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安捷伦培训.pdf

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上传者: 倒塌的尘埃 2012-07-05 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《安捷伦培训pdf》,可适用于工程科技领域,主题内容包含AgilentNGC现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:•基本了解N硬件操作。•掌握化学工作站的开机关机参数设定,学会数据采集符等。

AgilentNGC现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:•基本了解N硬件操作。•掌握化学工作站的开机关机参数设定,学会数据采集数据分析的基本操作。二、培训准备:、仪器设备:AgilentNGC•进样口:填充柱进样口(PPIP)毛细柱进样口(SSL)冷柱头进样口(COC)PTV进样口。•检测器:FIDTCDECDuECDNPDFPD。•色谱柱:PNJ,HP毛细柱:m, μχμ•进样体积:ul。2、气体准备:•FIDNPDFPD:高纯H()干燥空气•ECD,uECD:高纯N()•载气,高纯N()或高纯He()NGC化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:、打开气源(按相应的检测器所需气体)。、打开计算机进入WindowsNT(或Windows)画面。、打开NGC电源开关。(N的IP地址已通过其键盘提前输入进N)、待仪器自检完毕双击InstrumentOnline图标化学工作站自动与N通讯此时N显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图:、从“View”菜单中选择“Methodandruncontrol”画面单击“Showtoptoolbar”“Showstatustoolbar”“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”使其命令前有“”标志来调用所需的界面。(二)数据采集方法编辑:开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”项如下图所示选中除“DataAnalysis”外的三项单击OK进入下一画面。方法信息:在“MethodComments”中输入方法的信息(如:方法的用途等)单击Ok进入下一画面。进样器设置:•如果未使用自动进样器则在“SelectInjectionSourceLocation”画面中选择Manual并选择所用的进样口的物理位置(Front或Back)点击Ok进入下一画面。•如使用自动进样器则选择GCInjector若为气体阀进样,则选择GCValve同时选中阀的位号。柱参数设定:•如下图,点击“Columns”图标则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择或然后单击“Change…”钮•单击“Add”钮,点击“Increment”钮点击Ok从柱子库中选择您的柱子则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方点击Ok点击“Installascolumn”或“Installascolumn”。(填充柱不定义)•Mode选择合适的模式恒压或恒流Inlet柱连接进样口的物理位置Detector柱连接检测器的物理位置OutletPsi选择Ambient(连MSD则为真空)•选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。点击“Apply”钮。进样器参数设定:•点击“Injector”图标进入设定画面。选中进样器的位置(如“UseFrontInjector”进样体积(如ul)•Preinjection进样前postinjection进样后Sample用样品洗针次数SolventA溶剂A洗针的次数SolventB溶剂B洗针的次数Pumps赶气泡的次数次左右即可。•点击“Apply”钮。***若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:1、关N电源。2、将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到N后部相应的位置(FrontBack)。、开N电源重新识别自动进样器。、阀参数设定:•单击“valve”图标进入阀编辑画面。•若阀由于气体进样在Configure下选择“Swiching”,点击“Apply”钮。(仪器上有几个阀就选几个,与TimeTable配合使用进行阀进样)。、填充柱进样口参数设定:•单击“Inlets”图标进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back)•单击“Gas”下方的下拉式箭头选择合适的载气类型(如N)•在Setpoint下方的空白框内输入进样口的温度进样口的压力(如psi)然后点击On前面的方框如图所示点击“Apply”钮。、分流不分流进样口参数设定:•单击“Inlets”图标进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back)•单击“Gas”下方的下拉式箭头选择合适的载气类型(如N)•单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在“Setpoint“下方的空白框内输入进样口的温度进样口的压力(如psi)然后点击On下方的所有方框•在“SplitVent”右边的空白框内输入吹扫流量(如min后mlmin)如图所示点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比)、冷柱头进样口参数设定:•单击“Inlets”图标进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back)•单击“Gas”下方的下拉式箭头选择合适的载气类型(如N)•单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪TrackOven,程升RampedTemp,其设置方式与柱温的设置类似)•在“Setpoint”下方的空白框内输入进样口的压力(如psi)然后点击On旁边的方框如图所示点击“Apply”钮。、PTV进样口参数设定:•单击“Inlets”图标进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back)•单击“Gas”下方的下拉式箭头选择合适的载气类型(如N)•单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),•在“Setpoint”下方的空白框内输入进样口的温度进样口的压力(如psi)然后点击On下方的所有方框•在“SplitVent”右边的空白框内输入吹扫流量(如min后mlmin)如图所示点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,如:或mlmin)程升RampedTemp,其设置方式与柱温的设置类似)SplitSolventVent、柱温箱温度参数设定:•点击“Oven”图标进入柱温箱参数设定。在“Setpoint”右边的空白框内输入初始温度(如)点击“On”左边的方框Ramp升温阶次min升温速率Holdmin在Next保持的时间也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间(如min)•下图为一程序升温的例子点击“Apply”钮。(min)min(min)min(min)PulsedSplitlessSplitless、FID检测器参数设定:•单击“Detector”图标进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back),•在“Setpoint”下方的空白框内输入:Hmlminairmlmin检测器温度(如)辅助气(如mlmin),并选择辅助气体的类型(如N)并选中该参数如图所示。•LitOffset点火下限值(PA为缺省值)若显示信号小于输入值仪器将自动点火两次点不着仪器将发生报警信息并关闭FID气体。编辑完点击“Apply”钮。***注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器、TCD检测器参数设定:单击“Detector”图标进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back),在“Setpoint”下方的空白框内输入:检测器温度(如)辅助气为mlmin(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如mlmin)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N)选中该参数NegativePolarity负极性,由被测物质与载气的热传导性决定选中Filament如图所示。编辑完点击“Apply”钮。、ECD检测器参数设定:•单击“Detector”图标进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back),•在“Setpoint”下方的空白框内输入:检测器温度(如)辅助气为mlmin(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如mlmin)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N)选中该参数•选中Electrometer,点击“Adjust”钮输入检测器的输出值(如HZ)点击Start钮则仪器调整使输出为HZ•***注意:只有仪器稳定了才能调整。如图所示。编辑完点击“Apply”钮。、NPD检测器参数设定:•单击“Detector”图标进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back),•在“Setpoint”下方的空白框内输入:Hmlminairmlmin检测器温度(如)辅助气(如mlmin,方式为:辅助气及柱流量的和为恒定值),并选择辅助气体的类型(如N)并选中该参数•点击“Bead”及“Electrometer”左边的空白框点击“Adjust…”钮,输入“AdjustOffset”及“EquibTime”(如PAmin)•***注意:预处理铷盐(Bead)非常重要:.检测器加热前须先通载气、辅助气分钟。打开H,Air,通分钟后关闭。.逐渐加热检测器例如C,minC,min,C,min,…C.打开H,Air待仪器稳定了才能调整点击Start。如图所示。编辑完点击“Apply”钮。、FPD检测器参数设定:•单击“Detector”图标进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(Front或Back),•在“Setpoint”下方的空白框内输入:Hmlminairmlmin检测器温度(如)辅助气(如mlmin),并选择辅助气体的类型(如N)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如mlmin)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选中该参数•选中Electrometer,及Flame点击Reignite钮则仪器自动点火,如图所示。LitOffset点火下限值(PA为缺省值)若显示信号小于输入值仪器将自动点火两次点不着仪器将发生报警信息并关闭FPD气体,•***注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器编辑完点击“Apply”钮。***SP滤光片的更换步骤:A:关闭检测器及相应的气体。B:关GC电源。C:移去PMT管小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片(注意:滤光片上的箭头指向PMT管)装上PMT管。D:开GC电源。、信号参数设定:•点击“Signals”图标进入信号参数设定画面。•在Signal或Signal处选择Det在“Source”处选FrontDetector(如果FrontDetector是所用检测器)•选择SaveData并选择All表示存储所有的数据。•点击“DataRate”下方的下拉式箭头选择数据采集数率(如HZ)•点击“Apply”钮。、AUX参数设定:•点击“Aux”图标进行辅助参数设定。•点击“Type”下方的选项选择辅助类型“如Valve”并选择AuxChannel号并在“Setpoint”右方的空白框内输入设定值(如)选中该参数。•点击“Apply”钮。、时间表设定:•点击“TimeTable”图标进入时间表参数设定。•在“Time”下方的空白处输入时间(如min),点击“Specifier”下方的下拉式箭头,选中事件(如valve)•点击“Parameter”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如)•点击“Setpoint”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如on)•输入完一行点击“Add”钮。依此输入多行。点击“OK”钮。、在“RunTimeChecklist”中选中“DataAcquisition”,单击ok。、单击“Method”菜单选中“SaveMethodAs…”输入一方法名如“test”单击OK。、从菜单“View”中选中”Onlinesignal”,选中Windows,然后单击Change钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,点击ok(如同时检测二个信号,则重复,选中Windows)、从“RunControl”菜单中选择“SampleInfo…”选项如上图所示输入操作者名称(如zzz)在“Datafile”中选择“Manual”或“Prefix”。区别:Manual每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在prefix框中输入前缀在Counter框中输入计数器的起始位。、单击Ok等仪器Ready基线平稳从Method菜单中选择“RunMethod”进样。(三)、数据分析方法编辑:、从“View”菜单中单击“Dataanalysis”进入数据分析画面。、从“File”菜单中选择“LoadSignal”选项选中您的数据文件名单击OK。、做谱图优化:从“Graphics”菜单中选择“SignalOptions”选项如下图所示从Ranges中选择Autoscale及合适的显示时间单击ok或选择UseRange调整。反复进行直到图的比例合适为止。、积分:()、从“integration”中选择“Autointegrate”如积分结果不理想再从菜单中选择“integrationevents”选项选择合适的SlopesensitivityPeakWidthAreaRejectHeightReject。()、从“integration”菜单中选择“integrate”选项则数据被积分。()、如积分结果不理想则重复上两步动作直到满意为止。()、单击左边“”图标将积分参数存入方法。、打印报告:()、从“Report”菜单中选择“SpecifyReport”选项进入如上画面。()、单击“QuantitativeResults”框中Calculate右侧的黑三角选中Percent(面积百分比)其它选项不变。单击Ok()、从“Report”菜单中选择“PrintReport”则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则单击Report底部的“Print”钮。(四)、关机:•实验结束后调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FIDNPDFPDECDμECDTCD检测器降温各热源(OventempInlettempDettemp),关闭FIDNPDFPD气体(HAir)•待各处温度降下来后(低于)退出化学工作站退出Windows所有的应用程序•用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源•关GC电源最后关载气。(五)、注意事项:、柱老化时勿将柱端接到检测器上防止污染检测器、柱老化时请在室温下通载气min后再老化以防损坏柱子。、其它注意事项见说明书或由现场工程师介绍。

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