搅拌。 2．5 反应温度 升高一定温度无疑对钠化速度和钠化效果有 利 ，但根据本工艺特点 ，三级提纯过程中需较长时间 静置沉降，这个时间足可以使钠化完全充分。从节 能考虑，选择常温即可。 3 结论 (1)蒙脱石易于分散密集在细粒级，而伴生矿等 杂质则较多地分布在粗粒级中，经三级提纯，在最后 的粘土浆液中，一300目粒级的膨润土占93％以上： 极大提高了膨润土的品位。 (2)常温下，矿浆浓度控制在 15％左右，在一次 钠化中加 3％ Na2CO ，强力搅拌 ，二次钠化中加 1％ NaC1，中速搅拌，自然沉降分离。在此条件下制备的 膨润土水化性能指标明显提高(见表4)。 表 4 试样性能比较 (3)经三级提纯，二次钠化，精土的收率为 55％ ～ 58％，粗土的收率为 10％～13％，粗土可作为二次 生产的原料，滤液可循环使用。此工艺节水、节能、 无污染。 参 考 文 献 [1] 舒中俊，等．聚合物／粘土钠米 复合 材料研究 [J]．中 塑料， 2003，(3)． [2] 张富韬 ，等．钙基膨润土的组合 改性 及对垃圾渗滤液 的处理 [J]．非金属矿 ，2004，27(5)． [3] 邓慧宇 ，等 ．提高广丰膨润土阳离子交换容量的实验研究 [J]． 化工矿物与加工，2003，(6)． 维普资讯 http://www.cqvip.com