第2期 张克强等:柠檬醛甲硫醇缩醛的合成研究
range 308—323K and contact time 1~1.5h.The CO2 extracts had higher yield and better quality c0I珥la】:耐 with
COnventionall extracts.
Keywords:supereritieal Co2,extraction,Osmanthus ww ,Jasmin,un ,㈣ rete
柠檬醛甲硫醇缩醛的合成研究 7-S 、3
堡薹里
(北京日用化学研究所,邮编 100061)
丑 宝垦
(北京轻工业学院化工系.邮编 100037)
醛,产率74.8%。并通过红外光谱、元素
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
、核磁共振检测对产物结构进行了确证。
关键词垡拦,甲硫醇,柠檬醛婴星避危成 食【彳1巷抖.
随着生活水平的提高,人们对食品的风味、香
气、El感等各方面的要求也日益提高,从而推动了
食用香料、香精行业的发展。合成新风味的食用香
料、开发新型食用香精已成为近年来香料行业的研
究热点。
缩硫醛是醛与硫醇的缩合产物,它在酸、碱性
介质中都比较稳定,香气浓郁,阈值低,稳定性好,
稀释后风格各异,在天然产物中多有发现,一些物
质已经从天然香成分中被检测出来了“一。作为新
型香料,这类化合物正得到香料界的日益重视 白
70年代以来,国外关于缩硫醛类化合物的研究报
道逐渐增多,并已应用于调香领域[2-4J,而国内基
本上是空白,亟待开发研究。
柠檬醛甲硫醇缩醛也是一种缩硫醛。本研究
以柠檬醛和甲硫醇为原料,在无水氯化锌催化下合
成了
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
示物,产率 74.8%。产物未见文献报道。
对甲苯磺酸、浓硫酸也可作为催化剂。
1 实验
1.1 试剂和仪器
柠檬醛,使用前需重新蒸馏;甲硫醇,自制:其
它原料均采用市售化学纯试剂。
岛津 IR-400型红外光谱仪;DMX-300型核磁
共振仪。
1.2 实验方法
} 联系^
lOOml四颈 瓶 中依 次加 入 17.1ml柠 檬醛
(0.1mo1)、12hanoi无水氯化锌、35 ml环己烷,搅拌.
用冰—盐浴将体系温度降至一8℃。在此温度下通
人约0.4mol甲硫醇,约 1h通完。然后在 2o 2l℃
下继续搅拌3h,终止反应。
反应式:
+
卜 c
、 。 一 、 H\ 。
/\ /\ S C}h
后处理:反应混合物依次用3×20ml水、3×
20ml10%NaOH溶液、3×20ml水洗涤,干燥。蒸除
溶剂及低沸组分后,减压蒸馏,收集 121 122~C/
400Pa馏分,得终产物,为微黄色液体。产率
74.8%
2 产物结构分析与测试
2.1 产物的红外光谱鉴定(液膜法)
G—c的吸收峰:1655(w);c—H(烯)的吸收
峰:2960(s),850(m): 的吸收峰:2850(s),735
(w);cH3的吸收峰:2960(s),2850(s),1375(m);
sc 的吸收峰:2900(s),1435(s),1310(s),952
(m),781(w)。
2.2 产物的硫含量分析
方法:8a(c104)2溶液滴定,容量法。
产物(cI2}I苴s2)硫理论含量:27.83%:实测含
【、
1
)
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、
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量:27.70%,28.16%,平均值27.93%。
2.3 产物 HNlVlR的分析(溶剂 :COCh)
5
C
^ /S-一
、l
c/、 s_。 屿
aI 5.2237—5.1985ppm,2H;a2 4.5018、4.4769
ppm,1H; 2.1270ppm,6H;d4 2.1049~2.0615ppm,
4H; 5 1.7760—1.6012ppm,9H。
3 结果与讨论
反应体系中,甲硫醇应大大过量。由于主反应
是可逆反应,甲硫醇过量可以使平衡右移程度增
大,有利于目标产物的生成。
通甲硫醇前,反应器内的温度宜低些 由于反
应剧烈放热,体系温度升高较快。反应体系温度较
高时,副反应比较剧烈,沸点较高的甲硫醇也逸出
较多。
溶剂在体系中起了如下作用:它充分稀释了醛
又充分溶解了甲硫醇气体,形成了准液相反应体
系;还可以及时撤走反应热.减缓了反应的剧烈程
度 此外,它还调节了体系的粘度,使反应混合物
的粘度、密度适宜,便于操作及后处理。
氯化锌、对甲苯磺酸、浓硫酸均可作为催化剂。
实验表明,氯化锌、对甲苯磺酸的催化效果较好,浓
硫酸较差些。
参 考 文 献
[1] 李和等著,食品香料化学——杂环化台物,34,7l,轻工业出版
杜 .1992
[2] us 4 504 508
[3] us 4 482 27g
[4j us 4 565 707
(19974~8—10收稿)
【作者简介】张克强,男,24岁。1994年7月毕业于北京化
工大学应用化学系应用化学专业,获工学学士学位;1997
年4月毕业于北京轻工业学院化工系精细化工专业,获工
学硕士学位。现转入北京日用化学研究所工作。已发表多
篇学术
论文
政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载
。
The Synthesis of Citral Methane Mereaptal
ZhangKeqiang
(g-01~gDaEyOu~,A-dResearchlnst~tae.Am 100061)
Sun Baoguo
(脚 m c ofCherr&'a/Eng/needng,Be~/inglnst/mte o/Ughth~ try,Poszcode lC0037)
Ahslraet:Ci~ (0.1mo1)was treated with methanethiol in cyclohexane in the presence of anhydrous zinc chloride
(12mmo~)to give 74.8%citral methane mercapta1.The structure of the product was proved by way of IR spectnan.
elementary analysis, H NMR spectnan datum.
、1,6一
methanethio1.citral methane mercaptal
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纸张涂布用片状沉淀碳酸钙的研制
袁 伟 金 鑫
京妊 夭甄 月化 鬲)
、
摘要 采用台适的添加剂,可以得到片状沉淀碳酸钙,它满足纸张涂布颜料的三个基本要求,即
小于2 粒子的质量分数大于90%,白度大于 90%,粘浓度大于70%。涂布试验表明,片状沉
淀碳酸钙能大量替代价昂的进口高峙土。
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