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色谱使用注意事项.doc

色谱使用注意事项.doc

上传者: 缺水的海豚 2012-07-26 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《色谱使用注意事项doc》,可适用于工程科技领域,主题内容包含气相色谱仪使用注意事项气路系统由于气相色谱仪的检测器具有极高的灵敏度其氢火焰离子化检测器(FID)可达到gs(正十六烷异辛烷)热导检测器(TCD)可符等。

气相色谱仪使用注意事项气路系统由于气相色谱仪的检测器具有极高的灵敏度其氢火焰离子化检测器(FID)可达到gs(正十六烷异辛烷)热导检测器(TCD)可达到mVmLmg(正十六烷异辛烷)。因此保持气路系统的清洁、畅通、无泄漏对于气相色谱分析的准确度和重现性有着极其重要的作用。气源无论是钢瓶气体还是气体发生器的气体都必须经过气体过滤器才能进入气相色谱仪的气路。对于毛细管柱的载气气路还应经过脱氧处理以保护和延长毛细管柱的使用寿命。气体钢瓶在连接减压阀前必须用浸有无水乙醇的棉球充分擦拭气瓶出口并且少许打开气瓶总阀利用气瓶中的高压气体把瓶口残余脏物冲净再用酒精棉球擦拭气瓶出口直至无可见脏物为止。气体钢瓶在打开总阀之前应旋松减压阀顶针防止打坏低压表头然后顺时针旋动顶针手柄保持输出压力在MpaMpa,一般用作载气的气源输出压力应在MpaMpa其他气源可在MpaMpa。气体过滤器内的硅胶干燥剂颜色变红时应及时更换更换下来的硅胶可烘干备用。开机之前必须先开载气气源保证载气柱前压正常并保持minmin后再进行加热升温。汽化室汽化室是把样品充分气化后送入色谱柱在反复多次进样后汽化室容易被样品污染表现在色谱图上就是出现不规则的“鬼峰”基线噪声增大等。因此应该定时对汽化室进行清洗。汽化室进样垫的更换进样垫在连续进样多次后如发现柱前压下降或载气流量增大样品出峰峰值变小则应更换进样垫。新的进样垫在更换前应该用无水乙醇浸泡清洗后烘干待用。进样垫更换后汽化室的散热螺帽旋至将进样垫压紧不漏气即可不应过分拧紧以进样针较易插入又不漏气为准在进样时感觉进针太松时可适当再拧紧螺帽这样可延长进样垫的使用寿命。更换进样垫之前必须将柱温降至以下关闭再议使柱前压降为以免损坏色谱柱。正常情况应该在开机通载气之前更换。汽化室的清洗脱开汽化室的连接螺母抽出汽化室首先用气源对汽化室的各个连接管路进行疏通试验如发现气体不通畅可用不锈钢捅针疏通然后再用乙醇冲洗为了使清洗更彻底可选用::的HSOHNOHO混合溶液进行清洗然后用蒸馏水冲洗最后再用乙醇清洗烘干装入仪器。对毛细管汽化室内的玻璃衬管可作同样处理。检漏汽化室装入仪器后必须做漏气检查为防止漏气的发生做密封用的石墨垫圈不能重复使用拆下后必须更换汽化室装入仪器后用堵头螺母堵住气路出口开启载气总阀调节柱前压在Mpa关闭载气减压阀柱前压在分钟下降应不超过Mpa色谱柱色谱柱是气相色谱仪的心脏部分样品气化后经载气携带在色谱柱中得到分离对色谱柱的认真维护是保证分析正常进行的关键。色谱柱的安装安装要求柱两端不能漏气气路无堵塞柱出口端与检测器的连接应保持最小死体积。毛细管柱的安装选用略大于毛细管柱直径的清洁不锈钢捅针保持捅针平直状态将毛细管专用的不锈钢金属圈、石墨密封圈分别穿入捅针在保持毛细管金属卡套套入石墨密封圈的状态下用毛细管柱接头和毛细管螺母将毛细管石墨密封圈压紧成型注意毛细管金属圈应保持平整不能歪斜否则易将毛细管柱割断。将定型后的毛细管密封圈分别穿入毛细管柱两头。检查毛细管柱头是否有污染现象如柱头污染必须将柱头被污染部分用毛细管割刀割去切割时应保持毛细管切口平直。在上述工作完成后将毛细管柱插入汽化室的一端石墨密封圈调整为离柱端mm处插入汽化室用开口螺母固定拧紧在开口螺母用手拧不动的状态下再用扳手将开口螺帽扳紧圈汽化室端至毛细管柱安装完毕。开启载气将毛细管柱柱前压调整至最佳柱前压不同规格毛细管柱的柱前压参考数值见下表:(单位Mpa)柱长m柱内径mmmmmmmmmm最佳柱前压应根据出峰峰型调整。取干净的ml烧杯倒入ml试剂无水乙醇将毛细管出口插入乙醇溶液观察是否有气泡。有气泡为气路正常若无气泡出现应检查柱接头是否拧紧气路是否堵塞。将毛细管出口端插入离子室、检测器直至碰到底部为止将螺母用手拧紧至拧不动后再用扳手扳紧螺母圈。如较细的毛细管柱穿过喷嘴出口可将毛细管密封圈调整至尾端距离为mm处插入检测器用螺母拧紧。色谱柱的老化首先应确定所使用的色谱柱的最高使用温度色谱柱在恒定最高使用温度下老化时间不宜超过小时。采用程序升温老化时毛细管的升温速率在min填充柱在min为佳。老化时的载气流量一般在mlmin左右在升温老化前保证先通载气min。一般来说采用程序升温老化柱子的效果要优于恒温老化。检测器色谱仪使用过程中检测器会被流失的固定相及样品中的高沸点成分易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。当玷污不太严重时可不必卸下清洗此时只需要将色谱柱取下用一根干净的空不锈钢管子将进样口与检测器连接起来然后将检测器恒温升至以上。再从进样口注入μl左右蒸馏水接着再用几十微升乙醇或氟利昂进行清洗。在此温度下保持小时检查基线是否平稳若仍不理想可重复上述操作或按以下方法操作。玷污比较严重时须拆下检测器清洗。方法是:拆下收集极、极化极、喷嘴等先将其在无水乙醇中浸泡过夜也可用超声波清洗用镊子取出后置于洁净烧杯中于烘箱中烘干装配时要禁用手摸否则会再度污染。关机分析工作完成后应将柱温升值老化温度保持小时然后再停止加热冷却柱箱、汽化室、检测器的温度关闭加热开关待柱温降至以下汽化室、检测器温度降至以下关闭主机电源最后关闭电源。电路系统常见电路系统故障判断氢火焰检测器不出峰用光洁的金属表面靠近离子室喷嘴出口处金属表面应有明显的水蒸气凝聚否则应重新点火。用万用表的mV档测量色谱输出信号线两端电压在调节放大调零电位器时万用表电压值有明显变化但色谱工作站显示的电压值无变化应为色谱工作站故障万用表显示电压值无变化再改变放大倍率电压值仍无变化再测试信号线是否开路或短路如果信号线正常可判断为放大板故障。脱开放大板的输入信号线用金属镊子接触放大板的输入端基线噪声值有明显变化放大板正常基线噪声无变化改变放大倍率后仍无变化可判断为放大板故障。用万用表直流电压V档测量高压输出端是否有V左右的电压排除无高压造成的不出峰现象。拔下输入放大板的信号线用万用表的电阻档测量输入放大板的信号线是否开路或短路拔下输入离子室的高压线用万用表电阻档测量高压线是否开路或短路排除线路开路或短路造成的不出峰现象。如均正常可改变氢气流量观察输出电平信号值是否改变如无变化应检查空气是否用错或空气气阻出口流量是否改变空气流量应在mlmlmin,如流量过小(小于mlmin)会因氢火焰不能充分燃烧形成离子流而无信号输出。基线矂声异常噪声信号呈正弦波状且不受放大倍率影响可把色谱工作站的信号输入端改接至噪声信号呈正常状态的色谱工作站输入端口如果噪声正常则为色谱工作站信号输入端接触不良。基线噪声呈无规则毛刺状脱开高压板和检测器信号输入线仍无改变放大板故障。

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