微波消解火焰-原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉

第17卷第5期 2011年3月 中国实验方剂学杂志 ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae V01．17。No．5 Mar．，2011 微波消解火焰．原子吸收光谱法测定药用辅料 硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉 魏惠珍‘，吕尚1，饶毅h，罗晓健2，苏丹2，饶小勇1 (1．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，南昌330006；2．江西中医学院，南昌330004) [摘要] 目的：建立火焰原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕屠铅、镍、镉的含量。 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ：药用辅料硬脂酸镁经微 波消解或经湿法消解后，采用火焰．原子吸收光谱法测定痕量铅、镍、镉，并同时考察这两种样品处理方法对测定结果的影响。 结果：微波消解法对样晶测定结果优于湿法消解；镉0．42一1．12mg·L～．镍3．80一4．06mg·L一，铅5．07一10．31mg·L～o在 选定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 条件下，镉、镍、铅检出限分别为0．0012，0．0029，0．0034mg·L⋯，RSD分别为0．2％，2．9％，2．7％。回收率分别为为 109．18％，101．30％．99．69％。结论：本法具有操作简单、灵敏度高、重复性好等优点，能满足痕量铅、镍、镉的测定要求，为药用 辅料硬脂酸镁的质量控制提供依据。 [关键词】 火焰．原子吸收法；微波消解；硬脂酸镁；镉；镍；铅 [中图分类号] R284．1 [文献标识码】 A [文章编号】 1005-9903(2011)05-0098-04 DeterminationofTraceAmountLead，Niccolum，andCadmium inOficinalMagnesiumStearatewithMicrowaveDigestionand Flame-atomicAbsorptionSpectroscopy WEIHui．zhenl，LVShan91，RAOYi¨，LUOXiao-jianl，SUDan2，RAOXiao—yong’ (1．NationalPlarmaceuticalEngineeringCenrerforPreparationinChineseHerbalMedicine， Nanchang330006，China；2．JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine，Nanchang330004，China) [Abstract]0bjective：Setupaflame-atomicabsorptionspectroscopymethodwithcadmium，niccolum，and leadinoficinalmagnesiumstearate．Method：Oficinalmagnesiumstearatedisposedviamicrowavedigestionorac— customeddigestion，adoptingFlame—AtomicAbsorptionSpectroscopytodeterminetraceamountlead，niccolum，and cadmium．andreviewtheinflueneeofdeterminationfrombothdisposal．Resuit：Theresultofdeterminationbymicro— wavedigestionisbetterthanaccustomeddigestion．Theresultsofdeterminationareasfollows：cadmiumwas0．42- 1．12mg·L一1．niccolumwas3．80-4．06mg·L一1，leadwas5．07—10．3lmg·L’。．Thelimitofdeterminationofcad— mium．niccolum。andleadare0．0012，0．0029，0．0034mg·L～，theRSDare0．2％，2．9％，2．7％，therecovery are109．18％。101．30％，99．69％．Conclusion：Thismethodpossessesexcellenceofsimplifymanipulation，highve— tacitvandnicerrepeatability．Itcancontenttheneedoftraceamount，cadmium，niccolum．andJcaddetermination andofferbasisforqualityeontrolofoficinalmagnesiumstearate． [Keywords]flame-atomicabsorptionspectroscopy；microwavedigestion；magnesiumstearate；Cd；Ni；Pb 硬脂酸镁(magnesiumstearate)，又名十八酸镁， ● 【收稿日期】2010101I(003) 【基金项目】 中医药行业科研专项项目(200807032) [通讯作者】 ‘饶毅，教授．研究方向：中药复方质量控制，Tel： 0791-7119609，E·mail：raoyi99@126．corn ·98· 是常用的药用辅料。主要用作润滑剂、抗黏剂、助流 剂。目前，2010年版《中国药典》尚未收载该辅料的 铅、镍、镉含量检查项J】，但因其在合成工艺中涉及 到上述3种重金属元素。21，必须对其残留量进行测 定控制。 万方数据 魏惠珍，等：微波消解火焰-原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉 微波消解技术是一种新的试样消解技术，2010 年版《中国药典》已将微波消解法收入附录中，作为 原子吸收法检测中药材中重金属含量的样品前处理 方法之一⋯。与传统的干法、湿法消解相比，微波消 解能利用微波将试样充分混合，激烈搅拌，加快了试 样的分解，具有操作简单、消解完全、易挥发元素损 失少、污染小和节能快速等优点。但也有文献报道， 微波消解中采用一次性加人硝酸、氢氟酸、高氯酸等 消解试剂，由于沉积物中成分复杂，含有大量的难消 解物质，所以消解后仍有大量的沉淀，可能会降低测 定结果的准确性。“。因此，本试验参考《欧洲药典》 (EP6．0)硬脂酸镁项下对其采用湿法消解“，同时 采用微波消解法对样品进行处理，考察2种处理方 法对镉、镍、铅含超测定的影响，并对结果运用配对t 检验对2种方法进行相关性分析，最终确定操作简 便、灵敏度高、重现性好的方法。并在选定的分析条 件下，对市售3个厂家共3批样品的铅、镍、镉含量 进行测定，为药用辅料硬脂酸镁重金属元素的全面 控制提供方法。 l仪器和试药 日立Z-5000型原子吸收分光光度计、CEM MARS高通量密闭微波消解仪、Mini—Q超纯水仪，盐 酸(汕头西陇化工厂有限公司GR)、硝酸(广东省化 学试剂工程技术研究开发中心，AR)、镉 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 液(国 家标准物质研究中心，批号3089)、镍标准液(国家 钢铁材料测试中心，批号10031832)、铅标准液(国 家钢铁材料测试中心，批号10041342)。 2正交试验法确定微波消解最佳条件 2．1 因素水平对微波消解影响最大的3因素消 解试剂比(盐酸：硝酸)、微波功率(w)、微波时间 (min)进行考察，各冈素及水平 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf l。 表1各因素及水平设计 2．2正交试验结果采用表I因素水平，按L。(3’) 进行微波消解，将消解样品依3．3工作条件下对镉、 镍、铅含量进行了测定，结果见表2。 裹2 L。(33)正交试验结果 No．消解试剂比 微波功率微波时间 ABS ／W ／rain Cd Ni Pb 2．3 正交试验结果分析‘51 硬脂酸镁在7号微波 消解条件下镉、镍、铅元素的吸收值最大。即硬脂酸 镁微波消解的最佳反应条件为消解液比例为盐酸一 硝酸(1：5)；微波功率为High；微波时间为15min， 见图1。 图1 硬脂酸镁微波消解正交试验 3方法和结果 3。1标液的配制各标准液浓度见表3。 3．2供试品溶液制备湿法消解将0．5g样品置聚 四氟乙烯消解罐中，加入0．5mL盐酸和无镉、铅硝 酸的混合液(1：5)。在170℃消解5h。放冷。将残 渣在去离子水水中溶解并稀释至5mL。 微波消解精密称取样品0．5g至聚四氟乙烯微 波消解罐中，加入消解液盐酸一无镉、铅硝酸(1：5)5 mL，至微波消解仪中高功率消解15min(消解后样 品应为无色透明溶液)，消解完全后，将消解罐置电 热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并缓缓浓缩至 2～3mL，移入10mL量瓶中，以去离子水定容。 ．99· 万方数据 第17卷第5期 中国实验方剂学杂志 V01．17，No．5 2011年3月 ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae Mar．，201l 裹3标准液浓度 ．．初始标准液标准储备液1标准储备液2取储备液量标准液系列稀释 元素／mg．L-*／mg'L-1／mg．L-n．／mg．L-n／mL 溶剂· 帑刑 表4仪器最佳工作条件 3．4线性关系按3．3项下的选定的工作条件进 行测定，绘制工作曲线。以吸光度A和浓度c进行 线性回归，镉、镍、铅回归方程及相关系数如下。 表5回归方程及相关系数 元索 范围／mg·L。 回归方程 r Cd 0．0—2．5 Y=12．40X一0．0311 0．999 Ni 0．0一1．O Y=20．943X+0．0016 0．999 Pb 0．0—80．0 Y=199．95X—1．4693 0．999 3．5检测限 连续测定11次试剂空白试液中的 铅、镍、镉含量，以3倍空白值的标准偏差为检出限， 得出铅、镍、镉的检出限分别为0．0012，0．0029， 0．0034mg·L一。 3．6样品测定本试验取市售3个厂家的药用辅 料硬脂酸镁共3批进行测定，每批取3份，分别依 ·100· 3．2项下微波消解法和湿法消解制备供试样品，在 3．3工作条件下对铅、镍、镉含量进行3次平行测 定，结果见表6和表7。 表6微波消解样品中铅、镍、镉测定结果P．g·g“ 样品 Cd Ni Pb PeterGraven公司 1．12 3．80 5．07 山东聊城药业0．42 4．06 10．31 湖州展望药业0．77 3．94 8．11 安徽山河药业0．67 3．34 7．62 海南南杭药业0．52 4．18 7．93 华北制药‘0．483．55 8．84 表7湿法消解样品中铅、镶、镉测定结果 ．Lg·g“ 样品 Cd Ni Pb 在微波消解和湿法消解这2种样品消解方法的 基础上，对铅、镍、镉含量测定结果，运用配对t检验 对2种方法进行相关性分析(SPSS10．0)，结果表 明，微波消解法对样品测定结果优于湿法消解。因 此，具有操作简单、消解完全、污染小和节能快速的 微波消解法可以取代湿法消解用于药用辅料硬脂酸 镁的样品处理。 3．7回收率试验精密称取山东聊城样品0．5g， 共3份，精密加入1．0mg·L。镉标准溶液10．0mL， 10．0mg·L“镍标准溶液10．0mL，50mg·L“铅标准 溶液10．0mL，按3．2项下微波消解法处理，按3．3 工作条件下进行分析测定，计算，回收率范围为 99．69％一109．18％，说明该方法可以用于药用辅 料硬脂酸镁的重金属元素的准确测定。结果见 表8。 表8 3种元素加样回收率试验 “g·g“ 离水 一 去子 一 O 5 0 5 ● 2 4 8 O O 0 O— L L 互 五 O m m 仉 仉 L O i 乱 m— O 5 O 5 5 O O一 5 7 m 屹 0 5 m 加 柏 卯 O o ● 2— 0 K 一陡 咖 咖 一礤 ．I ， 一3 万方数据 第17卷第5期 2011年3月 中国实验方剂学杂志 ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae V01．17，No．5 Mar．．2011 益康药酒的质量标准研究 马晓星h，韩翠艳1，朱丹2，王建明3，王岩松3 (1．齐齐哈尔医学院，黑龙江齐齐哈尔 161006；2．齐齐哈尔中医院，黑龙江齐齐哈尔161006； 3．黑龙江中医药大学，哈尔滨 150040) 【摘要】 目的：建立益康药酒的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法(TLC)对处方中的淫羊藿、巴戟天、锁阳、当归、补 骨脂、山茱萸进行定性鉴别，采用HPLC测定淫羊藿苷的含量。结果：TLC鉴别专属性强、重现性好。淫羊藿苷的线性范围 0．246—0．574P．g(r=0．9999)，平均加样回收率99．71％，RSD0．47％。结论：本方法能有效地控制益康药酒的质量。 [关键词] 益康药酒；质量标准；TLC；HPLC [中图分类号】 R284．1[文献标识码] A 【文章编号】 1005-9903(2011)05m101-04 StudyonQualityStandardofYikangMedicinalLiquor MAXiao—xin91‘，HANCui．yanl，ZHUDan2，WAGNJian．min93，WANGYan．song [Abstract]Objective：ToestablishqualitystandardofYikangmedicinalliquor．Method：TLCwasusedto identifyEpimedy，Morindaoffwinalis，Cynomorium，Angelicasinensis，PsoraleafruitandCornusofficinalis；HPLCwas usedtodeterminethecontentoficariin．Result：ThereproducibilityandspecializationoftheTLCmethodwere good．Thelinearrangeoficafiinwas0．246-0．574斗g(r=0．9999)byHPLC，andtheaveragerecoveryratewas 99．71％withrelativestandarddeviationof0．47％．Conclusion：ThemethodcancontrolthequalityofYikangMe- dicinalLiquor． [Keywords]Yikangmedicinalliquor；qualitystandard；TLC；HPLC [收稿日期】20101110(008) [通讯作者】 ‘马晓星，助教，从事制剂工艺、质量标准及药效学研究。Tel：010-64056154 4讨论 目前2010年版《中国药典》2部正文品种中已 收录硬脂酸镁，其中重金属的检查项依旧是采用比 色法，规定硬脂酸镁中含重金属总量不得超过 15％。这样对硬脂酸镁中的重金属含量进行检测显 得比较笼统，缺乏针对性。欧洲药典6．0中采用原 子吸收分光光度法测定硬脂酸镁中的镉、铅、镍3种 重金属元素，并规定含镉不得超过3×10一、铅不得 超过10×10～、镍不得超过5×10～。 经上述实验，测得市售硬脂酸镁中镉含量为 0．42一1．12×10～，铅含量为5．07～10．31×10～． 镍含量为3．80—4．06×10一。基本符合《欧洲药 典》6．0中的规定，可以为药用硬脂酸镁的质量标准 的提高提供有力依据。 [参考文献] [1] [2] [3] [4] [5] [6] 中国药典．二部[S]．2010：1234． 王坤方．催化合成法生产硬脂酸盐类产品[J]．上海化 工，2001，26(12)：19． 张莉，肖正华，张慧静，等．微波消解·光度法测定整甲 中磷的研究[J]．中医药学报，2000，6：39． Europeanpharmacopoeia6．0(欧洲药典)[S]．2007． 唐启义，冯明光．实用统计分析及其DPS数据处理系 统[M]．北京：科学出版社。2002：51． 李满秀，刘小琴．微波消解．火焰原子吸收光谱法测定 黄芪中八种重金属元素的含量[J]．分析科学学报． 2009，10：605． [责任编辑顾雪竹] ·10l· 万方数据 微波消解火焰-原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕量 铅、镍、镉 作者： 魏惠珍， 吕尚， 饶毅， 罗晓健， 苏丹， 饶小勇， WEI Hui-zhen， LV Shang， RAO Yi ， LUO Xiao-jian， SU Dan， RAO Xiao-yong 作者单位： 魏惠珍,吕尚,饶毅,饶小勇,WEI Hui-zhen,LV Shang,RAO Yi,RAO Xiao-yong(中药固体制剂 制造技术国家工程研究中心,南昌,330006)， 罗晓健,苏丹,LUO Xiao-jian,SU Dan(江西中 医学院,南昌,330004) 刊名： 中国实验方剂学杂志 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE 年，卷(期)： 2011,17(5) 参考文献(6条) 1.李满秀;刘小琴 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中八种重金属元素的含量 2009 2.唐启义;冯明光 实用统计分析及其DPS数据处理系统 2002 3.欧洲药典 2007 4.张莉;肖正华;张慧静 微波消解-光度法测定整甲中磷的研究 2000 5.王坤方 催化合成法生产硬脂酸盐类产品 2001(12) 6.中国药典.二部 2010 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zgsyfjxzz201105030.aspx