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dylan 2012-07-05 评分 0 浏览量 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《F1(2)pdf》,可适用于工程科技领域,主题内容包含营wwwnutrilabelorgcnwwwnutrilabelcomcn氟的测定方法扩散扩散扩散扩散电极法电极法电极法电极法.原理食品中氟化物在扩符等。

营wwwnutrilabelorgcnwwwnutrilabelcomcn氟的测定方法扩散扩散扩散扩散电极法电极法电极法电极法.原理食品中氟化物在扩散盒内与酸作用产生氟化氢气体经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变电位的变化规律符合能斯特(Nernst)方程式。E=E-RTFlgCFE与lgCF成线性关系。RTF为该直线的斜率(时为)。与氟离子形成络合物的Fe、Al及SiO等离子干扰测定其他常见离子无影响。测定溶液的酸度为pH~用总离子强度调节缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。.试剂本方法所用水均为去离子水所有试剂为分析纯试剂全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。()氟标准储备液精密称取克经摄氏度干燥小时的氟化钠溶于水,移入mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,置冰箱中保存此溶液为mgmL。()氟标准使用液吸取mL氟标准储备液置于mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,相当于gmL。()M氢氧化钠乙醇溶液称克NaOH溶于乙醇中并稀释至mL。()硫酸银硫酸溶液取克硫酸银溶于mL(:)硫酸中。()氧化镁取克氧化镁溶于水并稀释至mL。()氢氧化钠取克氢氧化钠溶于水并稀释至mL。()缓冲液I称克NaCl,克柠檬酸三钠,mL冰乙酸,加mL去离子水,用NaOH调PH至~,加水至L。()缓冲液II缓冲液I及去离子水以:混和。仪器()氟电极:CSBF型或其他型号。()酸度计:pHS型或电位计。()磁力搅拌器。()型甘汞电极。扩散盒恒温箱操作步骤()在扩散盒中央加入mLM氢氧化钠乙醇溶液,轻轻摇匀,使其布满盒盖,然后置于恒温箱中至蒸干后取出待用。()对于含水分高样品需进行干燥处理。取适量样品于平皿中,置于恒温箱中鼓风干燥,然后转入研钵中磨碎混匀备用。计算干样占原样的百分含量。()扩散氟离子:称取克干样于扩散盒内,加入mL去离子水润湿混匀后,加入mL硫酸银硫酸溶液迅速盖紧盒盖,水平摇动使其混匀,放置于营wwwnutrilabelorgcnwwwnutrilabelcomcn恒温箱中保持小时。取下盒盖,用mL去离子水分次洗涤盒盖,洗液转入小烧杯中,在小烧杯中再加入mL缓冲液II,混匀待测。()标准曲线的制备:分别取μgmL的氟标准使用液,,,,,,mL于扩散盒中加去离子水至mL加入硫酸银硫酸溶液mL,其余同()。()测定:将氟电极依次插入氟标准系列溶液中读出电位值绘制标准曲线。同样方法测得样品的电位值在标准曲线上查出含量再换算成原样品的氟含量。对于低于μgFmL的先在烧杯中加入μg氟再测定。然后从结果中减去加入的氟即为样品的氟含量。注意:氟离子选择电极应在磁力搅拌器搅拌下测定。温度对测定有一定影响。随着温度的升高电极的斜率增大因此在绘制标准曲线与测试样品时的温度要一致不得相差。计算ρVX=m式中:X样品氟的含量mgkgρ测定用样液中氟的浓度μgmLV样液总体积mLm样品质量g。注意事项()氟离子选择电极法的回收率为~当氟电极的响应极限为μgmL时如取样量为g时最低检出限为mgkg。()氟离子选择电极法的原理是利用氟电极上的氟化镧单晶膜对溶液中氟离子有选择性的“穿透性”氟离子通过扩散移入电极可以传导电流而干扰离子被选择性膜滤去则不能传导电流。在一般情况下氟电极测量的是活度而不是浓度当待测溶液中氟离子浓度较小并在标准溶液和样品溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质控制溶液的离子强度当离子强度一定时浓度与活度相接近不需要校正。根据Nernst公式可以看出电位差与浓度的关系是对数关系对于价离子浓度每改变倍电位值只改变mV()通常测定这个电位值来检查一支氟电极的性能好坏。()电极不宜在水中长期保存如长期不用应冲洗干净干放在使用前用水浸泡数小时待电位值平衡后可以使用。避免在高浓度溶液中长时间浸泡以免损坏电极。一支电极长时间使用后会发生迟钝现象可用金相纸擦或牙膏擦以将表面活化。每支电极都有一定的响应极限电极的性能越好最低检出浓度越低。初次使用新电极应先测试其响应极限即可计算出对样品的最低检出量。小于电极响应极限的浓度不成对数响应测定很微量的氟会产生误差。

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