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气相原理与技术.ppt

气相原理与技术.ppt

上传者: 缺水的海豚 2012-07-26 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《气相原理与技术ppt》,可适用于工程科技领域,主题内容包含气相色谱原理与技术化学化工学院二零零八年二月气相色谱原理与技术、分离系统色谱柱填充柱(mm直径m长)毛细管柱(mm直径,几十米长)packedcol符等。

气相色谱原理与技术化学化工学院二零零八年二月气相色谱原理与技术、分离系统色谱柱填充柱(mm直径m长)毛细管柱(mm直径,几十米长)packedcolumncapillarycolumn气相色谱原理与技术填充柱和毛细管柱分离系统气相色谱原理与技术()固体固定相:固体吸附剂包括活性碳、硅胶、AlO、分子筛等用于H、O、N、CO、CO、CC的分离固定相固体固定相:固体吸附剂液体固定相:由担体和固定液组成分离系统()液体固定相固定液的选择原则:相似相容气相色谱原理与技术分离系统气相色谱原理与技术聚乙二醇分离系统(A)非极性组分分离非极性固定液组分出峰的顺序由蒸汽压决定沸点高保留时间长(B)中等极性组分分离中等极性固定相沸点与分子间力同时起作用(C)强极性组分分离强极性固定相分子间力起作用按极性大小出峰(D)极性非极性组分分离极性固定相气相色谱原理与技术分离系统气相色谱原理与技术例如:苯和环己烷的色谱分离苯沸点C环己烷沸点C采用非极性固定液出峰顺序由蒸汽压决定所以分不开但是苯容易极化tR(苯)tR(环己烷)()用弱极性的邻苯二甲酸二辛酯()用极性的聚乙二醇()用’氧二丙氰分离系统气相色谱原理与技术固定液极性测量:以丁二烯、正丁烷为分析对象选,’氧二丙氰和角沙烷为固定液的色谱柱:求出q(,’氧二丙氰)、q(角沙烷)、q(x)固定液的相对极性:分离系统当qx=qjPx=当qx=q,’Px=其它固定液的极性介于之间气相色谱原理与技术分离系统气相色谱原理与技术、控温系统K是热力学常数随温度变化。温度越高K值越小因此保留时间越短据此可通过柱温调节分离程度。控温系统控温系统气相色谱原理与技术恒温和程序升温对分离的影响一般柱温比平均沸点稍高组分沸点分布宽用程序升温气相色谱原理与技术、检测器作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性检测器热导检测器TCD(Thermalconductivitydetector)氢火焰离子化检测器FID(Flameionizationdetector)电子捕获检测器ECD(Electroncapturedetector)火焰光度检测器FPD(Flamephotometricdetector)原子发射检测器AED(Atomicemissiondetector)GCMSGCFTIR……气相色谱原理与技术检测器检测器分类()热导检测器TCD载气和样品气的导热系数不同产生响应载气与样品气导热系数差别越大越好气相色谱原理与技术检测器通用性灵敏度低TheTCDisnotassensitiveasotherdetectorsbutitisnonspecificandnondestructiveTCD的特点气相色谱原理与技术检测器()氢火焰离子化检测器FID气相色谱原理与技术检测器有机物在火焰中电离形成离子流根据离子流的大小进行分析。离子数与进入检测器的碳原子数成正比流动相流速对检测器响应影响小气相色谱原理与技术检测器不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO、NO、SO等灵敏度高线性范围宽检测器气相色谱原理与技术检测器气相色谱原理与技术检测器气相色谱原理与技术()电子捕获检测器ECD阴极检测器气相色谱原理与技术载气在射线源的照射下发生电离形成稳定的基流。卤素等电负性大的原子捕获电子生成稳定的负离子并与载气正离子结合使基流信号下降根据信号是否降低和降低程度可检测组分。检测器气相色谱原理与技术线性范围较窄ECD的特点检测器气相色谱原理与技术()火焰光度检测器FPDRSSOSOHS*ShvSnmPnm燃烧气相色谱原理与技术检测器()原子发射检测器AEDFordifferentelements检测器气相色谱原理与技术检测器灵敏度比较检测器气相色谱原理与技术检测器性能指标浓度型(TCD):mVmlmgAmlmg质量型(FID):mVsgAsg单位浓度(或质量)的物质通过检测器时所产生信号的大小。检测器气相色谱原理与技术Linearrange指检测器信号与样品浓度(或量)之间成正比关系的范围检测器性能指标检测限和线性范围DetectionLimit时该方法可以检测的最低浓度或量R=N(倍噪音)时Q=D检测器气相色谱原理与技术、分析条件的选择)色谱柱,固定液(相似相容原则))汽化温度(高于柱温C))柱温恒定温度:稍高于沸点程序升温)载气流量Vandeemter方程)进样量气相色谱原理与技术分析方法、定性分析保留时间定性(已知物对照法)在相同色谱条件下未知物的保留时间与标准物质相同时可以初步认为是同一物质。改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)在样品中添加标准物质为了提高定性分析的可靠性可以:定性分析气相色谱原理与技术保留指数(I)定性以正构烷烃为参考标准某一未知组分的保留行为用两个相邻的标准物质(正构烷烃)来标定:正构烷烃:I=nn为碳原子数其他物质保留指数计算式n为参考正构烷烃的碳原子数IA与文献值对照定性。定性分析气相色谱原理与技术与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如红外(IR)、核磁(NMR)、质谱(MS)、原子光谱(AAS、AES等仪器)作为色谱仪的检测器获得比较准确的定性信息。由于保留值(保留时间、保留指数等)定性受温度影响因此应严格控制温度当两个化合物的保留值相同或相近时容易出现错判。定性分析气相色谱原理与技术定量分析定量依据:被测物质的量与色谱峰面积(或峰高)成正比校正因子fi绝对校正因子绝对校正因子受实验条件的影响定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。fi:定量校正因子Ai:峰面积Wi:被测物质的量定量分析气相色谱原理与技术相对校正因子只与检测器类型有关与色谱条件无关。常用的标准物质S有:苯(TCD)和庚烷(FID)等。fi指某物质i与一选择的标准物质s的绝对校正因子之比。气相色谱原理与技术定量分析相对校正因子定量分析方法归一化法流出色谱柱组分的总量:X组分所占的百分含量:归一化法是将所有组分的峰面积Ai分别乘以它们的相对校正因子后求和即所谓“归一”采用归一化法的前提条件是样品中所有成分都能从色谱柱上洗脱并能被检测器检测(出峰)。定量分析气相色谱原理与技术外标法将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接比较定量。或采用标准曲线法定量:优点:不做校正因子不必全出峰缺点:实验条件影响较大气相色谱原理与技术定量分析内标法比较标准物质和被测组分的峰面积从而确定被测组分的浓度。由于标准物质和被测组分处在同一基体中因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时标准物质和样品组分都会受到同样影响这样消除了系统误差。或定量分析气相色谱原理与技术内标物应满足的要求:l在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性l在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来l与两个相邻峰达到基线分离l物质特有的校正因子应为已知的或者可测定l与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为l具有较高的纯度。定量分析气相色谱原理与技术谢谢!

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