xxxx有限责任公司
编 号
Xxxx—X.X.X—XX
版 本
A
光谱
分析
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作业指导书
修改码
1
页 码
共3页
1. 目的
本规范
规定
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了光谱分析人员具体工作,确保光谱分析工作的标准化、规范化。
2. 范围
适用于光谱分析人员与相关人员
3. 引用文件
《光谱仪操作规程》 《化学成分分析记录》 《化学成分分析
报告
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》
4. 光谱分析试验作业流程
4.1 待测样品准备工作
4.1.1 试验委托单上基本信息是否与样品信息一致。
4.1.2 委托检测项目是否在本业务范围内。
4.1.3 检查待测样品尺寸、检测面是否符合要求;
4.1.4 确定检测工艺,指定检测
方案
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(如需要)
4.1.5 是否需要提供技术服务。
4.1.6 对不符合要求的样品,有权拒绝接受。
4.2 试验准备阶段
4.2.1 开机前必须详细阅读仪器使用
说明书
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,熟悉仪器各种功能菜单和操作;明确分析任
务,正确选择并熟悉分析方法。
4.2.2 试样、标样和应在专用砂轮和工具上进行加工,加工后,应符合制样要求,光谱试样
要注意除去表面污物、缺陷。
4.2.3 选择好测定方法,并将标准样块和待测样品准备好。
4.2.4 检查电极是否需要更换,电极在使用前都应用铁刷将“放电”部位进行擦拭。
4.2.5 检查实验室工作环境:保证试验室温度+18℃―+28℃;湿度≤75%;电源电压稳定在
230±10%V;仪器尽可能避免震动。
4.2.6 检查电路、气路是否已妥善连接。
4.2.7 检查湿式过滤盒的刻度,满足要求水位。
4.2.8 将氩气压力设置为0.7Mpa。
4.3 检测阶段
4.3.1 开机顺序,首先开启光谱仪的辅助设备仪器(稳压器、氩气净化器等),最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关,稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。
4.3.2 开启计算机,打开光谱仪程序“Spark Analyzer Vision Mx”软件,检查仪器稳定性。
4.3.3 用待测标准样品检查仪器曲线的稳定性。
4.3.4 选择是否要进行ICAL(标准化)和类型标准化样品校正。
4.3.5 开始待测样品测量。
4.3.6 光谱分析人员需遵守光谱分析仪操作规程。
4.3.7 光谱分析中,发现操作失误或数据异常应将放弃本次试验结果,重新进行试验。
4.4 试验结束
4.4.1. 关机时,先按下光源开关,关闭等离子体发生器,使设备转入待机状态。
4.4.2. 关闭光谱仪程序“Spark Analyzer Vision Mx”,选择“Herunterfahren”(关闭)对话框并确认对话框;关闭计算机。
4.4.3. 关闭光谱仪器(欧式插板)。
4.4.4. 关闭光谱仪其他辅助设备。
4.4.5. 试验结束后详细填写《光谱仪使用日志》。
注意:1. 实验过程中如突然断电,请立即关闭电源;
2. 如果可能,一直让仪器保持开启状态;
3. 注意光谱仪软件的自检提示。
4.5 测量数据的处理、记录和保存
4.5.1 分析计算结果的数值,应按GB 8170《数值修约规定》进行修约。
4.5.2 处理以后的分析结果,其数值超过了光谱分析有关规定的可报范围,应重复试验分析。
4.5.3 如分析结果与上次结果相差大,则应再次分析,经多次分析,数据仍彼此相差较大者,应重新取样分析。
4.5.4 如分析结果与上次分析结果相吻合,但超出光谱分析可报范围,应用委托其他单位应用化学分析方法进行分析。
4.5.5 试验员填写化学成分报告(附录1)、化学分析原始记录纸质版和电子版,按照要求填写,字迹工整、准确、清楚、不得涂改。
4.5.6 如数据却是需要改动,应进行划改、签字。
4.5.7 审核人员负责校对报告,包括填写的项目是否完整正确、技术条件是否正确,结论是否正确等。
4.5.8 负责人要对光谱分析报告全部负责,处理分析有关技术质量问题。如对报告单中的数据和内容存在质疑。可以根据情况,要求重新处理。
4.5.9 审核校对完成后,方可在相关栏目中签字或签章。
4.5.10 原始记录、试验报告及样品实物应及时整理,并存放在固定的位置。试样保存期为3个月,有价值的试样可长期保存;各种原始记录和试验报告保存期为3年。
5. 作业流程图
检测分析
准备工作
确定检测工艺,指定检测方案(如需要)
待测样品基本信息和检测项目核对
试验员接受任务
检查工作
原始记录填写
出具检测报告
复检、复审
不合格
审核人员校核
技术负责人审核,授权签发。
不合格
复检、复审
合格
合格
签发检测报告
检测结束
原始记录、检测报告整理归档
任务接受阶段
实施检测阶段
出具检测报告阶段
检测结束阶段
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