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改性片麻岩为催化剂合成有机羧酸酯的研究.pdf

改性片麻岩为催化剂合成有机羧酸酯的研究

chemidoctor
2012-07-21 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《改性片麻岩为催化剂合成有机羧酸酯的研究pdf》,可适用于工程科技领域

第】卷第期年月精细化工咖C唧cALSvdl.No改陛片麻岩为催化剂合成有机羧酸酯的研究.一都崇武于慧玲马安洁李青武姜文普英德刘国发李耀先摘要:以改性片麻岩为催化剂合成了醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、醋酸庚酯、醋酸苄醇酯、己酸乙酯、氯乙酸异丙酯和丙烯酸.Z.~基.己醇酯其收率都在%以上。合成醋酸丁酯催化剂重复使用次其收率仍达%~%催化剂的寿命达h醋酸丁酯收率仍不低于%。关键词:堕些堕嗤堡!堕堡亳基醢一稚b泰中国分类号:'"z文献标识码:A文章编号:f()目前国内外生产有机羧酸酯的方法多采用浓硫酸为催化剂、有机羧酸和醇的直接酯化法。众所周知用浓硫酸为催化剂给工业生产带来严重腐蚀问题而且还发生副反应造成环境污染。为此多年来国内外学者对酯化反应催化剂进行了一系列开发性研究。如各种类型的分子筛。、固体酸J、离子交换树脂。、杂多酸以及固体超强酸等。但由于这些催化剂制备复杂或价格较贵等原因现很少被工业生产采用。通过研究发现以辽宁北镇产片麻岩为主要成分经改性后对酯化反应有显著的催化性能。作者以此为催化剂合成了醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、醋酸庚酯、醋酸苄醇酯、己酸乙酯、氯乙酸异丙酯及丙烯酸..乙基一己醇酯。结果表明:该催化剂的效率与浓硫酸相当或略高于浓硫酸又可重复使用或连续酯化一般收率均可达%以上而且设有副反应不腐蚀设备不朽染环境用量少、原料易得价廉.是安全生产有机羧酸酯的较好催化剂。实验.试剂与仪器试剂冰醋酸、正丁醇、苄醇、乙醇、异丙醇、己酸等均为分析纯正戊醇、正庚醇、氯乙酸等为化学纯丙烯酸和一乙基.己醇为工业级。仪器上分G型气相色谱仪。.改性片麻岩催化剂采掘辽宁北镇产片麻岩用粉碎机粉碎成目收稿日期:一l)一以上的粉面经研制后便成为改性片麻岩催化剂。其外观呈土黄色或黄灰色密度为O.c。用原子吸收光谱仪定性分析该催化剂中含有Si、Al、Ca、rdg、Fe、Ni、Zn、Mn、Cr、V、Ti、S、P、Cu和Y等o多种元素。.醢化反应..醋酸丁酯的合成向装有分水器、冷却器和温度计的三口瓶中依次加入一定量的冰醋酸、正丁醇及g改性片麻岩催化剂然后加热回流.至无水分出为止(约h)将反应液全部蒸出得到无色透明有水果香味的液体称量后用化学法测定酯质量经计算得收率为%一.%。用气相色谱仪(氢火焰检测器)测定上述液体仅出现一个小峰和两个宽峰经与标样对证确认小峰为醋酸。两个宽峰分别为丁醇和醋酸丁酯说明使用本催化剂进行酯化反应无副反应发生。..其他有机燕酸酯的合成操作步骤基本与醋酸丁酯相同只是用苯或甲苯做共沸脱水剂。反应后在常压或减压下蒸出产品、称量、计算收率。原料用量、回流时间及实验结果如表所示。.催化剂的重复使用取催化剂.g醋酸和丁醇的物质的量比为:回流h以后将催化剂重复使用其结果见表。从表可看出.催化剂重复使用次仍有较好的催化效果。维普资讯http:wwwcqvipcom.精细化工FINECHEMICALS第卷..........舛......补加g催化剂催化剂重复使用催化剂重复使用催化剂重复使用催化剂重复使用催化剂重复使用催化剂重复使用催化剂重复使用①燕出的液体质量由于每次残留灌不尽相同.因而相互之间有所差异。.催化剂的连续使用以醋酸和丁醇为原料以改性片麻岩为催化剂连续操作合成醋酸丁酯为例其实验结果是:连续操作h共投正丁醇ll.g(.mo)醋酸.g(.rao)改性片麻岩催化剂g。共得醋酸丁酯.g(.too)。其收率为.%(按醋酸质量计)。每克催化剂产生g酯。结论改性片麻岩催化剂对酯化反应具有显著的催化作用选择性好重复或连续使用均可不腐蚀无污染是工业上安全生产有机羧酸酯较好的催化剂。同时对开发利用片麻岩具有重要意义。参考文献:区兆华.陈子涛.分子筛催化酯化反应J科学通报.():.王井民季永光.周毅等A分子筛在低碳脂肪酸乙酯化中的应用J.日用化学工业.():.马椎埒.顾树珍.王耀武.等用分子筛催化乙酸丁酯灌相醇化反应的研究J化学世界.{):黄化民那崇武.张玉山脂肪羧酸酯合成的新方法J吉林大学自然科学学报():肖永华.张枫黄伟雄等.固体酸催化连续合成醋酸丁醋J化学工程师.():季永光王井民强酸性阳离子变换树脂催化剂在酯化中的应用J.日用化学工业.():.蔡照胜.用D型树脂催化合成己酸苄酯J.江苏化工..{):.王新平吴庆银赵罔I等.杂多酸HIM催化合成酯的研究J.辽宁化工.{):.(下转页)D∞∞砸嘶呻幢}iO如l末'≥维普资讯http:wwwcqvipcom第期张敏等:脱铝超穗Y沸石催化环己醇脱水制备环己烯结论()各种不同(si)/(Abq)比的DUSY沸石均能催化环己醇脱水生成环己烯在所考察的范围内其催化括性随硅铝比增加而增大。()用DUgY一催化剂催化环己醇脱水制备环己烯的适宜条件是:催化剂用量为环己醇质量的.%油浴温度为qc反应Ih环己烯的产率达.%。催化剂可重复使用。参考文献:r陈海生陈庆之郑淑贞等天然丝光沸石催化环己醇脱水制备环己坶J化学试剂.():一.袁先友尹笃林事谦和等.脱铝超稳Y拂石催化蕞烯的异构化反应J分子催化.():.袁先友张敏尹笃林等.脱铝超稳Y沸石催化苯甲醛与.丙二醇的缩醛化反应J.催化学报s():袁先友张敬.八面潍石在精细有机合成中的催化作用研究xv.脱铝超稳Y催化醇化反应J.湘潭大学自然l科学学报():.兰支利尹茑林李谦和等UsY分子筛的深度脱铝及乙氧基化反应催化活性的考察A.第七届全国催化学术会议论文捕要集c.大连:中国科学院大连化学物理研究所作者简介:张敏(一)女学士剐教授。现在湖南省零摩师范高等专科学校化学系从事有机化学教学及精细有机催化合成的研究工作已发表科研论文多篇。PrelmrationofCyclohexenebyDehydrationofCyclohexanolonDealmninatedUS'/ZHANGMinYUANXianyou(nr铆州of晶曙∞。h们%}咖O/m)Al~racl:Preparationofeyelohexenet,ydd',ydmtionofeyelohexaaololld~xmnatedUSYwaBstudied.Theinfluencesofsilie.s/aluminainthecatalystcatalystamountreaction~lureandtimeollthereacnwereinvestigated.Thentsuitableconditionsforthe∞wereaBfollows:molarratio。fSi/Abincatalyst.ⅢratioofcatalysttocydD}I蚴o.%reacticmtemimmtum(oilbath)qcreactiontimeh.Theyie】dwasupto.%andthecatalystw∞reusable.Keywands:eyclohexenecyclohexanoldeahrainatedUSYcatalysis:dehydrationFmmdaI~onira:C~tedbytlleMasciencefundofHunanDce()(上接页)张晋芬叶兴凯吴越等.用杂多酸催化合成乙酸正丁酯授年毕业于东北人民大学(现改为吉林大学)化学系EJ·B~Tdk():一并留校工作。多年从事教学与科研工作主要从事香兰素合IO程永暗魏雨王平等·SO,fq固体超强酸催化合成成和酯化反应等研究已发表论文多篇获国家科委四等发乙酸异戊醋J.精细化工(增刊):.明辈币.作者简介:鄢崇武(一)男辽宁北镇人吉林大学副教llthe豳ofO~lnicCarboxylateUsingModifiedGnarlCatalystNAChol~wilIYUHuilMAAnjieuQingwu~JIANGWenpu。MAYtngdeLIUC,u.fa。LIYaoxJan(岍胁Un/m~/tytO,angchunCh/na.胁mInmyCo脚~‰)A嗽Ethylacetatenbutylacetatenamyl~leef/ltenheptyIace~tebemylace~teethylh麟aI毗.isopropylehlormeetateandethylhex,acrylateweresynthesizedusingmodifiedgnarlcatalyst.Yieldsofslleste玲慨bce%.Whenthecatalystwasrepeatedlyusedfortimestheyieldofn.butylc血stillrea~ed%一%.Atacatalystlifeofhtheyieldof·butylaeelatew舶notlessthan%.K叮words:raodlf~dgnarleatalytiealestefifieationo'~anlec~hte维普资讯http:wwwcqvipcom

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