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GBT 7143-2010.pdf

GBT 7143-2010

木木毛笔
2012-06-28 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GBT 7143-2010pdf》,可适用于工程科技领域

ICS..Ja雪中华人民共和国国家标准GB/T代替GB/T铸造用硅砂化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofsilicasandforfoundry发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者中国国家标准化管理委员会仅目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’⋯⋯’⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’⋯⋯’⋯⋯⋯。规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。试样的制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘。试验方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’’⋯’.二氧化硅含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘.氧化铝、氧化铁和氧化钛含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量.酸耗值的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯GB/TⅢ如MM刖吾本标准代替GB/T《铸造用硅砂化学分析方法》。本标准与GB/T相比主要技术内容修改如下:对原标准的格式做编辑性修改增加了硅砂酸耗值的测定方法。本标准由全国铸造标准化技术委员会(sAC/TC)提出并归口。本标准主要起草单位:济南圣泉集团股份有限公司、宁波日月集团有限公司。本标准主要起草人:祝建勋、李娜、李冬花、宋贤发。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T。GB/TⅢ范围铸造用硅砂化学分析方法Gn/T本标准规定了铸造用硅砂化学分析试样的制备及试验方法。本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量分析和酸耗值的测定。本标准中并列的测定方法可根据具体情况选用。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GB/T化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T铸造用砂及混合料试验方法GB/T分析实验室用水规格和试验方法GB/T数值修约规则与极限数值的表示和判定试样的制备.试样必须具有代表性和均匀性没有外来杂质混入。.酸耗值测定的试样由样品中选取按GB/T的规定进行。.其他指标测定试样用四分法缩分(若粒度过大时则应先粉碎至.mm以下并用磁铁除去粉碎过程中引入的铁后再缩分)最后得到约g试样研磨至全部通过pm筛(即目筛)。将上述试样置于称量瓶内在℃~℃烘干h然后放人干燥器中冷却后备用。试验方法除非另有说明在分析中所用标准溶液、制剂和制品均按GB/T、GB/T规定制备。使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T所规定的三级水。试验中所用到的试剂凡未注明浓度者均为出厂原始浓度。检验结果的判定按GB/T中修约值比较法进行。.二氧化硅含量的测定..盐酸一次脱水重量一钼蓝吸光光度联用法测定二氧化硅含量...原理试样用碳酸钠熔融分解以盐酸溶解熔块并蒸发干涸使硅酸脱水加入盐酸溶解可溶性盐类过滤并灼烧成二氧化硅然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅的形式逸出氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中的二氧化硅量用钼蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量两者相加即为试样中二氧化硅的含量。...试剂和材料a)无水碳酸钠b)盐酸】GB/Tc)氢氟酸d)乙醇:%e)盐酸:qf)盐酸:qg)盐酸:qh)硫酸:i)硫氰酸钾溶液:%j)硝酸银溶液:%k)氟化钾溶液:%)硼酸溶液:%m)氢氧化钾溶液:%贮存于塑料瓶中n)钼酸铵溶液:%o)抗坏血酸溶液:%用时现配p)二氧化硅标准溶液:.mg/mL准确称取.g预先经℃灼烧h的二氧化硅(基准试剂)于铂坩埚中加g无水碳酸钠混匀先于低温加热逐渐升高温度至℃以得到透明熔体冷却置于塑料烧杯中用沸水浸取并用水洗出坩埚冷却至室温移人mL容量瓶中以水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中此溶液每毫升相当于.mg二氧化硅q)对硝基苯酚指示剂乙醇溶液:g/L。...仪器a)分析天平:精度.gb)铂坩埚:mL~mLc)高温箱式电阻炉d)单刻线移液管:mL、mL、mLA类e)容量瓶:mL、mLA类f)电烘箱g)分光光度计。...分析步骤a)试验溶液的制备:称取.g试样(精确到.g)置于铂坩埚中加.g无水碳酸钠与试样混匀再加.g无水碳酸钠覆盖表面置于高温箱式电阻炉中从低温开始逐渐升温至℃~℃并在此温度下保持min~min用包有铂金头的坩埚钳夹持铂坩埚小心旋转使熔融物均匀地贴附于铂坩埚的内壁冷却盖上表面皿加mL盐酸E...e)溶解熔块将铂坩埚置于水浴上加热至碳酸盐完全分解不再冒气泡取下用热水洗净表面皿除去表面皿再将铂坩埚置于水浴上蒸发至干然后置于电烘箱内于℃干燥h。冷却加mL盐酸...b)放置rain加约mL热水搅拌使盐类溶解加入适量滤纸浆搅拌用中速定量滤纸过滤滤液及洗涤液用mL容量瓶承接以热盐酸...g)洗涤铂坩埚壁及沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查)继续用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。将沉淀和滤纸一并移人铂坩埚在沉淀上滴加滴硫酸在电炉上低温烘干然后移入高温炉中逐渐升高温度使滤纸充分灰化最后于℃~℃灼烧h在干燥器中冷却至室温称量反复灼烧直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o.g为恒重)。将沉淀用水润湿加漓硫酸和mL~mL氢氟酸在低温炉上蒸发至干重复处理一次继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止将坩埚在℃~℃灼烧min在干燥器中冷却GB/T至室温称重反复灼烧直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o.g为恒重)。b)试样的测定:将上述滤液用水稀释至标线摇匀移取mL于mL塑料杯中加mL氟化钾溶液摇匀放置mln加mL硼酸溶液加滴对硝基苯酚指示剂乙醇溶液滴加氢氧化钾至溶液变黄加mL盐酸.If)转入mL容量瓶中加mL乙醇溶液mL铝酸铵溶液摇匀于℃~℃的温水中放置rnin~lOrnin冷却至室温加mL盐酸..e)用水稀释至近mL加mL抗坏血酸溶液用水稀释至标线摇匀h后以试剂空白溶液作参比选用.cm比色皿在波长nm~rim处测定溶液的吸光度。c)工作曲线的绘制:在个mL容量瓶中分别加入mL盐酸I...f)及mL水摇匀依次移入.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL二氧化硅标准溶液加mLZ,醇溶液以下操作按分析步骤进行测定吸光度绘制工作曲线。...结果表示二氧化硅含量以质量分数x。计数值以%表示按公式()计算:x(%)一!堡!二堡±鱼丕!Q×m式中:m氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量单位为克(g)m:氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量单位为克(g)C。从工作曲线上查得二氧化硅的质量单位为克(g)/。试样的质量单位为克(g)。...允许差实验室之间分析结果的绝对差值应不大于o.%。..氢氟酸挥散法测定二氧化硅含量...原理对于二氧化硅含量%以上的石英砂试样经灼烧恒重后用硝酸和氢氟酸处理使硅以四氟化硅的形式逸出再灼烧至恒重失重质量即为二氧化硅含量。...试剂和材料a)硝酸b)氢氟酸。...仪器a)分析天平:精度.gb)铂坩埚:mL~mLc)高温箱式电阻炉。...分析步骤称取约g试样精确到.g置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤o.g)的铂坩埚中放入高温炉中从低温开始逐渐升温至℃~℃保温h取出稍冷立即放入干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧(每次rain)称重直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o.g为恒重)。将灼烧后的试样加数滴水润湿加mL硝酸及mL~mL氢氟酸盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙在低温电炉上不沸腾的情况下加热min(此时试液应澄清)用少量水洗净坩埚盖继续加热蒸发至千取下冷却再加mL硝酸mL氢氟酸重新蒸发至干然后沿埚壁加入mL硝酸再蒸发至干同样用硝酸处理两次最后升高温度至不再放出氧化氮为止。将铂坩埚移入高温箱式电阻炉内初以低温再于℃~℃灼烧rain取出置于干燥器中冷却至室温称量如此反复灼GB/T烧(每次灼烧min)直至恒重。同时做空白试验。...结果计算二氧化硅含量以质量分数x。计数值以%表示按公式()计算X:(%)mms"ms×”式中:m。灼烧后试样与坩埚的质量单位为克(g)m。氢氟酸处理后的残渣与坩埚的质量单位为克(g)m。空白试验残渣的质量单位为克(g)m试样的质量单位为克(g)。...允许差实验室之间分析结果的绝对差值应不大于o.%。.氯化铝、氧化铁和氯化钛含量的测定试样以硫酸一氢氟酸分解蒸干除硅残渣用焦硫酸钾熔融热水浸出冷却并稀释至一定体积分液测定氧化铁、氧化铝、氧化钛。..氧化铝含量的测定...EDTA络合滴定法测定氧化铝含量....原理氧化铝含量在.ooM以上的试样在盐酸溶液中以铜铁试剂一氯仿萃取分离铁、钛等元素后加入过量EDTA溶液以二甲酚橙作指示剂用锌标准溶液滴定至橙红色然后用氟化钠置换与铝络合的EDTA最后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点根据第二次锌标准溶液的消耗量计算氧化铝的含量。....试剂和材料a)氢氟酸b)氟化钠c)三氯甲烷d)焦硫酸钾e)盐酸:f)硫酸:g)氨水:h)铜铁试剂溶液:%用时现配过滤后使用i)乙酸一乙酸铵缓冲溶液(pH一.):取g乙酸铵溶于mL水中加mL冰乙酸以水稀释至mL摇匀’j)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:.mol/L称取基准EDTA.g溶于mL温水中冷却后转入mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀k)锌标准溶液:c(Zn)一.mol/L称取金属锌(.%以上).g于mL烧杯中加入mL盐酸加热溶解冷却后转入mL容量瓶中加滴~滴甲基橙指示剂滴加氨水缓慢中和至溶液刚显黄色再以盐酸调节溶液由黄色变红并过量滴~滴用水稀释至标线摇匀)甲基橙指示剂:g/Lm)二甲酚橙指示剂:g/L。....仪器a)分析天平:精度.gGB/Tb)铂坩埚:mL~mLc)高温箱式电阻炉d)容量瓶:mLA类e)单刻线移液管:mL、mL、mL、mLA类f)分液漏斗:mLA类g)滴定管:mL分度值.mLA类。....分析步骤a)试验溶液的制备:称取g试样(精确到.g)置于铂坩埚中以少量水润湿加mL硫酸加mL氢氟酸在低温电炉上小心加热分解蒸发至冒三氧化硫白烟近干取下冷却后再加入mL氢氟酸在低温电炉上继续蒸发至干取下放冷加g~g焦硫酸钾置于高温箱式电阻炉中从低温升起至℃~℃熔融至透明状取出放冷熔块在mL烧杯中用热水浸出加热溶解盐类冷却后转入mL容量瓶中以水稀释至标线摇匀此试样溶液(A)供测定氧化铝、氧化铁、氧化钛使用。b)试样的测定:移取试液(A)mL于分液漏斗中加mL盐酸mL铜铁试剂溶液mL三氯甲烷充分振荡rain静置分层后弃去有机相再用mL三氯甲烷重复萃取两次每次振荡min弃去有机相移水相于mL烧杯中煮沸min稍冷却后加人mL~mLEDTA溶液其量应足以使溶液中铝离子完全络合并过量mL左右滴加滴甲基橙指示剂用氨水中和至溶液刚呈现黄色加mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液摇匀煮沸rain取下流水冷却至室温加滴~滴二甲酚橙指示剂用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为第一终点(不记读数)加入g氟化钠并补加mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液摇匀煮沸min取下流水冷却至室温补加滴~滴二甲酚橙指示剂再以锌标准溶液滴定至与第一终点颜色一致的橙红色记录第二次滴定所消耗的锌标准溶液毫升数。....结果计算氧化铝含量以质量分数x。计数值以%表示按公式()计算:x(%)一堕型坚型堕型坚×⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一()ms式中:V第二次滴定消耗锌标准溶液的体积单位为毫升(mL)TtIs试样的质量单位为克(g).×~与mL锌标准溶液(o.tool/L)相当的氧化铝的量单位为克每毫升(g/mL)。....允许差实验室之间分析结果的差值应符合表的规定。表EDTA络台滴定法测定氧化铝含量的允许差氧化铝含量/%允许差/%≤>.~..>.~..>.....铬天青s光度法测定氧化铝含量....原理对于氧化铝含量低于%的试样以锌一EDTA掩蔽铁加过氧化氢消除钛的干扰在pH=.的六次甲基四胺缓冲介质中加入铬天青s溶液使其与铝形成紫红色络合物在波长nm处测定吸光度。GB/T....试剂和材料a)氨水:b)硝酸:c)六次甲基四胺溶液:%d)氟化铵溶液:.%贮存于塑料瓶中e)过氧化氢:%}f)锌一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:称取.g氧化锌于mL烧杯中加mL水滴盐酸()加热溶解另取.gEDTA于mL烧杯中加mL水mL氨水()加热溶解并将两溶液均匀混合用氨水()及盐酸()调节pH至左右转入mL容量瓶中以水稀释至标线摇匀。g)氧化铝标准溶液:称取.g金属铝(含量不少于.%)于塑料烧杯中加mL氢氧化钠溶液(%)在水浴上加热溶解冷却后滴加盐酸()至呈酸性后再过量mL水浴加热至溶液清亮冷却转入mL容量瓶中以水稀释至标线摇匀此溶液每毫升相当于.mg氧化铝移取上述溶液.mL于mL容量瓶中加mL盐酸()以水稀释至标线摇匀此溶液每毫升相当于.mg氧化铝h)甲基橙指示剂:g/Li)铬天青s溶液:.g/L用乙醇()配制。....仪器a)分光光度计b)单刻线移液管:mL、mL、mL、mL、mLA类c)容量瓶:mL、mL、mL、mLA类。....分析步骤a)移取试液(A)mL于mL容量瓶中以水稀释至标线摇匀。b)根据试样中氧化铝的含量按表的规定分移取上述试液于两个mL容量瓶中一份作为显色溶液另一份作参比溶液。c)显色溶液:加滴过氧化氢mL锌一EDTA溶液放置min加滴甲基橙指示剂用氨水中和部分酸后小心滴加氨水至溶液刚显现黄色立即滴加硝酸至呈现红色并过量mL摇匀放置片刻后加mL铬天青s溶液mL六次甲基四胺溶液以水稀释至标线摇匀放置min。’d)参比溶液:操作按显色液同时进行唯在加铬天青S溶液之前加入滴氟化铵溶液。e)按表的规定选用适当的比色皿在nm波长处测定吸光度从工作曲线上查出相应的氧化铝量。表测定氯化铝含量移取的试样的■含氧化铝/%o.Ol~o.>O.~o.>o.~.分取试液体积/mL...比色皿厚度/crilf)工作曲线的绘制:根据试样中氧化铝含量按表的规定移取试剂空白溶液份于mL容量瓶中分别加入.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL氧化铝标准溶液(mL相当于.mg氧化铝)。以下操作按分析步骤....c)~....e)进行以未加氧化铝标准溶液的一份为参比测定吸光度绘制工作曲线。....结果计算氧化铝含量以质量分数xt计数值以%表示按公式()计算:X。(%)笪!兰!!!!』!!!丕!×'r/式中:cz从工作曲线上查得氧化铝的质量单位为克(g)Vz分取试液的体积单位为毫升(mL)ms试样的质量单位为克(g)。....允许差实验室之间分析结果的差值应符合表的规定。GB/T表铬天青S光度法测定氯化铝含量的允许差氧化铝含量/%允许差/%≤≤o.o.OlO>O.~o.o.>.~o.o.>O.~.ooo...氧化铁含量的测定...磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量....原理氧化铁含量在.%~.%的试样在氨性介质中三价铁与磺基水杨酸形成桔黄色络合物在波长nm处测定吸光度。....试剂和材料a)氨水:b)磺基水杨酸溶液:%c)氧化铁标准溶液:准确称取.g预先经℃灼烧rain并于干燥器中冷却至室温的基准氧化铁于烧杯中加mL盐酸()加热溶解冷却后移人mL容量瓶中摇匀此溶液每毫升相当于.mg氧化铁。....仪器a)分光光度计b)单刻线移液管:mL、mLA类c)容量瓶:mL、mLA类。....分析步骤a)试样的测定:移取试液(A)mL于mL容量瓶中加mL磺基水杨酸溶液滴加氨水至呈稳定黄色后过量滴~滴用水稀释至标线摇匀以试剂空白参比选用cm比色皿在rim处测定溶液的吸光度从工作曲线上查得氧化铁量。b)工作蓝线的绘制:在个mL容量瓶中分别移人.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL氧化铁标准溶液以下操作按分析步骤....a)进行测定吸光度绘制工作曲线。....结果计算氧化铁含量以质量分数x。计数值以%表示按公式()计算X。(%)一巡×mB式中:c从工作曲线上查得氧化铁的质量单位为克(g)GB/Tm试样的质量单位为克(g)。....允许差实验室之间分析结果应符合表的规定。表磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量的允许差l氧化铁含量/%允许差/%≤l>o.~.ooo.l>.oo~.ooo....邻菲哕啉光度法测定氧化铁含量....原理氧化铁含量在.%以下的试样用抗坏血酸将高价铁还原成亚铁在pH为.的乙酸铵介质中邻菲I罗啉与亚铁形成橙红色络合物在波长nm处测定吸光度。....试剂和材料a)乙酸铵溶液:%b)抗坏血酸溶液:%用时现配c)邻菲哕啉溶液:g/L称取g邻菲哕啉溶于mL乙醇中移入mL容量瓶中以水稀释至标线摇匀于暗处保存保存过程中若溶液呈色则重新配制d)氧化铁标准溶液:准确移取氧化铁标准溶液mL于mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液每毫升相当于.mg氧化铁。....仪器a)分光光度计b)单刻线移液管:mL、mL、mL、mLA类c)容量瓶:mL、mLA类。....分析步骤a)试样的测定:根据试样中氧化铁含量按表的规定移取试液(A)于mL容量瓶中加入mL抗坏血酸溶液摇匀后加入mL乙酸铵溶液mL邻菲哕啉溶液用水稀释至标线摇匀放置rain后以试剂空白溶液作参比选用cm比色皿在波长nm处测定溶液的吸光度从工作曲线上查得氧化铁量。表测定氧化铁含量移取的试样的量氧化铁含量/%分取试液体积/mL≤..>.i~..>O.~..b)工作曲线的绘制:移取氧化铁标准溶液.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL分别加入个mL容量瓶中以下操作按分析步骤....a)进行测定吸光度绘制工作曲线。....结果计算氧化铁含量以质量分数x。计数值以%表示按公式()计算:x。(%)一鱼兰!!!!』坠!×m式中:C。从工作曲线上查得氧化铁的质量单位为克(g)ys分取试液的体积单位为毫升(mL)ms试样的质量单位为克(g)。....允许差实验室之间分析结果的差值应符合表的规定。表邻菲哆啉光度法测定氧化铁含量的允许差GB/T氧化铁含量/%允许差/%≤≤.o.>O.~.ooo.>.~.o...二安替比林甲烷光度法测定氯化钛含量...原理氧化钛含量在.%以下的试样在.mol/L~.mol/L的盐酸介质中用抗坏血酸还原消除三价铁的干扰加入二安替比林甲烷使其与钛生成黄色可溶性络合物在波长nm处测定吸光度。...试剂和材料a)抗坏血酸溶液:%用时现配b)盐酸:c)二安替比林甲烷溶液:%称取g二安替比林甲烷用mL盐酸()溶解后用水稀释...a)b)c)...a)至mL氧化钛标准溶液:准确称取.g氧化钛(光谱纯已在℃温度下灼烧h并于干燥器中冷却至室温)于铂坩埚中加约g焦硫酸钾先在电炉上熔融再移至喷灯上熔至呈透明状态放冷后用硫酸()在℃以下加热溶解熔块冷却后移入mL容量瓶中以硫酸()稀释至标线摇匀此溶液每毫升相当于mg氧化钛。仪器分光光度计单刻线移液管:mL、mL、mLA类容量瓶:mL、mL、mLA类。分析步骤试样的测定:根据试样中氧化钛的含量按表的规定移取试液(A)于mL容量瓶中加mL盐酸mL抗坏血酸摇匀使铁还原完全然后加入mL二安替比林甲烷溶液用水稀释至刻线摇匀。放置h后以水做参比选用cm比色皿在波长nm处测定吸光度从工作曲线上查出相应氧化钛含量。表测定氧化钛含量移取的试样的量氧化钛含量/%分取试液体积/mL≤..>O.~O..OO>O.~O..b)工作曲线的绘制:移取氧化钛标准溶液.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL、.mL分别加人个mL容量瓶中以下操作按分析步骤...a)进行测定吸光度绘制工作曲线。...结果计算氧化钛含量以质量分数x计数值以%表示按公式()计算:GB/TX(%)一CX(/V,)Xma式中:c。从工作曲线上查得氧化钛的质量单位为克(g)U分取试液的体积单位为毫升(mL)m。试样的质量单位为克(g)。...允许差实验室之间分析结果的差值应符合表的规定。表二安替比林甲烷光度法测定氯化钛量的允许差氧化钛古量/%允许差/%≤I≤o.o.I>o.~o.o..氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量的测定试样用氢氟酸一高氯酸分解除硅以高氯酸蒸干除去氟化物残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体积分液测定氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠。..EDTA络合滴定法测定氧化钙含量...原理氧化钙含量在.%以上的试样以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素在强碱性介质中以钙黄绿素一百里香酚酞一吖啶为混合指示剂用EDTA标准溶液直接滴定钙。...试剂和材料a)氢氟酸b)高氯酸:c)盐酸:d)三乙醇胺:e)氢氧化钾溶液:%贮存于塑料瓶中f)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:f(EDTA)一.mol/L称取EDTA.g于mL烧杯中加水约mL加热溶解用水稀释至mL。g)氧化钙标准溶液:mg/mL称取预先在℃~lo℃烘干h并于干燥器中冷却至室温的高纯碳酸钙.g于mL烧杯中加水约mL滴加imL盐酸()使其溶解加热煮沸数分钟以驱尽二氧化碳冷却后用水稀释至mL摇匀此溶液每毫升相当于mg氧化钙钙黄绿素一百里香酚酞一吖啶混合指示剂:称取.g钙黄绿素.g百里香酚酞.g吖啶与烘干的硫酸钾g混合研匀。仪器分析天平:精度.Ig铂皿单刻线移液管:mL、mLA类容量瓶:mL、mLA类滴定管:mL分度值.mLA类。分析步骤试验溶液的制备:称取g试样(精确至.g)置于铂皿中用水湿润加mL高氯酸和mL氢氟酸于低温电炉上蒸发至近干再加mL高氯酸和mL氢氟酸继续蒸发至冒尽DL幻”oDDL幻OttGB/T高氯酸烟取下冷却加mL盐酸低温加热溶解盐类冷却后转入mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液(B)供测定氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠使用。b)试样的测定:移取试液(B)mL(含氧化钙%以上取mL)于mL烧杯中加mL三乙醇胺用水稀释至约mL滴加氢氧化钾调节溶液pH值约为再过量mL加入适量钙黄绿素一百里香酚酞一吖啶混合指示剂在黑色背景衬托下用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现紫红色为终点。c)EDTA标准溶液的标定:移取mL氧化钙标准溶液于mL烧杯中加水mL滴加氢氧化钾至溶液pH值约为再过量mL加适量的钙黄绿素一百里香酚酞一吖啶混合指示剂在黑色背景衬托下用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现紫红色为终点。EDTA对氧化钙、氧化镁的滴定度按式()、式()计算:T一一锷h一一揣式中T。oEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每毫升(mg/mL)m。所取氧化钙的质量单位为毫克(mg)Vs滴定时消耗EDTA标准溶液的体积单位为毫升(mL)TM,oEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度单位为毫克每毫升(mg/mL).氧化钙的分子量.氧化镁的分子量。...结果计算氧化钙含量以质量分数x。计数值以%表示按公式()计算:Xs(%)一堕筹洛筹型×loo⋯式中:RmEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每毫升(mg/mL)ys滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积单位为毫升(mL)y分取试液的体积单位为毫升(mL)mo试样的质量单位为克(g)。...允许差实验室之间分析结果的差值应符合表的规定。表EDTA络合滴定法测定氧化钙含量的允许差氧化钙含量/%允许差/%≤O.~o.o.>O.~.o.>o.~.ooo.>.oo~.ooo...EDTA络合滴定法测定氧化镁含量...原理氧化镁含量在.%以上的试样以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素在氨性缓冲介质中以酸性铬兰K一萘酚绿B为混合指示剂用EDTA标准溶液直接滴定钙、镁合量由钙、镁合量与钙量差值求得GB/T镁的含量。...试剂和材料a)氨水:b)三乙醇胺:c)氨水一氯化铵缓冲溶液(pH一):称取氯化铵.g溶于mL水中加入氨水mL用水稀释至mL摇匀d)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:c(EDTA)一.mol/L称取EDTA.g于mL烧杯中加水约mL加热溶解用水稀释至mLe)酸性铬兰K萘酚绿B混合指示剂:将混合指示剂与硝酸钾按在玛瑙研钵中研细混匀贮存于棕色广口瓶中。...仪器a)单刻线移液管:mL、mL、mLA类b)容量瓶:mLA类c)锥形瓶:mLd)滴定管:mL分度值.mLA类。...分析步骤移取试样(B)mL(含氧化镁%以上者吸取mL)于mL锥形瓶中加mL三乙醇胺用水稀释至mL滴加氨水调节溶液pH约为(用精密试纸检验)再加mL氨水一氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬兰K一萘酚绿B混合指示剂用EDTA标准溶液滴至试液由紫红色变为灰绿色即为终点。...结果计算氧化镁含量以质量分数x。计数值以%表示按公式()计算:X(%)一血型坠。,导斋型堕×。⋯⋯⋯⋯()^』UUU式中:TM,oEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度单位为毫克每毫升(mg/mL)y。滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积单位为毫升(mL)v滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积单位为毫升(mL)U分取试液的体积单位为毫升(mL)m。o试样的质量单位为克(g)。...允许差实验室之间分析结果的差值应符合表的规定。表EDTA络合滴定法测定氧化镁含量的允许差氧化镁含量/%允许差/%o.~o.o.>.no.o.o.~o.o.>O.~o.o.>.~.o.>.~.ooo.GB/T..火焰光度法测定氧化钾、氧化钠含量...原理在火焰光度计上测定试液中钾、钠的发射值根据工作曲线计算出氧化钾、氧化钠的含量。...试剂和材料a)盐酸:b)氧化钠、氧化钾混合标准溶液:(o.mgNaOo.mgKO)/mL准确称取预先在℃~℃烘干h并于干燥器中冷却至室温的氯化钠.g、氯化钾.g于烧杯中加水溶解移人mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀此标准混合溶液为(o.mgNazO.mgK)/mL使用时用水稀释倍氯化钠、氯化钾混合标准系列溶液的配制:按表的规定取上述混合标准溶液和盐酸溶液于个mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀。表氯化钠、氯化钾混合标准系列溶液的配制编号加入盐酸()/mL加入混合标准溶液/mL氧化钠浓度/(.ug/mL)氧化钾浓度/(.ug/mL).....................仪器a)火焰光度计b)单刻线移液管:mL、mLA类c)容量瓶:mL、mLA类。...分析步骤a)试样的测定将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态按表的条件测定。氧化钠和氧化钾含量分别在.%和.o%以下者用试液(B)直接在火焰光度计上测定氧化钠和氧化钾含量分别在.%和.o%以上者用试样(B)mL于mL容量瓶中加入.mL盐酸用水稀释至标线摇匀后在火焰光度计上测定。b)分别喷雾试样溶液和混合标准系列溶液读取检流计读数绘制工作曲线从工作曲线上查得氧化钠、氧化钾浓度。表氧化钠和氧化钾含量的检测条件测定项目滤光片型号测定波长/nm氧化钠钠滤光片氧化钾钾滤光片...结果计算氧化钾或氧化钠以质量分数x。计数值以%表示按公式()计算GB/TX。。(%)一生盟I盟坚堕业生X⋯⋯⋯⋯⋯.()/式中:c。从工作睦线上查得氧化钾或氧化钠的浓度单位为微克每毫升(/g/mL)yt。被测溶液的体积单位为毫升(mL)y分取试液的体积单位为毫升(mL)耽o试样的质量单位为克(g)。...允许差实验室之间分析结果的差值应符合表的规定。表火焰光度法测定氧化钾、氧化钠含量的允许差氧化钠含量范围/%氧化钠允许差/%氧化钾含量范围/%氧化钾允许差/%≤O.o.≤o.o.>O.~.ooo.>O.~.ooo.>.oo~.ooo.>.oo~.ooo.>.o..原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量..原理试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后用稀盐酸溶解残渣加入释放剂氯化锶消除铝对钙、镁的干扰测出吸光度根据工作曲线计算出结果。..试剂和材料a)去离子水:电阻率>.MD,·cm本方法中均使用去离子水b)氢氟酸:优级纯c)高氯酸:优级纯d)盐酸:e)氯化锶溶液:%称取优级纯结晶氯化锶(SrClz·HzO)g溶于水并转入mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中f)氧化钙标准溶液:mg/mL准确称取经℃~℃烘干h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙.g置于mL烧杯中加水约mL盖上表面皿缓慢加入mL盐酸使其溶解后煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳冷却至室温转入mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于干燥塑料瓶中此溶液每毫升相当于mg氧化钙g)氧化镁标准溶液:mg/mL准确称取经℃灼烧h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁.g置于mL烧杯中加入mL盐酸加热溶解后冷却至室温转入mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于干燥塑料瓶中此溶液每毫升相当于mg氧化镁h)氧化铁标准溶液:mg/mL准确称取经℃灼烧rain并于干燥器中冷却至室温的氧化铁.g置于mL烧杯中加入mL盐酸加热溶解后冷却至室温转入mL容量瓶中以水稀释至标线摇匀贮存于干燥塑料瓶中此溶液每毫升相当于mg氧化铁i)氧化钾标准溶液:mg/mL准确称取经℃烘干h并于干燥器中冷却至室温的氯化钾.g置于mL烧杯中加水溶解后转入mL容量瓶中加入mL盐酸用水稀释至标线摇匀贮存于干燥塑料瓶中此溶液每毫升相当于mg氧化钾j)氧化钠标准溶液:mg/mL准确称取经℃烘干h并于干燥器中冷却至室温的氯化钠.g置于mL烧杯中加水溶解后转入mL容量瓶中加人mL盐酸用水稀释至标线摇匀贮存于干燥塑料瓶中此溶液每毫升相当于mg氧化钠】GB/Tk)混合标准溶液:将上述五种标准溶液各吸取mL置于mL容量瓶中加入mL盐酸用水稀释至标线摇匀备用。此混合标液中氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的浓度均为,ug/mL。混合标准系列溶液的配制:用个mL容量瓶按表比例配成系列标准溶液。表混合标准系列溶液的配制编号加入盐酸/mL加入混合标液/mL加入氯化锯溶液/mL浓度/(,ug/mL).............仪器a)分析天平:精度.gb)铂坩埚:mL~mLc)单刻线移液管:mL、mL、mL、mLA类d)容量瓶:mLA类e)原子吸收分光光度计。..分析步骤准确称取.g试样(精确到.g)置于铂坩埚中用少量水润湿加mL高氯酸及mL氢氟酸在电热板上蒸发至近干再加mL高氯酸及rnL氢氟酸继续蒸发至冒高氯酸烟min~min赶尽氢氟酸取下放冷加入mL盐酸水约mL加热将残渣溶解冷却至室温转入mL容量瓶中移入mL氯化锶溶液用水稀释至标线摇匀。将原子吸收分光光度计按所用仪器之操作规程调整到适当的工作状态使用各元素的空心阴极灯以空气一乙炔火焰按表所列波长选择适当的仪器参数:狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、放大增益、对数转换、曲线校直、标尺扩大、燃烧器与光轴的夹角等。表各元素测定波长J元素FeCaMgKNa测定波长/nm.....空心阴极灯预热min~min后点燃空气一乙炔火焰燃烧稳定后用水喷雾调零然后分别用标准系列溶液和试液进行喷测读取相应的吸光度同一份试液重复喷测两次取平均值由标准溶液的吸光度和其浓度绘制工作曲线由工作曲线查出被测试液浓度。..结果计算各元素氧化物的含量以质量分数x计数值以%表示按公式()计算:GB/TX。(%)一曼!丕!坚圣!Q二!×mll式中:c从工作曲线上查得元素氧化物浓度单位为微克每毫升(p.g/mL)Vtz被测溶液的体积单位为毫升(mL)mt试样的质量单位为克(g)。.酸耗值的测定按GB/T中附录B的规定执行。

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