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乙醇/硫酸铵双水相体系萃取甘草酸钾的研究.pdf

乙醇/硫酸铵双水相体系萃取甘草酸钾的研究

chemidoctor
2012-07-19 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《乙醇/硫酸铵双水相体系萃取甘草酸钾的研究pdf》,可适用于工程科技领域

第卷第期年月精细化工FINECHEMICALSVo..No.Mar.中飙代化技术乙醇/硫酸铵双水相体系萃取甘草酸钾的研究林金清董军芳李夏兰(华侨大学化工系福建泉州)摘要:实验考察了乙醇/硫酸铵双水相萃取甘草酸钾的可能性及其影响因素结果表明甘草酸钾在该体系的分配系数K和收率均随乙醇、硫酸铵质量分数的增加而增大而随着pH的增加先增加后减小。且在(乙醇)=.%(硫酸铵)=.%pH=.左右时分配系数K可达.收率可可达.%:这将为甘草酸钾的提取分离提供一种新的可能:关键词:双水相萃取甘草酸钾中图分类号:TQ.文献标识码:A文章编号:()ExtractionofPotassiumGlycyrrhizanatebyAqueousTwophaseSystemofEthanol(NH)SOHOLINJin·qingDONGJun·fangLIXia·lan(DepartmentofChemicalEngineeringHuaqiaoUniversityQuanzhouFufianChina)Abstract:Extractionofpotassiumglycyrrhizanateinaqueoustwo·phasesystemofethanol·(NH)SO·HOwasinvestigated.ExperimentalresultsindicatethatthedistributioncoefficientKandtheextractionratioofpotassiumglycyrrhizanateincreasewiththemassfractionsof(NH)SOandethanolbuttheyincreaseatfirstandthendecreasewhenthepHvalueincreases.ThedistributioncoefficientKisupto.andtheextractionratiocanbeupto.%undertheconditionsof(CHOH)=.%W(NH)SO=.vAandpH=..Thustheaqueoustwo·phasesvstemmavprovideanewtechniqueforseparationandpurificationofpotassiumglycyrrhizanate.Keywords:aqueoustwo·phasesystemextractionpotassiumglycyrrhizanateFoundationitem:NaturalsciencefoundationofFujianprovinceofChinaNaturalsciencefoundationofthmcefverseaschineseaffairsofChina甘草酸¨又名甘草甜素、甘草皂甙是甘草中最为重要的化学成分目前已广泛用于食品、化妆品和医药等行业用作甜味剂、美容护肤品以及用于解毒、消炎、抗过敏、抗溃疡、镇咳、抗肿瘤和防治病毒性肝炎、高血脂症、癌症等疾病。因此被列为重要的精细化工产品国内外需求量都很大。由于甘草酸遇酸则沉淀为了使用方便一般都把甘草酸制成水溶性的盐类如甘草酸钾、甘草酸铵等甘草酸的提取方法有水提法、稀氨水提取法和氨性醇提取法等。水提法得率太低氨提取法在加热回流过程中有氨气逸出会造成环境污染。因此目前还没有一种成熟的提取工艺。基于乙醇、异丙醇等有机物与无机盐形成的新型双水相体系用于生物物质的分离和纯化的研究。在国内外刚刚起步但已表现出良好的分离性能如Louwrier用该体系萃取牛血清蛋白、Od一酪蛋白、核糖核酸酶等生物质李全民、高云涛等人。用类似的体系萃取金属络合物或金属离子均得到相当满意的结果:而且这种新型的双水相体系与传统的双水相体系即高分子聚合物/盐体系相比分相更收稿日期:基金项目:福建省自然科学基金项目资助(EE)国务院侨办基金项目资助(叭QZR)作者简介:林金清(一)男教授博士主要从事化工分离工程及中药有效成分提取分离研究电话:Email:hdljqhqu.edu.cn。维普资讯http:wwwcqvipcom··精细化工FINECHEMICALS第卷清晰成本更低萃取相不含黏度大、难处理的聚合物。据此作者采用乙醇/硫酸铵双水相体系萃取分离甘草酸钾探讨了乙醇质量分数、硫酸铵质量分数以及pH对甘草酸钾在该体系的分配系数K和收率的影响。l实验.试剂和仪器UV一PCSHIMADZU型紫外一可见光分光光度计日本岛津Sa~ofiusBSS型电子天平北京赛多利斯天平有限公司超级恒温槽上海实验仪器厂型磁力加热搅拌器上海南汇电讯器材厂PHTP型pH计上海雷磁仪器厂。所用化学试剂均为AR级。.方法于mL容量瓶中加入一定量的有机溶剂再加入一定量硫酸铵的水溶液甘草酸钾加入量为mg左右定容至刻度振荡h放置h待溶液分相完全分别取样分析上下相中甘草酸钾的含量.分配系数K和收率田计算公式如下:K:竹:×P下m∞式中:P、P分别是上下相甘草酸钾的质量浓度(mmL)m}是上相甘草酸钾的质量(mg)m总是甘草酸钾的加入量(mg)...分析方法甘草酸钾的含量采用紫外一可见光分光光度计在llm下测定。据文献甘草酸在质量分数为%一%的乙醇溶液中于llm左右有吸收峰且质量浓度在.~.mg/mL内与吸光度成线性关系其标准曲线见图。回归方程为:P=一..A式中:P是甘草酸钾的质量浓度(mg/mL)A是吸光度。量暑取裔珏血图甘草酸钾溶液的标准曲线Fig.Standardcurveofthesolutionofpot~siumglycyrrhizanate结果与讨论.乙醇质量分数对甘草酸钾萃取分配的影响乙醇质量分数的改变会改变体系的成相行为进而影响甘草酸钾在两相中的分配不同硫酸铵质量分数下分配系数和收率田随乙醇质量分数的变化关系如图、所示:图分配系数与乙醇质量分数的关系Fig.Relationbetweendistributioncoefficientandmassfractionofethanol图收率与乙醇质量分数的关系Fig.Relationbetweenextractionratioandmassfractionofethanol对于同一初始质量分数的硫酸铵分配系数K和收率刀都随乙醇质量分数的增大而增大且分配系数K可达.O收率可达.%这是因为硫酸铵的初始质量分数相同时乙醇质量分数增大分相能力也就增大上相中乙醇质量分数也就随之增加而甘草酸钾在乙醇中的溶解度比水大故K和增大。(注:图中各曲线端点均为实验极限左端点以左不成两相右端点以右有固体析出:).硫酸铵质量分数对甘草酸钾萃取分配的影响硫酸铵质量分数的改变也会改变体系的成相行为进而影响甘草酸钾在两相中的分配。不同乙醇质量分数下分配系数K和收率随硫酸铵质量分数的变化关系如图、所示。维普资讯http:wwwcqvipcom第期林金清等:乙醇/硫酸铵双水相体系萃取甘草酸钾的研究图分配系数与硫酸铵质量分数的关系Fig.Relationbetweendistributioncoefficientandmassfractionof(NH)!SO图收率叼与硫酸铵质量分数的关系Fig.Relationbetweenextractionratioandmassfractionof(NH)SO对于同一初始质量分数的乙醇分配系数和收率均随着硫酸铵质量分数的增大而增大并且分配系数可达l.l收率可达.%这是因为乙醇的初始质量分数相同时硫酸铵的质量分数增大分相能力也增大上相中乙醇的质量分数也就随之增加而甘草酸钾在乙醇中的溶解度比水大故和增大。这与乙醇质量分数增加时分配系数和收率也增加的变化规律是一致的。(注:图中各曲线端点均为实验的极限左端点以左不成两相右端点以右有固体析出:).pH对甘草酸钾萃取分配的影响甘草酸钾是强碱弱酸盐硫酸铵是强酸弱碱盐因此pH的改变会影响乙醇/硫酸铵双水相体系对甘草酸钾的萃取。由于(硫酸铵)=.%时乙醇的成相质量分数范围很小故固定硫酸铵的质量分数为.%考察体系中初始硫酸铵水溶液的pH对甘草酸钾的萃取分配的影响分配系数和收率随pH的变化如图、所示。乙醇的初始质量分数相同时分配系数和收率田都随初始硫酸铵水溶液pH的增加而先增大后减小在pH=.左右时达到最大其中(乙醇)=.%W(硫酸铵)=.%pH=.左右时达到.达到.%这可能是由于碱性较强时NH易与OH一结合而变为NH逸出这样也就降低了硫酸铵的质量分数故和都减小酸性较强时甘草酸根离子却容易与H结合形成不易溶于上相乙醇的甘草酸故和也都减小而在初始硫酸铵水溶液的pH=左右时甘草酸根离子既不易结合H而形成甘草酸NH也不易结合OH一而变为NH逸出故和田都达到最大图分配系数K与pH的关系Fig.RelationbetweendistributioncoefficientandpH图收率/与pH的关系Fig.RelationbetweenextractionratioandpH结论()考察了甘草酸钾在乙醇/硫酸铵双水相体系中的分配规律实验结果表明甘草酸钾在乙醇/硫酸铵双水相体系中的分配系数和收率叼都较高当(乙醇):.%.(硫酸铵)=.%初始硫酸铵水溶液的pH=.左右时分配系数可达..收率可达.%.这为利用乙醇/硫酸铵双水相体系从甘草中萃取分离甘草酸钾提供了一种新的可能的提取方法对其他中草药有效成分的提取分离也有参考和借鉴价值。(下转第页)维普资讯http:wwwcqvipcom第期汤建国等:从柑橘皮中超声提取橙皮甙··为考察上述优选工艺条件的稳定性按其重复实验次精制橙皮甙的收率见表次实验结果均优于正交实验表中任何一组平均收率为.%相对标准偏差RSD=.%(n=)说明该工艺稳定可行。表验证实验(n=)TableValidationexperiment.超声法与常规法的比较为考察超声提取收率高、速度快的特点通过实验比较了超声提取与文献常规浸提法的效率见表超声法的提取时间缩短提取温度降低而收率却是常规浸提法的.倍故超声提取有明显的优势。表提取方法比较TableComparisonoftwoextractionmethods.产品分析精制橙皮甙产品为淡黄色固体熔点~oC紫外光谱A(MeOH)=nm(Ⅱ带)nm(I带)红外光谱特征吸收峰为:em(sOH)em~em(wCH)em一em一(sC=O)em一cm一(ScOc)与文献和分子结构相符=结论()优选的最佳工艺条件为:超声温度℃、超声时间min、饱和氢氧化钙水溶液与柑橘皮质量比为:、超声频率为kHz()按最佳工艺条件实验次精制橙皮甙平均收率为.%相对标准偏差RSD=.%(n=):()按最佳工艺条件℃超声辐射min所得橙皮甙提取率为常规℃浸泡h提取率的.倍:()所得精制橙皮甙产品与文献的熔点、紫外光谱、红外光谱数据相符:由此可知超声提取橙皮甙工艺与常规浸提法相比具有下述优点:温度低时间短速度快收率高工艺稳定设备简单操作方便。在工业生产中有推广价值。参考文献::江纪武.肖庆祥.植物药有效成分手册!M:北京:人民卫生出版社..:汪秋安单扬.柑橘类果皮资源的综合利用研究:J:.再生资源研究():.:赵雪梅朱大元叶兴乾等.柑橘属中类黄酮的研究进展:J.天然产物研究与开发():.饶志明.李文琦杨天隆.柑橘果实加工废料资源化新技术研究J亚热带植物科学.():.::吴志军.陈全斌.李杰兵.从柑橘皮提取果胶后的果渣中制备橙皮苷的研究J:.化学世界.():.:严赞开.侯明渡综合利用柑橘皮的优化工艺:J.中国物资再生..():.:杨爱芩.橙皮苷及系列产品的提取工艺J:.精细化工..():.:郭孝武一种提取中草药化学成分的方法超声提取法:J:.天然产物研究与开发..():于风文.汁建炳徐之超等功率超声浸取厚朴药材中的厚朴酚J:化工进展.():.中国科学院上海药物研究所植物化学研究室.黄酮体化合物鉴定手册M.北京:科学出版社..(上接第页)()实验结果表明分配系数K和收率卵都随着乙醇质量分数和硫酸铵质量分数的增大而增大随初始硫酸铵水溶液pH的增大先增大后减小pH=时分配系数K和收率卵都达到最大:参考文献:王世润张佩玲寇丽.甘草酸的提取工艺及应刷:J.天津轻工业学院学报.():苑可武白芳杨波.等.甘草酸的提取和精制法概述J.中国医药工业杂志.():.王秀兰常瑜.常艳红.甘草酸提取工艺的研究J.应用科技.():.王雪梅高素莲.甘草中甘草酸粗品最佳提取条件研究J一.安徽大学学报(自然科学版)():.黄维安蒙颜黄品莲.正交法试验比较甘草浸膏的提取工艺J.中国中药杂志():.王志华马会民马泉莉、等.双水相萃取体系的研究:J:.应用化学..():.x)uwrlerArie.Modelphaseseparationsofproteinsusingaqueous/ethanolcomponents:J:.Biotechnolog)Fechniques.、():.李全民.张志洁.耿新华.等氯化钠.碘化钾.丙醇体系萃取分离汞:J:应用化学..():.高云涛.王伟.吴立生.丙醇.氯化钠.水体系萃取铑()一氯化亚锡..巯基苯并噻唑络合物的研究与应用J.分析测试学报..():.霍清.林强赵玉娥.利用双水相乙醇一磷酸氢二钾体系萃取甘草有效成分的研究J.精细化工.():..沙世炎徐礼禁.严敏如等.中药有效成分分析法(上)M:.北京:人民卫生出版社...m¨维普资讯http:wwwcqvipcom

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