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GBT 18711-2002 选煤用磁铁矿粉试验方法.pdf

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上传者: eleven 2012-07-05 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GBT 18711-2002 选煤用磁铁矿粉试验方法pdf》,可适用于工程科技领域,主题内容包含icsD噶珍中华人民共和国国家标准GBT选煤用磁铁矿粉试验方法MagnetiteforuseincoalpreparationTestmethods符等。

icsD噶珍中华人民共和国国家标准GBT选煤用磁铁矿粉试验方法MagnetiteforuseincoalpreparationTestmethods(ISO:NEQ)一一发布门一实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总辰GBT前言本标准对应于ISO(年英文版)((选煤用磁铁矿粉试验方法》一致性程度为非等效主要差异如下:增加了对kmpm级采用手工湿法筛分测定磁铁矿粉粒度组成的规定采用磁选管(戴维斯管)法取代ISO规定的装置测定磁铁矿粉磁性物含量两者原理相同操作方法相似:关于磁铁矿粉全铁含量测定方法ISO仅给出了原理本标准把与该原理一致的GB作为测定方法以便于操作将一些国际标准的表述改为适用于我国标准的表述。本标准首次在我国制定。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院唐山分院负责起草。本标准主要起草人:张文生、李秀丽、李叶强、周媛媛、李瑞和。GBT选煤用磁铁矿粉试验方法范围本标准规定了选煤用磁铁矿粉试验用试样采制、水分测定、试样处理、粒度组成测定、磁性物含量测定、真相对密度测定、全铁含量测定及铁(I)含量测定的方法。本标准适用于所有选煤厂。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GB散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GBT金属丝编织网试验筛(eqvISO:)GBT试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型簿板筛孔的基本尺寸(eqvISO:)GB铁矿石化学分析法氯化亚锡一氯化汞一重铬酸钾容量法测定全铁量取样及样品制备取样在铁矿石粉输送过程中应使用常规手工小样铲取样。份样质量及份样个数应按GB执行。料堆和车厢中应使用螺旋取样器(图)取样。份样质量及份样个数应符合GB的规定。对密封袋装的磁铁矿粉取样可使用取样探锥(图),图螺旋取样器叮一刃厂一一一一To}AA图取样探锥(一般尺寸)GB'r在密封袋装的磁铁矿粉中取样步骤如下:a)按照表的要求选择若干个袋子。表对取样袋数的最低要求一批物料袋数要求最少的取样袋数<全部取样s>每取袋b)打开这些袋子并使其倾斜以便尽可能地使探锥能以接近水平的角度插人探锥上的槽完全向下然后将探锥转两圈。c)再次旋转使槽口完全向上将装有份样的探锥抽出。d)将份样装人个带有气密盖的容器中。e)重复上述步骤直到完成所有需要取样袋子的取样。门大样质量不少于kgo试样制备当大样太湿难以进行缩分时需将大样风干至空气干燥状态并测出干燥前水分。如合同双方出于比较目的而取样则至少需要制备份试样每份质量不少于kg其中份交买方、卖方和仲裁机构另一份用于保存。使用符合GB规定的二分器或没有明显偏差的其他类似设备或采用随机布点取样法将试样分组分别用于不同试验项目。试样应存放于密闭容器中。水分测定要点用一步法测定全水分。在需要分别测定外在水分和空气干燥水分时则应采用两步水分测定法。当涉及到大量物料或需预先干燥时为进行试样制备(()应采用后一种方法。为了确定一批磁铁矿粉的水分试样质量约为kg对于实验室试样水分的测定试样质量为g,仪器搪瓷或不锈钢托盘电子托盘天平a)称量kg感量g,l台b)称量g,感量g,l台。干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机可保持温度在'C范围内并可容纳托盘。干燥器。称f在和中规定的称量都要使用中要求的天平。如果称量kg的试样称准至。g,如果称量g的试样称准至。go第一种方法:一步测定法试样根据的要求从试样中取出大约kg或大约g的试样(见和)测定步骤GBT称量一个清洁干燥托盘(()将试样均匀铺在托盘上并再次称量将不加盖的托盘放人干燥箱()中在'C'C温度下干燥至质量恒定。对于kg的试样在经过冷却至室温后立即称量对g的试样将托盘和试样在干燥器(()中冷却后称量。测定结果的表达以干燥前后质量损失的百分比来表示试样的全水分M,其计算公式如式(():M,刀之一刀”王一刀z,义。()式中:M,全水分m,托盘质量、干燥前托盘加试样质量m干燥后托盘加试样质量。报告结果精确到小数点后一位。第二种方法:两步测定法门外在水分试样质量的称量方法和测定步骤与一步测定法大致相同。不同之处在于这种方法是在环境温度下将试样暴露在空气中直到质量恒定而不在干燥箱中加热干燥。在该项测定中只需试样达到一种近似平衡状态。因为残留水分都将包括到第二步空气干燥水分的测定中。以干燥前后质量损失百分比表示试样的外在水分其计算公式如式():M裸mim,m,X。。()式中:M,外在水分m,干燥后托盘加试样质量(最终质量),g,空气干燥水分从外在水分测定后的空气干燥物料中取出约g试样(()。按照给出的步骤操作。以干燥前后试样质量损失的百分比来表示其空气干燥水分计算公式为式():Md一m}二msX刀砚一刀弓()式中:Md空气干燥水分ma托盘质量、。干燥前托盘加试样质量(初始质量)mfi干燥后托盘加试样质量(最终质量)。测试结果的表达以外在水分(M,)与空气干燥水分(Md)之和表示全水分(MI)计算公式如式():M,=鱿MdX一M,()报告结果精确到小数点后一位。实验室分析前的试样处理无论在试样制备阶段还是在以后的磁铁矿粉干燥阶段都可能使磁铁矿粉形成团块需要将物料GBT恢复到颗粒离散状态。最好用一个包裹着橡胶的滚子将团块压碎为便于将团块压碎还可用一个筛孔尺寸为um的试验筛先将较大的团块筛出。当需要对试样进行粒度组成测定时应特别注意不要改变试样原来粒度。如果团块粘结的很结实或者物料结饼到无法恢复到原来状态的程度应将这种试样弃去不用。在空气干燥状态下再制备一份试样进行后续的分析测定。分析前将制备好的试样脱磁有助于分析工作。然而决不能把脱磁的试样用来测定磁性物含量。除非另有规定在二次取样以获得所需试样前应根据的要求将全部制备的实验室分析试样干燥至质量恒定状态并立即放人干燥器冷却。如果使用空气干燥试样进行后续的分析测定时则必须测定空气干燥水分(()并计算试样的干燥质量以便将分析结果换算为干燥基用公式()计算试样干燥质量。斑d=仇dX一人,A。。‘一二()式中:ma干基质量gmad空气干燥基质量go粒度组成测定要点利用试验筛湿法筛分测定粒度组成。当需要测定小于Km粒级的粒度组成时(例如测定煤泥重介旋流器所需磁铁矿粉粒度组成时)可由供需双方协议送交双方信任的有资格的实验室采用旋流水析仪或激光粒度分析仪测定。本标准暂不作规定。设备试验筛:应符合GBT和GBT的要求。孔径分别为pm,pm,um,km,pm根据需要也可有所增减。干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机调温范围:室温'C,电子托盘天平:称量g,感量。go搪瓷盆:mm容积L,个。步骤根据规定缩取约g试样。放在温度不高于的干燥箱内烘干取出冷却至空气干燥状态后缩分并称取g称准至g搪瓷盆盛水的高度约为筛子高度的。在第一个盆内放人该次筛分中孔径最大的筛子。把试样倒人玻璃烧杯内加人少量清水用玻璃棒充分搅拌使试样完全润湿然后倒人第一个筛子内。用清水冲洗净烧杯及玻璃棒上粘附的固体颗粒。在水中轻轻摇动试验筛进行筛分。先在第一盆清水内尽量筛尽然后再把试验筛放人第二盆清水内依次筛分至水清为止。把筛上物倒人搪瓷或金属盘子内并冲洗净粘着在试验筛上的矿粒。将盘中物置于温度不高于的干燥箱内烘干并称量得到最大粒级质量。把所有筛下物做为原料重复,,和步骤进行第二级湿法筛分并取得次大粒级质量。以此类推取得全部级别质量。各粒级质量之和与试验前试样质量的相对误差不得大于试验结果表达以试验筛相邻粒级质量百分数比来表达试样粒度组成。试验结果以表形式或以作图方式表达。GBT表磁铁矿粉粒度组成粒级八止m质量产率写筛下物累计产率l^^一样品产地及名称:采样时间:试验人员:制样时间:审核人员:报告提交时间:作图方法应采用粒级一筛下物累计产率线性坐标表达。磁性物含t测定要点采用磁选管法测定试样的磁性物含量。磁选管法的工作原理是在C形电磁铁的两极之间装有玻璃管并作往复移动和旋摆运动。当磁选管中的试样通过磁场区时磁性物即附着于管壁非磁性物在机械运动中被水冲刷而排出使磁性物与非磁性物分离。以磁性物和试样的质量百分比来表示磁性物含量。试验主要设备磁性物含量测定仪见图。磁选管尺寸见图磁性物含量测定装置组装图见图。激磁电流与磁场强度关系见图e磁性物含量测定仪的主要技术参数见表,玻璃管铁芯线圈一给水管尾矿管。图磁性物含测定仪GsT夏阵牙几直亨r奋尹gn{图磁选管尺寸水桶漏斗水桶架激磁及运转电机磁选管操作盘底座。图磁性物含t测定装置组装图巴匕口二田L田比巨田乙匕匕匡比匕厅}}!}}}比匕}}一比匕口二巴田比L汗上匕匡巴上}一电流i*A图激磁电流与磁场强度关系图GBT表磁性物含f测定仪主要参数表磁场参数场强T(无级调速)空气间隙mm磁选管直径mm摆动频率次min移动行程mm试样粒度<pm电源单相交流Hz,V了步骤根据缩取g士mg试样将试样装人一个容积为mL烧杯中加人适量酒精和约mL的水搅匀并静置约min,搅拌时要确保颗粒被充分地润湿。按图组装好全套装置接通电源调节激磁电流使其达到预定的磁场强度(一般为mT,图为激磁电流与磁场强度关系图)。向磁选管中加水直至座漏斗处约cm,然后将烧杯中的混合物缓慢地倒人漏斗()打开磁选管下面的螺旋夹使液体以每分钟mL的流量流人容积mL的烧杯中。磁选管在运动中非磁性物随水流下沉直至排出管外。磁性颖粒将附着于两磁极处管壁内。为使被吸持的磁铁矿粉始终浸没在水中必要时向漏斗中加水。将螺旋夹关闭关闭激磁电源使被吸持的磁性物脱开打开螺旋夹将磁性物冲人一个mL的烧杯中。当磁性物完全沉淀后慢慢倒出烧杯中的水同时用一块强磁铁放在烧杯杯底以防止杯中磁性物有任何损失。打开激磁电源关闭螺旋夹向磁选管中加水。打开螺旋夹使水流动把第一个mL烧杯中的液体和固体慢慢地加人漏斗并使混合液通过磁选管进入第二个mL烧杯。并收集由磁铁吸持的磁铁矿粉。检查第二个mL烧杯中的液体中有无残存的磁性物方法是将其放在一块强磁铁上使烧杯慢慢移动观察其中有无磁性颗粒如果杯中没有磁性物将杯中液体倒掉。如果发现还有磁性物应将杯中液体倒回磁选管使其再通过一次检查。直至杯中不存在磁性物为止。将一个空着的mL烧杯放在磁选管下向磁选管中加水冲洗被磁铁吸持的磁性物(在关闭激磁电源后)将磁选管拆下并左右转动直至排出的液体变清。按所述方法回收磁铁矿粉并将其收集至一个mL的烧杯中。每次用的步骤收集的mL烧杯中的固液混合物重复第,和的步骤。直至步骤中没有磁性物被磁极吸持住为止。注:为充分完成该过程一般需做两个循环。按中的说明把收集的全部磁性物干燥到质量恒定状态在干燥器中取出后立即称量精确到士mg,试验结果表达用磁性物和试样质量百分比来表示磁性物含量其公式如式():一癸X()式中:R磁性物含量试样质量从磁性物质量。平行测定允许差为。(绝对差值)。报告结果精确到小数点后一位。GBT真相对密度测定要点使磁铁矿粉试样在密度瓶中润湿沉降并排除吸附的气体根据试样排出的同体积的水的质量算出磁铁矿粉的真相对密度。试验用液体蒸馏水。仪器两个容积mL的密度瓶。电子天平:称量g,感量mg,抽气容器或放在一块钢板上的钟罩。恒温水浴:能够将温度控制在士。C,干燥箱:可将温度控制在'C之间。真空泵试样应采用在CC温度下干燥至质量恒定的试样进行测定。按要求二次取样。从干燥的试样中缩取不少于g用作待测试样。注:试样中有任何水分都会给测得的密度造成较大误差。温度一般应在士。的温度条件下测定。注:如果环境温度高于'C可选择一个合适温度并以这个温度报告结果注如果没有温度控制手段可在环境温度下进行测定并报告结果但精度明显降低测定次数应进行两次测定。如果两次测定结果的绝对差值大于。gcm'还应进行重复测定。了步驭了称出带瓶塞的密度瓶的质量然后将试样放人瓶中盖上瓶塞再称量两次称量的精度均为士Mg往密度瓶内加人半瓶水。将瓶放到抽气容器中抽出夹在磁铁矿粉中的空气。然后让空气逐渐的进人容器。从抽气容器中取出密度瓶并加人脱气的水直至接近加满。注:不能将瓶子完全加满以使液体在温度平衡中有膨胀余地把密度瓶放人水浴中将温度控制在士至少min。当瓶子还在水浴中时盖上瓶塞。注意不要夹带任何气泡。然后用滤纸除掉瓶塞顶上过量水。把瓶子从水浴中取出并擦干瓶子表面带的水分。要特别注意不要使瓶中的液体由于外部压力或伪为手把瓶子加热而溢出。称量带瓶塞和水及试样的质量精度为士mgo标定(空白试验)用蒸馏水进行。标定步骤基本和相同。不同的是瓶内仅加蒸馏水。标定要极精心。将瓶子从水浴中取出至最后称量的时间间隔越短越好。这样可以使因热瓶子上的对流作用和瓶中液体的蒸发造成的误差降至最低程度。试验结果表达'C温度下磁铁矿粉的真相对密度可通过式((e)算出:dz{刀,。一刀王(m。一m,)一(m一Mid一。。。。()GBT式中:沼终时磁铁矿粉的真相对密度g加m,密度瓶和瓶塞的质量mio密度瓶和瓶塞加试样的质量g>MI密度瓶和瓶塞加试样和蒸馏水的质量,gm,z密度瓶和瓶塞加蒸馏水的质量g=应计算出两次平行测定结果的平均值。报告结果精确到小数点后两位。全铁含t的测定按GB进行。铁()含f测定要点在氮气氛中用盐酸溶解试样。然后用标准的重铬酸钾溶液滴定铁(II)。试荆在分析过程中只能使用“分析纯”级试剂并只能使用蒸馏水或同等纯度的水。稀盐酸:,稀正磷酸:a重铬酸钾标准溶液:‘音K,Cr,O)一。molL,在一个玛瑙研钵中将g重铬酸钾研细。在约'C温度下干燥。在干燥器中冷却后缩取g溶解到水中并在一个单刻度溶剂瓶中稀释到mLe二苯胺磺酸盐指示剂:gL,仪器及设备溶解滴定装置(图)容积mL的圆底双颈烧瓶。容积mL的滴液漏斗。水冷却器。气体导人管。电炉或小型喷灯。气体流量计:流量mLmin,供氮装置。单刻度吸管:容积mL和mL各支。步骤称取g经过空气干燥的试样(精确到士mg)并将其放人反应瓶()中。为了把铁(II)的测定结果校正为干基按中的规定进行空气干燥水分的测定。把冷却器(()装到烧瓶上把滴液漏斗(()装到侧瓶颈上把气体导人管接在滴液漏斗上并与供氮气气源接上用流量为mLmin的氮气进行吹洗至少min,关闭滴液漏斗的旋塞阀。拿掉气体导人管。向滴液漏斗中加人mL的盐酸溶液(()。重新接上氮气气源打开旋塞阀使氮将盐酸送人烧瓶继续以mLmin的流量通人氮气。在氮气流中微微沸腾min把烧瓶从电炉上取下摘去冷却器。在继续通氮气下将烧瓶置于水槽中冷却。GBT氮气。为止。冷却后加人mL的正磷酸溶液(()和滴二苯胺磺酸盐指示剂()。继续通在通氮下用标准重铬酸钾()不断滴定直到加人滴重铬酸钾溶液颜色由绿变成紫红气体导人管滴液漏斗水冷却器圆底烧瓶。图溶解滴定装it试验结果的表达以氧化亚铁((FeO)质量与试样质量的百分比来表示Fe(IIFeO(干基)=cVX又ma)含量。o计算公式如式()一从d。。。()式中:FeO(干基)铁(II)含量c重铬酸钾溶液的物质的量浓度mol压V在滴定中消耗的重铬酸钾量mL氧化亚铁(I)的摩尔质量,gmol注:试样中以硫化铁形式存在的硫化物硫会影响侧定结果。为校正目的必须侧定硫化物硫,的硫化物硫会造成。FeO的正偏差。报告结果精确到。(绝对值)。

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