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一种蜜胺树脂为壁材的相变储热微胶囊致密性研究.pdf

一种蜜胺树脂为壁材的相变储热微胶囊致密性研究

chemidoctor
2012-07-20 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《一种蜜胺树脂为壁材的相变储热微胶囊致密性研究pdf》,可适用于工程科技领域

第卷第l期年月精细化工FINECI玎ⅣⅡCALsV..No.Dec.一种蜜胺树脂为壁材的相变储热微胶囊致密性研究王立新苏峻峰任丽(.河北工业大学化工学院高分子科学与工程研究所天津.中国环境管理干部学院河北秦皇岛OOO)摘要:采用原位聚合法用蜜胺树脂包覆了一种相变点为℃相变热为.J/g的有机复合相变材料并对所制备的相变储热微胶囊的致密性进行了研究。利用扫描电子显微镜对微胶囊的表面形态进行了观察用型分光光度计对不同工艺条件下所得微胶囊在密度为.g/mL乙醇中的渗透性进行了研究采用压力法观察微胶囊在受压后的表面形貌对其强度进行了评价。结果表明:相变储热微胶囊呈均匀的球形表面光滑且致密平均粒径o.m由于蜜胺树脂有大的交联密度微胶囊在乙醇中渗透缓慢证明芯材包覆效果好同时发现双层壁材微胶囊的致密性优于单层壁材的微胶囊平均粒径为o.m的优于平均粒径为o.m的随着壁材用量的增大渗透性减弱但为了保证相变储热微胶囊的储热效果芯材与壁材质量比以为好。所制备的微胶囊可以承受.XPa的压力而不破损。关键词:微胶囊原位聚合相变材料储热致密性中图分类号:TB文献标识码:A文章编号:()StudyofCompactibilityofThermalEnergyStorageMicrocapsulewithMelamineFormaldehydeResinasShellWANGLixin‘。SUJunfeng‘RENLi‘(.PolymerResearchInstituteCollegeofChemicalEngineeringandTechnologyltebeiUniversityofTechnologyTianjinChina.EnvironmentalManagementCollegeofChinaQinhuangdaoOOO//ebeiChina)Abstract:Akindofheatenergystoragemieroeapsulewaspreparedusingmelamineformaldehyderesinasshellmaterialandthecompactibilityoftheshellwasinvestigated.Thecoreisaphasechangematerial。whichmeltsatoCandthephasetransitionheatofwhichis.J/g.Thesurfacemorphologicalstructurewasexaminedbymeansofscanningelectronmicroscopy.Thepenetrabilityofthemieroeapsulewascharacterizedinethylalcohol(P.g/mL)bymeansofspeetrophotometer.Thestrengthofshellwasevaluatedthroughobservingthesurfacechangeunderpressurebymeansofscanningelectronmicroscopy.AsaresulttheaveragediameterofmieroeapsuleswasfromIzmtoIzmandtheglobularsurfacewassmoothandcompact.ThecorematerialreleasedveryslowlyfromthemicrocapsuleinethylalcoholasthemelamineformaldehydehadlargeCroSSlinkingdensity.Itwasalsofoundthatthecompactibilityofdoubleshellmicrocapsuleswasbetterthanthatofsingleshellandthatwithaveragediameterofp,mwasbetterthanm.Theeompaetibilitydecreasedwiththedecreaseinshellthickness.Themassratioofcoreandshellwaschosentoensuregoodheatstoragefunctionofmierocapsules.Themierocapsulesdidnotruptureunderapressureof.XPa.Keywords:mierocapsulesinsitupolymerizationphasechangematerialheatenergystorageeompactibility收稿日期:基金项目:国家””计划资助项目(No.AA)作者简介:王立新(一)男博士教授Email:sjfsina.COIn.CII。维普资讯http:wwwcqvipcom精细化工FINECHEMICALS第卷Foundationitem:GrantedbythenationalhightechnologyresearchanddevelopmentprogramofChina(program)相变储热微胶囊是将相变材料(PCMphasechangemateria)微胶囊化然后利用PCM的可逆相变通过吸热和放热来实现对环境温度的调节。目前相变储热微胶囊已经在纺织J、建材、能源以及太阳能利用等方面得到了应用。将PCM微胶囊化解决了其疲劳、相变体积变化及与其周围界面的结合等问题。相变储热微胶囊包覆的PCM大多为有机物在使用过程中希望PCM尽量长时间处于微胶囊壁材中即希望微胶囊有长寿命。微胶囊性能的寿命除了取决于PCM本身特性如分子结构、结晶度等因素外还与微胶囊壁材致密性有关如壁材的渗透性和强度。目前可作为微胶囊壁材的材料种类很多微胶囊的加工方法也很多由于没有一种理论能够对微胶囊壁材致密性作出定量化描述因此对相变储热微胶囊的研究大多只限于制备技术。作者以蜜胺树脂为壁材采用原位聚合法包覆了一种有机复合PCM并对微胶囊壁材的致密性进行了研究。实验.原料有机复合PCMA由河北工业大学能源与低排放研究所提供其相变点为℃相变热为.J/g系统调节剂苯乙烯马来酸酐为Scripset蜜胺树脂预聚体PTS由上海江桥化工厂提供(固体分)=%。.微胶囊的制备采用原位聚合法制备调温微胶囊。将.gNaOH和.g系统调节剂苯乙烯马来酸酐加入mL去离子水中在℃下水解h后使其pH=~。将g有机复合PCMA和上述水解后的系统调节剂溶液混合在QSL型高剪切混合分散机中以r/min均化~min。将均化好的乳液倒入三口烧瓶放入℃恒温水浴中在OOr/min搅拌条件下以.mL·min的速度滴加g蜜胺树脂预聚体升温至℃保温.h蜜胺树脂包覆于芯材表面并且固化形成第一层壁材待体系冷却至室温后在Or/min搅拌条件下再次以.mL·min的速度滴加g蜜胺树脂预聚体升温至℃保温.h形成第二层壁材。在反应体系中加入.g尿素和.g过硫酸铵除去游离甲醛最后将微胶囊干燥。.测试方法粒径分布的测定:采用欧美克POP(Ⅲ)型激光粒度分析仪测试微胶囊粒径分布微胶囊表面形态的测定:采用XLPHILIPS型扫描电子显微镜对微胶囊表面形态进行观察在SEM样品台上贴上一层双面胶将微胶囊粉末撤于此双面胶上轻轻吹去多余的粉末然后喷金供SEM观察渗透性的测定:将干燥后的g芯材与壁材质量比为的微胶囊分散于密度为.g/mL的乙醇溶液中每隔h取出经过滤的mL滤液在℃下采用型分光光度计以nm的波长进行吸光度的测试测试完毕后将取出的液体倒回原容器中反复测试微胶囊强度的测定:将干燥后的微胶囊放在两块洁净玻璃载玻片中间施加一定压力后在扫描电子显微镜下观察微胶囊的表面形貌。结果与讨论.微胶囊的表面形貌用原位法制得的干燥状态微胶囊的扫描电镜照片如图所示。图a(×)、b(×)、c(×)和ld(×)放大倍数依次增大从图中可以看出微胶囊呈球形粒径分布均匀表面光洁且致密。b维普资讯http:wwwcqvipcom第l期王立新等:一种蜜胺树脂为壁材的相变储热微胶囊致密性研究··图微胶囊表面形态扫描电镜照片Fig.SEMmicrographsofsurfaceofmicrocapsules.影响微胶囊壁材渗透性的因素..壁材层数图为m(芯材)/m(壁材)=采用单、双层造壁所得微胶囊的透光度曲线。图不同层数壁材的微胶囊渗透性曲线Fig.Rel脚Isebehaviorofdifferentlayersofmicrocapsules透光度大约从%开始。初始h内芯材几乎不向外释放随即稳定释放最终微胶囊破裂释放迅速结束这一过程图中未显示。作者只研究微胶囊初始的稳定释放过程。图表明双层造壁渗透性明显低于单层造壁。因为单层造壁的微胶囊壁材相对较为疏松孔隙率大而双层造壁结构致密增加了芯材通过囊壁的阻力。d图为相同壁材量分别采用m(芯材)/m(壁材)=、、进行单层造壁所得微胶囊透光度曲线。可以看出随着芯材量的增加渗透性增大。为保证相变材料的包覆量和传热系数选择芯材与壁材质量比为较好。图不同芯材量的微胶囊渗透性曲线Fig.ReleasebehaviorofdifferentnMlssofcmaterialofmicrocapsules..微胶囊粒径分布图为m(芯材)/m(壁材)=乳化时间为min乳化转速为OOOr/min(图a)和r/min(图b)进行单层造壁所得微胶囊的粒径分布和粒径累计分布图其平均粒径为.I.Lm和I.Lm。图微胶囊的粒径分布曲线Fig.Diameterdistributionofmicrocapsulesc墨莒∞目/a旨lIg∞c日I【Ilu∞IP%【Illg【PAIlB一=基=维普资讯http:wwwcqvipcom··精细化工FINECHEMICALS第O卷图为图两种粒径分布微胶囊的透光度曲线。£h图不同粒径分布微胶囊的渗透性曲线FigReleasebehaviorofdifferentaveragediameterofmicrocapsules可以看出平均粒径为m的微胶囊的渗透性小于平均粒径为.m的微胶囊的渗透性。这是平均粒径减小表面积增大微胶囊表面的毛细孔数量增多渗透性增强所致。为保证相变储热微胶囊的使用寿命平均粒径以lOm为宜。当微胶囊粒径分布一定时壁材厚度是芯壁质量比的立方根。所以粒径分布一定其渗透性由芯壁质量比决定在此不再赘述。..固化交联过程固化交联过程决定了微胶囊表面的孔隙率交联度越大孔隙率越小渗透性越小。固化交联度的大小可以在制备中通过控制壁材的滴加速度和升温固化速度来调节。表为不同工艺所得的微胶囊在乙醇中透光度达到%所用的时间。表不同交联过程所得微胶囊的释放时间Tab.DifferentreleasetimeofmierocapsulesShellmaterialdropspeedReleasetimeTemperatarea~endingspeedReleasetime/(mL·min一)/h/(℃·min)/h一次性加人ll.ll表表明随着壁材滴加速度和升温速度减慢释放速度也随之减慢。这是因为壁材滴加速度越慢它附着在芯材上越均匀使微胶囊表面光洁孔隙率减少升温速度减慢使壁材固化充分壁材表面的缺陷减少致密性增强。.微胶囊的强度相变储热微胶囊在实际应用中为保证其使用寿命和可操作性要求微胶囊具有一定的强度。由于微胶囊的尺寸在微米级对单个胶囊强度的测定极其困难有文献报道j可以在电镜下通过探针挤压的方法测定氨基树脂为壁材的微胶囊的强度。本文采用的方法为直接观察微胶囊承受不同压力后的SEM照片通过微胶囊表面形态的变化来判断胶囊的强度。b图微胶囊受压后形态电镜照片Fig.SEMmicrographsofsurfaceofmicrocapsulesafterpress从图a和图b可以看出当微胶囊承受.×’Pa压力后产生了凹陷但没有发生破裂这足以证明本研究所得的微胶囊具有相当的强度。当压力增加一倍时微胶囊表面因承受过大的压力而产生了“干瘪”形态个别微胶囊表面产生了“破洞”见图c。参考文献:JeongScokChoAehwaKwonChangGiCho.Microencapsulationofoctadecaneasaphasechangematerialbyinterfacialpolymerizationina.nemulsions~temJ.ColloidPolymerScience:.FaridMKongWJ.UnderfloorheatingwithlatentheatstorageJ.ProcessInstructionMechanicsEngine:.HuXianxuZhangYinping.Novelinsishtandnumericalanalysisofconvectiveheattransferenhancementwithmicroencapsulatedphasechangematerialslurries:laminarflowinacirculartubewithconstantheatflux『J.ntemationalJournalofHeatandMassTransfer:.罗艳.缓释型微胶囊的研制及其在纺织上的应用D.上海:东华大学.宋健陈磊李效军.微胶囊化技术及应用M.北京:化学工业出版社..SunGangZ.Mechanicalproperlk~sofmelamineformaldehydernicrec.apsulesJ.JoumalofMicroencap~dation:.cBIl£suglJ维普资讯http:wwwcqvipcom

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