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乙醛酸生产技术.pdf

乙醛酸生产技术.pdf

上传者: chemidoctor 2012-07-19 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《乙醛酸生产技术pdf》,可适用于工程科技领域,主题内容包含年第期化工巾目位C吉石舔鼠噬嘏早在O、o年代国外就开始了乙醛酸的研制工作到O年代末期由于医药、有机中间体、香料等精细化工产品的发展乙醛酸的需求量不断符等。

年第期化工巾目位C吉石舔鼠噬嘏早在O、o年代国外就开始了乙醛酸的研制工作到O年代末期由于医药、有机中间体、香料等精细化工产品的发展乙醛酸的需求量不断增加。因环保要求不断提高和化学技术的发展O年代初电化学还原法和其它高效率的制备方法处在不断发展之中国内乙醛酸研究起步较晚到O年代初先后有萆位对草酸还原制备乙醛酸进行了研究。在世纪O年代国外乙醛酸生产能力迅速扩大生产主要集中在西欧、日本等地并形成了开发建设乙醛酸的热潮随着国内乙醛酸市场逐步扩大乙醛酸生产装置国内已有约家年总生产能力为.万吨。主要生产厂家有张家口宣化化工厂、西安石油化工厂、河南新乡有机化工厂等。另外北京金源东和化学公司、日本合成化学公司和日本HIGHCHEM公司正在江苏镇江合资建设万吨/年乙醛酸生产装置计划今年投产。我国多数企业生产规模为年产~吨规模小产品质量差多处于停产状态年产量仅为数百吨。乙醛酸工业化生产方法有顺酐臭氧氧化法、草酸电解还原法和乙二醛硝酸氧化法目前国外除奥地利公司采用顺酐臭氧氧化法和日本大赛璐公司采用草酸电解还原法外规模较大的公司均采用乙二醛硝酸氧化法。由于我国草酸质量好、价格低目前生产工艺主要采用草酸电解还原法。顺酐臭氧氧化法由于投资较大且技术要求高不适宜在我国发展草酸电解还原法只适应于小规模生产(吨/年以下)开发主要有Hoechst(电化学法)等。.乙烯氧化法此法以Pd盐作催化剂在~C下将乙烯通人硝酸的水溶液中部分乙烯被氧化成乙醛酸该法原料乙烯来源充足价格便宜工艺简单。但是反应时间长设备要求耐压及防腐且产品单程转化率低。.二氯乙或:.囊乙水算法二氯(溴)乙酸与甲醇钠反应后滤掉氯(溴)化钠减压蒸馏滤液得到二甲基乙缩醛的钠盐粗品然后再用盐酸处理滤去无机盐滤液在温度小于O下减压蒸馏得到合有氯(溴)化钠的乙醛酸产品将此产品溶解于二吧烷中再用活性炭脱色、过滤、蒸馏可得到收率%的乙醛酸。此法的乙醛酸收率高、质量好但是工艺路线长操作工序多生产成本高。.牍丁烽二l【臭氧氧化法在一一下向溶解在甲醇中的顺丁烯二酸通入臭氧再通入氮气在有Pd金属的复合催化剂存在下搅拌反应混合物然后缓慢升温至~C保温搅拌一段时间即得乙醛酸。此法产品收率高达%顺.拈合荆()成型粘台型聚丙烯酸钠可配人泥浆、混凝土浆、石膏浆、嵌缝胶等之中。浇铸成型的陶瓷在脱模时损伤率很大若在泥浆中配人少量聚丙烯酸钠毛坯强度提高脱模容易毛坯的成品率和质量均大大提高。()食品添加剂由于聚丙烯酸钠粘性大乳化分散稳定性好且耐热机械稳定性好能封闭微量金属离子又无毒是一种十分理想的食品添加剂。尤其适合制作面条、面包等食品可使食品长久保持风昧而不变。称取聚丙烯酸钠克丙二醇克水公斤搅匀。将鱼、肉在此溶液中浸渍O秒钟再放人冷库鱼、肉表面紧裹上一层“冰衣”鱼、肉可保鲜六个月。聚丙烯酸钠还能作桔子汁的增稠剂冰淇淋内添加少量聚丙烯酸钠具有安全作用。.起矗唛水性树囊纸、棉和泡沫塑料等常用吸水性材料只能吸收其自身重量的倍水而用聚一巯丙基硅氧烷作引发剂将丙烯酸和小量交联剂对二乙烯基苯在四氯化碳和氢氧化钠水溶液中进行共聚可得到吸水量倍以上的超高吸水性聚丙烯醢钠。可作农业和园艺的土壤保水剂工业用脱水剂和增稠剂各种吸水性的生理用品及医疗卫生用品等。用途很广越来越受到人们的重视。维普资讯http:wwwcqvipcom化工巾喝位年第期丁烯二酸的转化率%但反应条件苛刻需要深冷和压力操作不便。.藏基井II素水解法将三羧基纤维素和一二羧基纤维素和亚硫酸水溶液一起装人一个封闭反应器中在加压、高温下水解然后冷却用水稀释煮沸排出SO再蒸馏而得到酒石酸一水合物和乙醛酸此法需要高压、高温操作生成过程中产生的SO。需回收或处理。.乙氧化法或乙|鼍【奠氧化法乙醛氧化法是将N。加到含水O%三聚乙醛和稀硝酸混合液中反应然后在~(下再分别加人一定量的二聚乙醛、稀硝酸和亚硝酸钠反应混合物在搅拌下反应min最后加入草酸在~(下搅拌min即得乙醛酸。乙醇酸氧化法是以Sn、Mo等金属为催化剂将乙醇酸氧化使乙醇酸分子脱氢而生成乙醛酸。.乙:‘氧化法此法是在一定的条件下用氧化剂把乙二醛的一个醛基氧化成硅基即得乙醛酸。常用的氧化方法有以下几种:()硝酸氧化法()电比学氧化法()空气或氧气氧化法()氯气氧化法和次氯酸钠氧化()双氧水氧化法。使乙二醛水溶液在催化剂作用下氧化生成乙醛酸。反应使用的主催化剂为P【、Pb助催化剂有Te、Hi、sn、Pb等催化剂载体有二氧化硅、三氧化二铝、氟石、碳酸钙等在载体上主催化剂含量助催化剂含量%一%将载体悬浮于主催化剂的水溶液中在用肼或氢气还原处理处理后置于助催化剂的水溶液中浸渍即得复合金属催化剂工艺制备过程如下:在水/甲醇(/)的混合液中添加乙二醛制得%(wt)乙二醛溶液其中甲醇含Pt%取此乙二醛溶液g加人含Pt%、Te%的炭粉g制成悬浊液在下通入空气即开始氧化反应空气通人速度ml/min反应过程持续h。另一种催化剂的制法如下:取比表面为m/g的SiOz浸渍于四氯铂酸钾水溶液中用甲醛还原制成Pt含量为%(wt)Pt/SiO催化剂将其过滤水洗后悬浮于硝酸铅水溶液中用氢氧化钠中和即制成含Pb为%的PtPb/SiO:催化剂。工艺过程如下:向带有搅拌器、反应温度计、pH电极的气体出气口及液体取样口的ml的恒温反应器内加人浓度为%的乙二醛水溶液中其中含悬浮g催化剂用%(wt)氢氧化钠水溶液调整其pH值为.充分搅拌后(搅拌速率为rpm)于o下导人空气速度ml/min即开始氧化反应反应过程中陆续注人%(M)氢氧化钠水溶液调整pH值为用色谱分析检测仅产生极少量的乙醇酸和甲酸反应过程持续h乙二醛转化率为%乙醛酸选择性%。.乙二醛硝奠氧化法采用乙醛硝酸氧化法(简称乙醛法)即将%硝酸和%CHO按比例投人氧化反应釜内在硝酸铜催化下以亚硝酸钠作为引发剂在~C下反应h常压加热回收乙醛再通过反萃取或四级混合澄清萃取除去乙酸、草酸、硝酸等最后减压浓缩到%乙二醛水溶液。取%的乙二醛溶液.mol投人装有搅拌温度计的反应瓶内在搅拌下滴人%的硝酸mol控制液温为~(在此温度下继续搅拌反直h后再将液温升~(至完全反应后将所得产物进行减压浓缩再将浓缩液冷却一~(过滤除去不溶物后得含量为%的乙醛酸收率%.革蕞电膏陶E原法此法反应是在电解槽内进行在阴阳两极室内配有磁力搅拌极间距为lcm将ml饱和草酸加入电解槽内反应阳极为石黑阴极为铅。电流密度为A/m~*。在电解中不断补加固体草酸与盐酸以保持草酸饱和与电流的密度稳定反应控制温度为~(度。以浓度为.mol/dm的盐酸为助电解质并在反应过程中分批加人以保持电流稳定极间距为lcm。向电解液中加人适量的四乙基溴化铵在电解开始后每隔一定时间取样检测乙醛酸的含量直至达到最大浓度。在电解结束后铅阴极仍有一定鲜度。采用电解或催化脱氢使草酸脱掉一个氢从而得到乙醛酸草酸来源充足价格便宜工艺简单、产品收率高、且生成过程无三废。总之面对日益增长的国内市场我国乙醛酸生产亟待加强。由于其下游产品开发力度不断加大应用领域不断拓展乙二醛硝酸氧化法容易实现连续化生产吨/年以上的规模装置具有明显优势找国近年乙二醛发展迅速现已基本具备乙二醛硝酸氧化法规模化生产乙醛酸条件。乙醛酸的国内市场有很大潜力全国年需求量在吨开发经济合理的生产工艺最有发展前途。维普资讯http:wwwcqvipcom

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