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色谱讲座.ppt

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上传者: 缺水的海豚 2012-07-26 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《色谱讲座ppt》,可适用于工程科技领域,主题内容包含山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司陈鹏山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司陈鹏销售服务热线:          Chenpengcom气相色谱仪介绍原理、概述气相符等。

山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司陈鹏山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司陈鹏销售服务热线:          Chenpengcom气相色谱仪介绍原理、概述气相色谱仪介绍原理、概述色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下各组份在两相间作反复多次分配使各组份在色谱柱中得到分离然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性将各组份按顺序检测出来。气相色谱仪气相色谱仪介绍气相色谱仪SP型系列色谱仪气相色谱仪组成气相色谱仪介绍各系列气相色谱仪组成:柱箱进样器检测器气路控制系统微机控制系统气相色谱仪组成柱箱气相色谱仪介绍柱箱具有大容积柱箱安装色谱柱时操作非常方便。采用优质风叶柱箱内的梯度很小。采用微机对柱箱进行温度控制范围在室温上~精度为。柱箱可进行程序升温具有三阶程序升温功能且升温速率达min。程序设定后自动操作无需人工干预。完成程序升温过程后柱箱自动后开门温度将快速回到柱箱的初始温度等待第二次程序升温过程。柱箱进样器气相色谱仪介绍进样器具有五种进样器供选择填充柱进样器六通阀气体进样器毛细管不分流进样器毛细管分流进样器毛细管分流不分流进样器进样器填充柱进样器气相色谱仪介绍填充柱进样器:可安装外径为φmm~φmm的不锈钢柱、玻璃柱及聚四氟乙烯柱操作简单被广泛应用。适合于分析组份少的样品(个以内)。采用微算机对进样器进行温度控制控制范围在室温上~精度。填充柱进样器六通阀气体进样器六通阀气体进样器气相色谱仪介绍六通阀气体进样器:在进样器前加一个六通阀对气体分析可直接进样。是用于分析煤气、天燃气、液化气等气化物的最佳进样方式。毛细管不分流进样器气相色谱仪介绍毛细管不分流进样器:可安装内径为φmm大口径毛细管柱适合分析组份较多、较复杂的样品操作简单。采用微机对进样器进行温度控制控制范围在室温上~精度。毛细管不分流进样器毛细管分流进样器毛细管分流进样器:可安装内径为φmm~φmm小口径毛细管柱用于分析组份复杂而且结构相近(同分异构体)的高浓度样品操作复杂。采用微机对进样器进行温度控制控制范围在室温上~精度为。气相色谱仪介绍毛细管分流进样器分流不分流进样器毛细管分流不分流进样器:独特的背压阀控制方式并带有隔膜清洗功能分流不分流进样器可有效地防止溶剂峰的拖尾及鬼峰。可安装内径为φmm~φmm小口径毛细管柱用于分析组份很复杂而且结构相近(同分异构体)的低浓度样品操作很复杂。采用微机对进样器进行温度控制控制范围在室温上~精度为。气相色谱仪介绍分流不分流进样器分流不分流进样法原理气相色谱仪介绍分流不分流进样(GROB不分流进样法)原理:由于在进样时分流通道被关闭,在进样器中被迅速气化的样品气体在柱头聚集并冷凝,秒后分流通道打开,与此同时柱温根据设定已开始逐渐升温,由于溶剂效应(也可理解由于溶剂沸点低,再次并首先气化)溶剂气体排出分流出口使进入色谱柱的样品大部为溶质这一过程可以理解为样品的浓缩分流不分流进样法原理原理图(不分流状态)原理图(不分流状态)气相色谱仪介绍毛细管色谱柱分流不分流进样原理(不分流状态)Purgeon状态*只有在进样后~秒时间内处于本状态毛细管分流不分流进样技术的检测灵敏度要比毛细管分流进样技术高个数量级综上所述,不分流时间的长短,柱温初始恒温时间的长短以及柱温升温速率快慢都会对物质在柱子内的分离产生影响在通常情况下,溶剂峰拖尾是不分流的时间过长样品峰太小是不分流时间太短气相色谱仪介绍原理图(分流状态)原理图(分流状态)经稳压后载气入口稳流阀三通管二位三通电磁阀针型阀隔垫清扫输出ml分钟分流输出根据分流比调节毛细管色谱柱毛细管色谱柱分流不分流进样原理(分流状态)Purgeoff状态气相色谱仪介绍检测器气相色谱仪介绍检测器具有五种检测器供选择氢火焰离子化检测器(FID)热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)氮磷检测器(NPD)火焰光度检测器(FPD)检测器GC单检测器系列单检测器系列色谱仪有五种型号机型SP装备氢火焰离子化检测器(FID)装备热导检测器(TCD)装备电子捕获检测器(ECD)装备氮磷检测器(NPD)装备火焰光度检测器(FPD)气相色谱仪介绍GC单检测器系列双气路GC检测器安装数气相色谱仪介绍双气路气相色谱仪可装备五种检测器中的任意二种检测器最多可装备三种检测器但其中必须有一种为(TCD)或(ECD)检测器。双气路GC检测器安装数检测器温控范围气相色谱仪介绍检测器温控:微机控制温度控制范围:室温上~精度:检测器温控范围气路控制系统气路控制系统气路控制系统装备有稳压阀、稳流阀和针型阀从而保证了仪器的定性定量的重复性。采用高精度的刻度稳流阀和刻度针型阀保证流量的准确性和流量的重复性而且使用方便。气相色谱仪介绍气路控制系统色谱分离图气相色谱仪分析原理进样时刻A时刻B时刻C时刻D时刻E时刻F色谱柱(加热)检测器(加热)色谱图进样(加热)数据处理机或工作站载气色谱分离图火焰离子化检测器(FID)原理气相色谱仪介绍原理:在氢氧焰的高温作用下许多分子均将分裂为碎片并有自由基和激态分子产生从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区当有机分子进入此高能区时就会被电离从而在外电路中输出离子电流信号。信号输出载气入口点火电压火焰离子化检测器(FID)原理FID检测器特点气相色谱仪介绍特点:体积小灵敏度高死体积小应答时间快但对部分物质如H、O、N、CO、CO、NO、NO、CS、HO等无响应。属破坏性检测器。信号输出载气入口点火电压FID检测器特点FID检测器技术指标气相色谱仪介绍技术指标敏感度:gs噪声:mv线性范围:最高使用温度:信号输出载气入口点火电压FID检测器技术指标FID检测器适用范围气相色谱仪介绍信号输出载气入口点火电压适用范围可挥发的有机化合物。可广泛用于科研、高等院校、环保、卫生防疫、临床医学、质检、食品、香料、生物化学、石油化工、冶金、煤炭等行业。FID检测器适用范围热导检测器(TCD)原理气相色谱仪介绍原理:气流中样品浓度发生变化则从热敏元件上所带走的热量也就不同从而改变热敏元件的电阻值由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂只要桥路中任何一臂电阻发生变化则整个线路就立即有信号输出。载气入口载气出口载气出口热导检测器(TCD)原理TCD检测器特点气相色谱仪介绍特点:此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低被測样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。载气入口载气出口载气出口TCD检测器特点TCD检测器技术指标气相色谱仪介绍技术指标灵敏度:mVmlmg噪声:mv线性范围:最高使用温度:载气入口载气出口载气出口TCD检测器技术指标TCD检测器适用范围气相色谱仪介绍适用范围所有可挥发的有机和无机物。可广泛用于科研、高等院校、石油化工、化工、冶金、煤炭、电力等行业。载气入口载气出口载气出口TCD检测器适用范围电子捕获检测器(ECD)原理气相色谱仪介绍原理:使载气分子在Ni辐射源中所产生的β粒子的作用下离子化在电场中形成稳定的基流当含电负性基团的组分通过时俘获电子使基流减小而产生电信号。电子捕获检测器(ECD)原理ECD检测器特点气相色谱仪介绍特点:对电负性物质(例如:卤化物,有机汞有机氯及过氧化物金属有机物硝基、甾类化合物等)有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。ECD检测器特点ECD检测器技术指标技术指标灵敏度:gs噪声:mv线性范围:最高使用温度:气相色谱仪介绍ECD检测器技术指标ECD检测器适用范围气相色谱仪介绍适用范围对卤素、硝基等化合物选择性极好。可广泛用于生物、医药、卫生防疫、农药残留、环境保护及气象追踪等领域的分析中。ECD检测器适用范围ECD检测器气体使用要求气相色谱仪介绍注意:ECD检测器所使用的载气必须充分干燥脱氧不能使用发生器必须用高纯气。如使用高纯氮气或氦作载气()ECD检测器气体使用要求氮磷检测器(NPD)原理气相色谱仪介绍原理在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时则将使碱盐的挥发度增大这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离而产生新的离子流从而输出信号。空气入口氢气入口信号输出载气入口高压铷珠氮磷检测器(NPD)原理NPD检测器特点气相色谱仪介绍特点这是一种有选择性的检测器对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器。空气入口氢气入口信号输出载气入口高压铷珠NPD检测器特点NPD检测器技术指标气相色谱仪介绍技术指标敏感度:gs(N)gs(P)噪声:A最高使用温度:空气入口氢气入口信号输出载气入口高压铷珠NPD检测器技术指标NPD检测器适用范围气相色谱仪介绍适用范围含氮、磷化合物的分析。可广泛用于环境保护、临床医学、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域。空气入口氢气入口信号输出载气入口高压铷珠NPD检测器适用范围火焰光度检测器(FPD)原理气相色谱仪介绍原理燃烧着的氢焰中当有样品进入时则氢焰的谱线和发光强度均发生变化然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号载气入口空气入口火焰光度检测器(FPD)原理FPD检测器特点气相色谱仪介绍特点对硫、磷化合物有很高的选择性适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性排除干扰。载气入口空气入口FPD检测器特点FPD检测器技术指标气相色谱仪介绍技术指标敏感度:gs(P)gs(S)噪声:A最高使用温度:载气入口空气入口FPD检测器技术指标FPD检测器适用范围气相色谱仪介绍使用范围含磷、硫化合物的分析。可用于石油、化工、环境保护及食品中农药残留量等分析领域中。载气入口空气入口FPD检测器适用范围GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法过大的基线噪音A)进样器被污染(清洗进样器更换衬管和密封垫试验进行浓缩测试载气管线也可能需要清洗)B)色谱柱被污染(烘烤色谱柱,用溶剂清洗色谱柱限定烘烤小时,只用于键合交联的固定相,检查进样口被污染的情况)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法C)检测器被污染(清洗检测器一般噪音随时间而增加而不是突然出现)D)气体被污染或质量差(使用高纯度气体)也要检查捕集阱是否过期或漏气一般是在更换气瓶以后有问题出现)E)色谱柱插入检测器过长(重新安装色谱柱参考GC手册确定适当的距离)F)进入检测器的流速不正确(按照建议的值调节流速参考GC手册确定适当的距离)G)MS、ECD或TCD有泄漏(检查并排除泄漏常常是在柱接头或进样器处)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法H)检测器灯丝老化灯或电子倍增器老化(更换适用的部件)I)隔垫降解(更换隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫)基线不稳定或扰动A)进样器被污染(清洗进样器试验进行浓缩测试载气管线也可能需要清洗)B)色谱柱被污染(烘烤色谱柱限定烘烤小时)C)检测器不平衡(使检测器稳定一些检测器需要小时才能稳定)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法D)色谱柱没有老化好(充分老化色谱柱对痕量分析要更严格一些)E)在程序升温过程中改变载气流速(在很多情况下是正常的MS、TCD和ECD响应随流速而改变)F)色谱柱被污染(把色谱柱切去一段,用溶剂清洗色谱柱把色谱柱前端切去米,只用于键合交联的固定相,检查进样口被污染的情况)G)色谱柱活性(不可逆要更换色谱柱只影响活性化合物)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法H)溶剂相极性不匹配(改变样品溶剂,安装保留间隙管早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾,m保留间隙柱就足够了)I)对不分流进样或柱上进样溶剂效应显著分流比太低(降低初始的柱温,增加分流比保留值增加峰拖尾减弱在分流排放口处的流速为mlmin或更高)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法J)色谱柱安装不好(早流出的峰更容易拖尾)K)一些活性化合物总是有拖尾(对胺和羧酸最为常见)分裂峰A)进样技术(改变进样技术常与推进推杆不正确有关或者在进样针里有样品使用自动进样器)B)混合样品溶济到单一溶剂(改变样品溶剂溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法C)色谱柱安装不好(重新安装在进样器端的色谱柱插入距离非常不恰当)D)在进样器中样品分解(降低进样口温度改用柱上进样温度过低会使峰变宽或拖尾需要柱上进样器)E)样品聚焦不好(使用保留间隙管对于不分流或柱上进样)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法保留时间波动A)改变载气流速(检查载气流速所有峰的保留时间都以相同的方向偏离波动程度也相同)B)改变柱温(检查色谱柱温度不是所有峰的保留时间都改变相同的量)C)改变柱尺寸(验证色谱柱规格的一致性D)化合物浓度有大的变化(试验不同的样品浓度也可能影响到相邻的峰增加分流比或解释样品可纠正样品的超载)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法E)进样器泄漏(在进样器处检漏也常会改变峰的大小)F)气体管路堵塞(清洗或更换堵塞的管路分流管路常会堵塞也要检查流量控制器和电磁阀)G)隔垫泄漏(更换隔垫检查针是否有倒刺)H)样品溶剂不相容(改变溶剂使用保留间隙柱对于不分流进样)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法色谱峰大小改变A)检测器响应改变(检查气流温度和设定值,检查背景值和噪音对所有的峰影响不一样,可能是系统被污染而不是检测器)B)分流比改变吹扫开始时间改变(检查分流比检查吹扫激活时间,对所有的峰影响不一样,是对不分流进样器)C)进样量改变(检查进样技术进样量不是线性的D)样品浓度改变(检查和验证样品浓度这一改变也可能是由于降解蒸发或样品温度改变或PH改变)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法E)注射器泄漏(使用不同的注射器样品泄漏到活塞或到针的周围这样的泄漏不易发现)F)色谱柱污染(切去一段色谱柱,用溶剂冲洗色谱柱色谱柱前端切去m,只用于键合交联的固定相)G)色谱柱活性(不可逆只影响活性化合物)H)共流出(改变柱温或固定相降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法I)进样器歧视改变(保持同样的进样参数分流进样更为严重)J)样品反冲(少进样使用大的衬管降低进样口温度减少溶剂提高流速更为有效K)进样口污染物分解(清洗进样口更换衬管更换金密封垫只能使用去活的衬管和管中的玻璃毛)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法分离的降低A)分离不好(不同的柱温检查色谱柱温度与其她的色谱峰差别明显)B)不同的柱尺寸或固定相(确认色谱柱尺寸相同与其她的色谱峰差别明显)C)和其他峰共流出(改变柱温降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾)D)增加峰宽(改变载气流速检查载气流速也会改变保留时间)F)色谱柱污染(切去一段色谱柱,用溶剂冲洗色谱柱色谱柱前端切去m,只用于键合交联的固定相)GC常见故障原因及解决办法GC常见故障原因及解决办法G)进样器改变(检查进样器设定值典型的变化、分流比、衬管、温度、进样量)H)样品浓度改变(试验使用不同的样品浓度在较高浓度下峰宽增加)I)溶剂效应不佳聚焦不够(降低柱温使用好的溶剂样品和固定相极性匹配使用保留间隙柱对不分流进样器)填充柱管材选择气相色谱仪介绍填充色谱柱管的材料选择绝大部分的应用场合都使用不锈钢管材料对于有反应性易分解或具有腐蚀性的样品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。填充柱管材选择填充柱尺寸选择气相色谱仪介绍填充色谱柱的尺寸选择外径(内径)长度m是最常用的尺寸一般用于分离组份较少的样品。m长度的次之用于分离组份更少的样品。在特殊用途上有采用m或m的但超过m的很少应用。内径的填充柱应用越来越少只有在应用玻璃柱时使用这种内径。填充柱尺寸选择填充柱选购需标明内容气相色谱仪介绍填充柱的选购需标明填充柱的材料、内径、长度固定液的名称、浓度担体的名称、目数如:不锈钢填充柱φmmmOVchromsorb~目填充柱选购需标明内容毛细管柱的选择(长度)气相色谱仪介绍长度:米短柱主要用于分离少于个组份的样品米中长柱主要分离~个组份内的样品米长柱分离大于个组份或含有难分离物质对的复杂样品毛细管柱的选择(长度)毛细管柱的选择(内径)气相色谱仪介绍内径:常用的毛细管柱内径有φmm、φmm及φmm三种。内径φmm和φmm属小口经毛细管柱用于分流进样内径φmm属大口径毛细管柱用于不分流进样毛细管柱的选择(内径)毛细管柱的选择(膜厚)气相色谱仪介绍液膜厚度:μm低负荷量高温流失小适用于高沸点化合物样品μm属于标准液膜,较常用μm属厚液膜,样品负荷量大,常用μm属特厚液膜有较高的负荷量在高温下流失较大老化时间要长适用于低沸点样品。毛细管柱的选择(膜厚)毛细管柱的选购需标明内容气相色谱仪介绍毛细管柱的选购需标明固定液内径长度膜厚如:石英毛细管柱SEφmmmum毛细管柱的选购需标明内容转化炉(作用)气相色谱仪介绍作用:转化炉在气相色谱仪中的应用是将被分析对象中的一氧化碳或二氧化碳与氢气在高温(温度在左右)镍催化作用下转化成甲烷然后经FID检测器检测。检测灵敏度可达到PPM以下。常用于检测被分析对象中较低浓度的一氧化碳和二氧化碳成份。转化炉(作用)柱前转化炉气相色谱仪介绍柱前转化炉:是将被分析对象中的一氧化碳和二氧化碳成份在分离之前经转化炉转换成甲烷再经分析柱(色谱柱)分离经FID检测器检测。分析结果为一氧化碳和二氧化碳及甲烷(分析对象中含有甲烷)的总含量。(色谱图出一个峰)柱前转化炉柱后转化炉气相色谱仪介绍柱后转化炉:是将被分析对象中的一氧化碳和二氧化碳成份和其它物质在分析柱(色谱柱)中分离后经转化炉转化成甲烷由FID检测器检测。分析结果分别为一氧化碳、二氧化碳及甲烷(分析对象中含有甲烷)的含量。(色谱图出三个峰)柱后转化炉矿井气中的微量CO、CO检测实例GC应用实例仪器型号:SP进样器:六通阀进样器检测器:FID色谱柱:填充柱进样量:ml数据处理:工作站COCHCOCHCHCH。矿井气中的微量CO、CO检测实例挥发性卤代烃分析实例GC应用实例仪器型号:SP进样器:毛细管不分流进样器检测器:ECD色谱柱:Φmm玻璃填充柱进样量:ul数据处理:积分仪挥发性卤代烃分析实例丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析GC应用实例丁二酸二甲酯马来酸二甲酯仪器型号:SP进样器:填充柱进样器检测器:FID色谱柱:Φmm不锈钢填充柱进样量:ul数据处理:工作站同分异构体物质的分离丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析GC应用实例仪器型号:SP进样器:填充柱进样器检测器:TCD色谱柱:Φmm不锈钢填充柱进样量:ul数据处理:工作站同分异构体物质的分离丁二酸二甲酯马来酸二甲酯丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析风油精的分析实例乙醇桉油环己酮樟脑薄荷脑水杨酸甲酯丁香酚GC应用实例仪器型号:SP进样器:毛细管分流进样器检测器:FID色谱柱:Φmm毛细管柱进样量:ul数据处理:积分仪风油精的分析实例酱油中的氯丙醇分析实例GC应用实例氯丙二醇仪器型号:SP进样器:毛细管不分流进样器检测器:ECD色谱柱:Φmm毛细管柱进样量:ul数据处理:工作站酱油中的氯丙醇分析实例有机氯农药残留分析实例GC应用实例仪器型号:SP进样器:毛细管不分流进样器检测器:ECD色谱柱:Φ毛细管柱进样量:ul数据处理:工作站六六六、DDT等农药残流分离有机氯农药残留分析实例鱼腥草分析实例GC应用实例仪器型号:SP进样器:毛细管不分流进样器检测器:ECD色谱柱:Φ毛细管柱进样量:ul数据处理:工作站鱼腥草分析实例浓香型白酒香味成份分析(填充柱)GC应用实例仪器型号:SP进样器:填充柱进样器检测器:FID色谱柱:白酒分析专用填充柱进样量:ul数据处理:积分仪浓香型白酒香味成份分析(填充柱)浓香型白酒香味成份分析(毛细管)浓香型白酒香味成份分析(毛细管)GC应用实例仪器型号:SP进样器:毛细管不分流进样器检测器:FID色谱柱:白酒分析专用毛细管柱进样量:ul数据处理:积分仪含氯农药残留分析实例GC应用实例仪器型号:SPE进样器:毛细管不分流进样器检测器:ECD色谱柱:Φ毛细管柱进样量:ul数据处理:工作站αBHCβBHCγBHCδBHC,环氧七氯PP‘DDEOPDDTPP’DDDPP’DDT。含氯农药残留分析实例农药残留分析实例GC应用实例仪器型号:SPE进样器:分流不分流进样器检测器:ECD色谱柱:Φ毛细管柱进样量:ul数据处理:工作站农药残留分析实例谢谢大家!谢谢大家!山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司电话:

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