水分测定试剂

中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 化工产品中水分含量的测定 卡尔、费休法 (通用 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ) UDC 肠1.802.6 :546.212 GB 8288-88 Chemical products-Determination of water -Karl fischer method (general method) 本测定方法等效采用ISO 760-1978《水的测定— 卡尔.费休法 (通用方法)》。 适用范围 本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。 在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。 本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时，可使用目测法，它 是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一 种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。 2 原理 存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当最的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、 毗咤和甲醇组成的溶液)进行定最反应。 注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某 些醛和酮类化工产品的水分。 8 反应 HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN·HI+C,H,N·so, C,KN·so,+ROH-C,H,NH·OS O,OR 4 试剂和溶液 4.1甲醇(GB 683-79), 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯，H,0<0.05% (m/m).如试剂水含I大于0.05%，于500m1 甲醇中加人5A分子筛(4.11.1)约4 ，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。 4.2乙二醇甲醚，分析纯，眺0<0.05%(二/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。 4.8 碘 (GB 675-77)，分析纯。 4.4 毗吮(GB 689-78)，分析纯，H20<0.05% (m/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方 法按4.1条。 4.5 冰乙酸 (GB 676-78)，分析纯。 4.6抓仿(GB 682-78)，分析纯，姚0<0.05%(二/m)。如试剂水含最大于。.05%，处理方法按4.1条。 4.7 硫酸 (GB 825-77)，化学纯。 4.8 无水亚硫酸钠 (HG3-1078一77)，化学纯。 4.， 二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸 (4.7)分解饱和亚硫酸钠 (4.8)溶液制得的二氧化硫， 均需经脱水干燥处理。 国家标准局1988一04一1.发布 1987一04一01实施 www.foodmate.net 食品伙伴网 GB 6288-88 二氧化硫发生装置见附录D。 4.10 样品溶剂:含4体积甲醇 (4.1)和1体积毗咤(4.4)的混合物，或含4体积乙二醇甲醚 (4.2)和1体积毗吮 (4.4)的棍合物 (尤适用于某些含狱基化合物)。在特殊情况下，其他溶剂 也能应用，如冰乙酸 ((4.5),毗咤 (4.4)或含1体积甲醇 (4.1)和3体积抓仿((4.6)的混合物。 4.” 干燥剂 4.11.1 5A分子筛，直径3一5 mm颗粒，用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛 的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。 4.11.2 活性硅胶，用作填充干燥剂。 4.12 卡尔，费休试剂 置670-1甲醇 (4.1)或乙二群甲醚 (4.2)于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约859碘(4.3), 塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270m1毗咤 (4.4)，盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述 方法溶解65 9-氧化硫于溶液中。 通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管 (离瓶底lomm, 管径约为6mm)和通大气毛细管。 将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至19，通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器 出口)与填充干燥剂(4.11.2)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓慢打开进气开关。 调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。 随着重最的缓慢增加，调节台砰砍码以维持平衡，并使溶液温度不超过20 C，当质量增加达到65g 时，立即关闭进气开关。 迅速拆去连接软管，再称最玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质f应为60一709。稍许过量无妨 碍。 盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。 此试剂水当量为3.5-4.5m灯ml。若用甲醉制备，需逐日标定，若用乙二〕弊甲醚制备，则不必时 常柄淀。 用样品溶剂 ((4.10)稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。 试剂宜贮存于棕色试剂瓶 (5.1.1.5)中，放于暗处，并防止大气中温气影响。 注:① 由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却，并保持温度在。℃左右。例如，浸于 冰浴或碎固体二板化碳 (干冰)中。 ② 在新制备试荆中，由于存在不甚明睐之反应，使试剂的水当t在开始时下降得很快，然后下降得极为缓 慢。 4.18酒石酸钠(Na 2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77)，分析纯，或纯水。 4.14 水一甲醇标准溶液，log纯水/Ls 用微盘滴定管或吸液管注人l ml纯水于含约50ml甲醇 (4.1)之充分干燥的100-1容量瓶中，用 同样甲醇稀释至刻度，混匀 (用此溶液标定卡尔·费休试剂，参照附录A之A.1或A,2，可采用目测 法或直接电量法)。 l ml标准溶液含10mg纯水。 4.15 水一甲醇标准溶液，2g纯水/Ls 用微最滴定管或吸液管注人I ml纯水于含约loom,甲醉 (4.1)之充分干燥的500 m I容量瓶中， 用同样甲醇稀释至刻度，混匀 (此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款侧得)。 l ml标准溶液含2 mg纯水。 4.16 硅酮润滑脂，润滑磨砂玻璃接头用。 www.foodmate.net 食品伙伴网 GB 6288-86 5 仪器 所有使用的玻璃器在控制约130'C烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮 存。 5.1 直接滴定 (目测法或电量法) 5.1.1 本方法之仪器，见附录B，此标准仪器由下述部分组成: 5.1.1.1 自动滴定管:25ml，细尖端，分度0.05m1,连接填充干燥剂 (4.11.2)的保护管，防止 大气中湿气进人管内。 5.1.1.2 滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管 ((5.1.1.1)相连，并有两个 支管，一支供电量法时插人铂电极用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打开容器情况下用注射器注人 液体试样。 5.1.1.8 1.2)底靓 5.1.1.4 铂电极(见附录B图B1. B2)，焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器仿.1 同时与终点电里测定装置(5.1.1.7)之两根铜丝联接 (用目测法时可省略)。 电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的软钢棒搅拌， 速为150一300m i n-I。 5.1.1.5 装卡尔. 的加料管。 转 费休试剂的试剂瓶，容盘约3L,棕色玻璃，通过磨砂塞插人自动滴定管(5.1.1.1) 5.1.1二 双连橡皮球，与填充干澡剂 ((4.11.2)的干澡瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶 (5.1.1.5)中，使试剂充满滴定管。 5.1.1.T 终点电f测定装置，见孙}录B图B3(目测法时可省略)。 5.1.2 医用注射器，容f适宜，体积经校正。 5.1.3 小玻璃管 (称样管)，一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称t试样和加物料等到滴定 容器中去，例如称f标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠 ((4.13)(约0.250g)或称f固体试样。 5.2 电量反滴定法 5.2.1 本方法之仪器，见附录C，此标准仪器由下述部分组成: 5.2.1.1两支自动滴定管，25ml，细尖端，直接与加液容器联接，供卡尔.费休试剂(4.12)使 用的是棕色滴定管，另一支供标准水一甲醉溶液 (4.15)之用。 5.2.1.2 滴定容器，有效容最100m1，以磨砂玻璃接头与自动滴定管(5.2.1.1)联接，有二个支 管，一支插人铂电极，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙寸」.开容器情况下用注射器注人液体试样。 5.2.1.8 5.2.1.4 干燥管，连接滴定管 ((5.2.1.1)加料容器和滴定容器 ((5.2.1.1)塞成闭路。 铂电极 (见附录C图C1 底部，同时与终点电最测定装置 (5. ,C2)，焊接铂丝电极于玻璃管中，使其擂到油定容器(5.2.1.2) 2.1.6)之两根铜线联接。 5.2.1.5 电磁搅拌器， 速为150一300min-I。 固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙烯的软钢棒搅拌，转 5.2.1. 5.2.2 . 终点电量测定装置，简图见附录C中图C3. 医用注射器，容t适宜，体积经校正。 二5.2.8点R)堕 (竺些) 皮塞密封，用于称It试样和加物料等到滴定容 }m}} v7xuNJi71"/t下小 .员休1ridt939TMtt 资料 新概念英语资料下载李居明饿命改运学pdf成本会计期末资料社会工作导论资料工程结算所需资料清单 ，增加我国试齐ij标准编号。 本标准根据我国实际情况，与ISO 760一1978标准技术上差异为: a.本标准对有机试剂，如甲醇、乙二醇甲醚、毗吮等的干燥，由蒸馏改用5A分子筛脱水。 b. 均可使用 本标准4.1.1, 4.2.1推荐使用ISO 760一1978仪器装置，规定各种 型号 pcr仪的中文说明书矿用离心泵型号大全阀门型号表示含义汽车蓄电池车型适配表汉川数控铣床 卡尔·费休测定仪器 c. 本标准增加由浓硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液获得二氧化硫。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。 本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。 本标准主要起草人张玉春、韩仃战、王坚。 www.foodmate.net 食品伙伴网