关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 吹扫捕集_气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯.PDF

吹扫捕集_气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯.PDF

吹扫捕集_气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯.PDF

上传者: eleven 2012-07-05 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《吹扫捕集_气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯pdf》,可适用于工程科技领域,主题内容包含监测技术吹扫捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯顾海东(苏州市环境监测中心站,江苏 苏州 )摘 要:建立了吹扫捕集大口径毛细管柱气相色谱法同时测符等。

监测技术吹扫捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯顾海东(苏州市环境监测中心站,江苏 苏州 )摘 要:建立了吹扫捕集大口径毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水和地表水中种挥发性卤代烃和种氯苯类污染物的方法,可不经有机溶剂萃取和浓缩,减少了沾污和损失,具有灵敏度高,受干扰因素少,定量准确,操作简便等特点。进样量为mL时,检测限可达ngL级,适合饮用水及地表水中低含量卤代烃和氯苯类污染物的测定。关键词:气相色谱法吹扫捕集卤代烃氯苯类饮用水地表水中图分类号:C   文献标识码:B   文章编号:()ToDetermineVolatileHalohydrocarbonsandChlorobenzenesinDrinkingWaterandSurfaceWaterUsingPurgeandTrapGCintheSameTimeGUHaidong(SuzhouEnvironmentalMonitoringCenter,Suzhou,Jiangsu,China)Abstract:ThefivekindshalohydrocarbonsandchlorobenzenesweredeterminedusingPurgeandTrapGCinthesametimeItcanbeextractedandconcentratedwithoutorganicsolventtoinducepollutionThismethodwassensitive,accurateandoperationsimpleWhenthesamplerangewasmL,thedetectionlimitwasuptongLItissuittodeterminethelowconcentrationhalohydrocarbonsandchlorobenzenesindrinkingwaterandsurfacewaterKeywords:GCPurgeandTrapHalohydrocarbonsChlorobenzenesDrinkingwaterSurfacewater  卤代烃是广泛使用的化工原料,大多数卤代烃均有特殊气味和较强毒性,国内外均把它们作为重点污染物加以控制。目前饮用水大多仍采用液氯消毒,因此,在自来水中含有相当数量的卤代烃。氯苯类有机物是染料、制药、农药、油漆等有机化工的重要原料,有较高的毒性,国家环境保护总局已把这两类物质列入种重点控制的污染物名单。  我国GB《地表水环境质量标准》中,集中式生活饮用水地表水源地特定项目规定了三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷及一氯苯、,二氯苯、,二氯苯和三氯苯的标准限值。目前,这种卤代烃和种氯苯类污染物的国家标准分析方法分别是GBT顶空气相色谱法和GBT萃取气相色谱法。这两种方法,前者分析条件要求严格,后者萃取过程又比较繁复,都不易掌握。今采用吹扫捕集法对水样进行前处理,经大口径毛细管柱分离,用超小型电子捕获检测器(μECD)同时测定这两种有机污染物,取得了较满意的结果。 试验 主要仪器和试剂安捷伦HPPlus气相色谱仪,μECDTekmar吹扫捕集仪,mL样品管HP弹性石英毛细管柱,mmmμm和HP弹性石英毛细管柱,mmmμm甲醇,色谱纯种挥发性卤代烃混合标准品和氯苯类混合标准品,国家环保总局标准样品研究所实验水,蒸馏水经微孔纯水器处理后,再煮沸min。收稿日期:修订日期:作者简介:顾海东(),男,江苏大丰人,学士,工程师,从事环境污染物色谱分析研究和环境影响评价工作。 测定条件 吹扫捕集条件吹扫时间min解吸温度解吸时间min烘烤温度烘烤时间min。 气相色谱条件 HP毛细管柱柱温minmin(min)进样口温度检测器温度载气高纯氮mLmin分流进样。种挥发性卤代烃和种氯苯类标准样品的色谱图见图。从图可见,第卷 第期环境监测管理与技术年月TsinghuaTongfangOpticalDiscCo,LtdAllrightsreserved各个组分在HP柱中分离良好,最后个组分,,三氯苯色谱峰约需min回到基线。图 种挥发性卤代烃和种氯苯类标准样品的色谱峰(HP柱) HP毛细管柱柱温minmin(min)进样口温度检测器温度载气高纯氮mLmin分流进样。种挥发性卤代烃和种氯苯英标准样品的色谱图见图。由图可见,各个组分在HP柱上分离良好,最后个峰约需min流出色谱柱。出峰时间比HP柱的出峰时间约长min。 采样及分析步骤所有样品均采集平行样。在mL比色管内加入氯化钠g和抗坏血酸g,在现场采集水样,管内液面上不留空间,用塞子塞紧瓶口,一直保持密封状态,立即送到实验室尽快分析。先取实验水mL作空白试验,然后再取水样mL注入吹扫捕集仪进行前处理和色谱分析。图 种挥发性卤代烃和种氯苯类标准样品的色谱峰(HP柱) 结果与讨论 标准曲线将挥发性卤代烃混标和氯苯类混标(一氯苯需重新配入)先用甲醇稀释成mgL级标准溶液,再用实验水稀释成μgL级标准系列。三氯甲烷、三氯乙烯和三溴甲烷:mgL、mgL、mgL、mgL和mgL,四氯化碳:mgL、mgL、mgL和mgL,四氯乙烯:mgL、mgL、mgL、mgL和mgL一氯苯:mgL、mgL、mgL、mgL和mgL,,二氯苯、,二氯苯、,,三氯苯:mgL、mgL、mgL、mgL和mgL。取标准溶液mL进行吹扫捕集和色谱分析,线性方程及相关系数列表。表 线性方程及相关系数组分HP柱线性方程γHP柱线性方程γ三氯甲烷y=xy=x四氯化碳y=xy=x三氯乙烯y=xy=x四氯乙烯y=xy=x三溴甲烷y=xy=x一氯苯y=xy=x,二氯苯y=xy=x,二氯苯y=xy=x,,三氯苯y=xy=x  结果表明,在上述浓度范围内,挥发性卤代烃和氯苯类各个组分在两根色谱柱上都有良好的线性关系。HP柱的灵敏度略高。 吹扫捕集条件试验吹扫和解吸是分析中最重要的两个环节,因此,进行了吹扫和解吸时间试验。取标准溶液mL注第卷第期 顾海东吹扫捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯年月TsinghuaTongfangOpticalDiscCo,LtdAllrightsreserved入样品管中,以不同的吹扫和解吸时间,进行色谱分析。结果表明,由于测定中吹扫流量较大,吹扫时间以min为宜。吹扫时间太短,会因吹扫不彻底而影响回收率吹扫时间太长,又会影响分析时间。解吸时间则以min为宜。试验采用分流不分流进样,增加解吸时间,对分析结果影响不大。若解吸时间过短,会出现解吸不彻底,使结果偏低。 最低检出浓度当水样体积为mL时,种卤代烃和种氯苯的最低检出浓度列于表。表 挥发性卤代烃和氯苯类最低检出浓度ngL组分吹 扫 捕 集 法HP柱HP柱GBT顶空法GBT萃取法三氯甲烷四氯化碳三氯乙烯四氯乙烯三溴甲烷一氯苯,二氯苯,二氯苯,,三氯苯  由表可见,吹扫捕集法的检测限很低,其中HP柱则更低。 精密度和加标回收率按照各自的色谱条件,对标准曲线中某一中间浓度标准溶液进行次重复测定,相对标准差HP柱为~HP柱为~,精密度均较好。以实验水为本底,加入已知量的卤代烃和氯苯,进行回收率试验。回收率:种挥发性卤代烃HP柱为~,HP柱为~一氯苯~,,二氯苯~,,二氯苯~,,,三氯苯~。 吹扫捕集法与国家标准方法的比较对比GBT挥发性卤代烃顶空气相色谱法和GBT氯苯类萃取气相色谱法的测定,吹扫捕集法所需水样量为mL,是顶空法mL的、萃取法mL的,而灵敏度却比顶空法高个数量级、比萃取法高两个数量级。同时,吹扫捕集法的精密度和回收率均优于这两个国家标准方法。 实际样品的测定在HP弹性石英毛细管色谱柱的分析条件下,对某饮用水水源地和某自来水厂的出厂水样进行分析,结果见表,某饮用水水源地样品色谱图见图。图 某饮用水水源地水样色谱峰表 饮用水水源地水和自来水样测定结果mgL组 分水源地水样测定值自来水样测定值三氯甲烷四氯化碳三氯乙烯四氯乙烯一氯苯三溴甲烷,二氯苯,二氯苯,,三氯苯 结语采用吹扫捕集气相色谱法测定饮用水和地表水中种挥发性卤代烃和种氯苯类污染物,避免了萃取等复杂的前处理过程,减少了沾污和损失。方法操作简便、快速、灵敏、受水样基体干扰小,具有较高的准确性和重现性。同时,采用大口径毛细管柱进行分离,能较大程度地改善样品中其他组分的重叠干扰和较大的进样量,相对填充柱而言,进一步提高了方法的灵敏度。第卷第期 顾海东吹扫捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯年月TsinghuaTongfangOpticalDiscCo,LtdAllrightsreserved

用户评论(0)

0/200

精彩专题

上传我的资料

每篇奖励 +2积分

资料评价:

/3
0下载券 下载 加入VIP, 送下载券

意见
反馈

立即扫码关注

爱问共享资料微信公众号

返回
顶部