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GBT5009.12-2003 食品中铅的测定.pdf

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上传者: 男儿当自强 2012-06-28 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GBT5009.12-2003 食品中铅的测定pdf》,可适用于自然科学领域,主题内容包含ICSC竭中华人民共和国国家标准GBT代替GBT食品中铅的测定Determinationofleadinfoods发布实施中华人民共和国卫生部*中国符等。

ICSC竭中华人民共和国国家标准GBT代替GBT食品中铅的测定Determinationofleadinfoods发布实施中华人民共和国卫生部*中国国家标准化管理委员会‘’‘免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT前言本标准代替GBT《食品中铅的测定方法》。本标准与GBT相比主要修改如下:修改了标准的中文名称标准中文名称改为《食品中铅的测定》按照GBT《标准编写规则第部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改增加了氢化物原子荧光光谱法作为第二法单扫描极谱法作为第五法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、浙江省医学科学院、北京市卫生防疫站、吉林省食品卫生监督检验所负责起草。本标准第二法由北京进口食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草四川省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站参加起草。本标准第三法由山西省卫生防疫站、湖南省卫生防疫站负责起草。本标准第四法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准第五法由四川省卫生防疫站负责起草卫生部食品卫生监督检验所、福州市卫生防疫站、攀枝花市卫生防疫站参加起草。本标准第二法主要起草人:闰军、杨惠芬、强卫国、毛红。本标准第五法主要起草人:向仕学、汤晓勤、韩宏伟、卢明章、李文最。本标准于年首次发布于年第一次修订本次为第二次修订。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT引言铅是一种具有蓄积性的有害元素联合国粮农组织世界卫生组织(FAOWHO)食品法典委员会(CAC)年食品添加剂和污染物联合专家委员会((JECFA)建议每人每周允许摄人量(PTWD为pg(kg"bw)以人体重kg计即每人每日允许摄人量为Kg。为了控制人体铅的摄人量在食品监督领域中列为重要监测项目。GB((食品中铅限量卫生标准》中规定铅的允许限量为乳类(鲜)<mgkg蛋类、蔬菜、水果(mgkg。现行国家标准GBT中的火焰原子吸收光谱法和二硫腺比色法的灵敏度均达不到该卫生标准的要求。石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高但该仪器价格昂贵对基体复杂试样的测定产生严重的干扰常对分析结果的准确性带来影响。本次修订提出氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅以补充现行国家标准方法该法灵敏度高使用国产仪器易推广应用。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT食品中铅的测定范围本标准规定了食品中铅的测定方法。本标准适用于食品中铅的测定。本方法检出限:石墨炉原子吸收光谱法为Kgkg氢化物原子荧光光谱法固体试样为Kgkg液体试样为Kgkg火焰原子吸收光谱法为。mgkg比色法为mgkg单扫描极谱法为mgkg,第一法石墨炉原子吸收光谱法原理试样经灰化或酸消解后注人原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后吸收nm共振线在一定浓度范围其吸收值与铅含量成正比与标准系列比较定量。试剂硝酸。过硫酸铁。过氧化氢()。高氯酸。硝酸():取mL硝酸慢慢加人mL水中。硝酸(mol):取mL硝酸加人mL水中稀释至mL硝酸(molL):取mL硝酸加人mL水中稀释至mL,磷酸钱溶液(g八):称取g磷酸按以水溶解稀释至mL混合酸:硝酸高氯酸(()。取份硝酸与份高氯酸混合。铅标准储备液:准确称取g金属铅()分次加少量硝酸(()加热溶解总量不超过mL移人mL容量瓶加水至刻度混匀。此溶液每毫升含mg铅。铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液mL于mL容量瓶中加硝酸((molL)或硝酸(molL)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含,,,,ng铅的标准使用液。,:{仪器所用玻璃仪器均需以硝酸()浸泡过夜用水反复冲洗最后用去离子水冲冼干净。原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。马弗炉。干燥恒温箱。瓷柑祸压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。可调式电热板、可调式电炉。分析步骤试样预处理在采样和制备过程中应注意不使试样污染免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT粮食、豆类去杂物后磨碎过目筛储于塑料瓶中保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)压力消解罐消解法:称取g^g试样(干样、含脂肪高的试样<g鲜样<g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐加硝酸mLmL浸泡过夜。再加过氧化氢()mLmL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖旋紧不锈钢外套放人恒温干燥箱V保持hh在箱内自然冷却至室温用滴管将消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)mLmL容量瓶中用水少量多次洗涤罐洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用同时作试剂空白。干法灰化:称取gg(根据铅含量而定)试样于瓷柑祸中先小火在可调式电热板上炭化至无烟移人马弗炉灰化hh时冷却。若个别试样灰化不彻底则加mL混合酸在可调式电炉上小火加热反复多次直到消化完全放冷用硝酸((molL)将灰分溶解用滴管将试样消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)mLmL容量瓶中用水少量多次洗涤瓷增竭洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用同时作试剂空白。过硫酸钱灰化法:称取g^g试样于瓷增竭中加mLmL硝酸浸泡h以上先小火炭化冷却后加gg过硫酸铁盖于上面继续炭化至不冒烟转人马弗炉,恒温h再升至C保持min冷却加mLmL硝酸(molL)用滴管将试样消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)mLmL容量瓶中用水少量多次洗涤瓷柑竭洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用同时作试剂空白。湿式消解法:称取试样gg于锥形瓶或高脚烧杯中放数粒玻璃珠加mL混合酸加盖浸泡过夜加一小漏斗电炉上消解若变棕黑色再加混合酸直至冒白烟消化液呈无色透明或略带黄色放冷用滴管将试样消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)mLmL容量瓶中用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用同时作试剂空白。测定仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm,狭缝nmran灯电流mAmA干燥温度C,s灰化温度C持续ss原子化温度'CC持续ss背景校正为氖灯或塞曼效应。标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液,,,,ngmL(或RgL)各f}L注人石墨炉测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各kL注人石墨炉测得其吸光值代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。基体改进剂的使用:对有干扰试样则注人适量的基体改进剂磷酸二氢按溶液(gL)一般为pL或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加人与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铁溶液。结果计算试样中铅含量按式()进行计算。(C一Ca)xvxmx。。。()免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT式中:X试样中铅含量单位为微克每千克或微克每升(kgkg或tAgL)C,测定样液中铅含量单位为纳克每毫升((ngmL)Co空白液中铅含量单位为纳克每毫升((ngmL)V一一试样消化液定量总体积单位为毫升(mL)m试样质量或体积单位为克或毫升(或mL),计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,第二法氮化物原子荧光光谱法原理试样经酸热消化后在酸性介质中试样中的铅与硼氢化钠〔NaBH<)或硼氢化钾(KBH,)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH,)a以氢气为载气将氢化物导人电热石英原子化器中原子化在特制铅空心阴极灯照射下基态铅原子被激发至高能态在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光其荧光强度与铅含量成正比根据标准系列进行定量。试剂硝酸高氯酸(十)混合酸:分别量取硝酸mL,高氯酸mL,混匀。盐酸溶液(():量取mL盐酸倒人mL水中混匀。草酸溶液(gL):称取g草酸加人溶解至mL,混匀。铁氰化钾K,Fe(CN)」溶液(gL):称取g铁氰化钾加水溶解并稀释至mL,混匀。氢氧化钠溶液(gL):称取g氢氧化钠溶于L水中混匀。硼氢化钠仁NaBH,溶液(gL):称取g硼氢化钠溶于ml氢氧化钠溶液((gL)中混匀用前现配。铅标准储备液(mgmL)铅标准应用液((KgmL):精确吸取铅标准储备液((mgmL)逐级稀释至pgmL仪器双道原于荧光光度计或同类仪器计算机系统及编码铅空心阴极灯。电热板。分析步骤试样消化湿消解:称取固体试样g^g液体试样g(或mL)g(或mL)置于mLmL消化容器中(锥形瓶)然后加人硝酸十高氯酸(()混合酸mLmL摇匀浸泡放置过夜。次日置于电热板上加热消解至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深稍冷补加少量硝酸)铅标准储备液(mgmL)是由国家标准物质研究中心提供的产品。给出这一信息是为了方便本标准的使用者并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果则可使用这些等效的产品免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT继续消解)稍冷加人mL水再继续加热赶酸至消解液mL^mL止冷却后用少量水转人mL容量瓶中并加人盐酸(()mL草酸溶液(gL)mL,摇匀再加人铁氰化钾(gL)mL用水准确稀释定容至mL,摇匀放置min后测定。同时做试剂空白。标准系列制备取m的容量瓶支依次准确加人铅标准应用液(ugmL),,,,,,mL(各相当于铅浓度,,,,,,ngmL)用少量水稀释后加人盐酸(()mL草酸(工。gL)mL摇匀再加人铁氰化钾溶液(gL)mL用水稀释至刻度摇匀。放置min后待测。IL测定仪器参考条件负高压:V铅空心阴极灯电流:mA原子化器:炉温C^C炉高:mm氢气流速:载气mLmin屏蔽气mLmin加还原剂时间,s读数时间:s延迟时间:。测量方式:标准曲线法读数方式:峰面积进样体积:mL,浓度测f方式设定好仪器的最佳条件逐步将炉温升至所需温度稳定minmin后开始测量连续用标准系列的零管进样待读数稳定之后转人标准系列的测量绘制标准曲线转人试样测量分别测定试样空白和试样消化液每测不同的试样前都应清洗进样器试样测定结果按式()计算。仪器自动计算结果测方式设定好仪器的最佳条件在试样参数画面输人以下参数:试样质量或体积(g或mL)稀释体积(mL)并选择结果的浓度单位逐步将炉温升至所需温度稳定后测量连续用标准系列的零管进样待读数稳定后转人标准系列测量绘制标准曲线在转人试样测量之前先进人空白值测量状态用试样空白消化液进样让仪器取其均值作为扣除的空白值。随后即可依次测定试样溶液测定完毕后选择“打印报告即可将测定结果自动打印。结果计算试样中铅含量按式(()进行计算。(c一‘。)XVXmXX”()式中:X试样中铅含量单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)c试样消化液测定浓度单位为纳克每毫升((ngmL)c,试剂空白液测定浓度单位为纳克每毫升((ngmL)m试样质量或体积单位为克或毫升(或mL)V试样消化液总体积单位为毫升(mL)。计算结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的第三法火焰原子吸收光谱法原理试样经处理后铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物经一甲基戊酮萃取分离导人原免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT子吸收光谱仪中火焰原子化后吸收nm共振线其吸收量与铅含量成正比与标准系列比较定量。试荆硝酸一高氯酸(()硫酸钱溶液(gL):称取g硫酸钱C(NH)zSOO用水溶解并加水至mL柠檬酸钱溶液(gIJ:称取g柠檬酸钱用水溶解并加水至mL,嗅百里酚蓝水溶液((gL)o,二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(g):称取g二乙基二硫代氨基甲酸钠用水溶解并加水至mL巧氨水()。一甲基戊酮(MIBK)铅标准溶液:操作同和配制标准使用液为ugmL铅。仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器其余同,,和分析步骤试样处理饮品及酒类:取均匀试样gg于烧杯中酒类应先在水浴上蒸去酒精于电热板上先蒸发至一定体积后加人硝酸一高氯酸(()消化完全后转移、定容于mL容量瓶中。包装材料浸泡液可直接吸取测定。谷类:去除其中杂物及尘土必要时除去外壳碾碎过目筛混匀。称取gg置于mL瓷增竭中小火炭化然后移人马弗炉中以下灰化h后取出柑祸放冷后再加少量混合酸小火加热不使干涸必要时再加少许混合酸如此反复处理直至残喳中无炭粒待增涡稍冷加m工盐酸((),溶解残渣并移人mL容量瓶中再用水反复洗涤增祸洗液并人容量瓶中并稀释至刻度混匀备用取与试样相同量的混合酸和盐酸(()按同一操作方法作试剂空白试验蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干充分切碎混匀。称取g。。g置于瓷柑涡中加mL磷酸((十)小火炭化以下按自“然后移人马弗炉中二”起依法操作禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取gg置于瓷增祸中小火炭化以下按自“然后移人马弗炉中”起依法操作。乳类经混匀后量取ml置于瓷增祸中加磷酸(()在水浴上蒸干再加小火炭化以下按自“然后移人马弗炉中”起依法操作。萃取分离视试样情况吸取ml,mL上述制备的样液及试剂空白液分别置于mL分液漏斗中补加水至mL加mL柠檬酸钱溶液澳百里酚蓝指示剂(()滴用氨水(()调pH至溶液由黄变蓝加硫酸馁溶液mL,DDTC溶液ml摇匀。放置min左右加人mLMIBK,剧烈振摇提取min静且分层后弃去水层将MIBK层放人mL带塞刻度管中备用。分别吸取铅标准使用液,,,,,ml(相当,,,,,pg铅)于mL分液漏斗中以下操作与试样相同。测定,,饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT萃取液进样可适当减小乙炔气的流量。仪器参考条件:空心阴极灯电流mA共振线nm狭缝nm空气流量Lmin燃烧器高度mmBCD方式。结果计算试样中铅的含量按式(()进行计算。X=式中:(c,一c)沐VImxVV,XX。二()X试样中铅的含量单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)c,测定用试样液中铅的含量单位为微克每毫升(pgmL)。:试剂空白液中铅的含量单位为微克每毫升印gmL)m试样质量或体积单位为克或毫升(或mL)V,试样萃取液体积单位为毫升(mL)V试样处理液的总体积单位为毫升(mL)V,测定用试样处理液的总体积单位为毫升(mL)计算结果保留二位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的第四法二硫腺比色法原理试样经消化后在pH。时铅离子与二硫踪生成红色络合物溶于三氯甲烷。加人柠檬酸按、氰化钾和盐酸经胺等防止铁、铜、锌等离子干扰与标准系列比较定量。试剂氨水()盐酸():量取mL盐酸加人mL水中。酚红指示液((gL):称取。g酚红用少量多次乙醇溶解后移人MI容量瓶中并定容至刻度。盐酸经胺溶液((gL):称取g盐酸经胺加水溶解至mL加滴酚红指示液加氨水()调pH至(由黄变红再多加滴)用二硫踪一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止再用三氯甲烷洗二次弃去三氯甲烷层水层加盐酸(()呈酸性加水至mL,柠檬酸钱溶液(gL):称取g柠檬酸按溶于mL水中加滴酚红指示液加氨水()调pH至用二硫腺一三氯甲烷溶液提取数次每次mLmL至三氯甲烷层绿色不变为止弃去三氯甲烷层再用三氯甲烷洗二次每次mL弃去三氯甲烷层加水稀释至mL氰化钾溶液(gL):称取g氰化钾用水溶解后稀释至mL,三氯甲烷:不应含氧化物。检查方法:量取mL三氯甲烷加mL新煮沸过的水振摇min静置分层后取mL水液加数滴碘化钾溶液(gL)及淀粉指示液振摇后应不显蓝色。处理方法:于三抓甲烷中加人十分之一至二十分之一体积的硫代硫酸钠溶液(gL)洗涤免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT再用水洗后加人少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏弃去最初及最后的十分之一馏出液收集中间馏出液备用。淀粉指示液:称取。g可溶性淀粉加mL水搅匀后慢慢倒人mL沸水中随倒随搅拌煮沸放冷备用临用时配制硝酸(()量取mL硝酸加人mL水中。二硫膝三氯甲烷溶液((gL):保存冰箱中必要时用下述方法纯化。称取。g研细的二硫踪溶于ml一三氯甲烷中如不全溶可用滤纸过滤于ml,分液漏斗中用氨水(()提取三次每次m工将提取液用棉花过滤至mL分液漏斗中用盐酸((十)调至酸性将沉淀出的二硫踪用三氯甲烷提取次~次每次MI合并三氯甲烷层用等量水洗涤二次弃去洗涤液在水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫踪置硫酸干燥器中干燥备用。或将沉淀出的二硫腺用,,mL三氯甲烷提取三次合并三氯甲烷层为二硫腺溶液。”二硫粽使用液:吸取mL二硫踪溶液加三氯甲烷至mL混匀。用cm比色杯以三氯甲烷调节零点于波长nm处测吸光度(A)用式()算出配制mL二硫踪使用液((透光率)所需二硫腺溶液的毫升数(V)X(一Ig)A。二()硝酸一硫酸混合液(()铅标准溶液:精密称取。g硝酸铅加mL硝酸(()全部溶解后移人mL容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于mg铅。铅标准使用液:吸取mL铅标准溶液置于mL容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于ug铅仪器所用玻璃仪器均用硝酸()浸泡h以上用自来水反复冲洗最后用去离子水冲洗干净。分光光度计。分析步骤试样预处理同的操作试样消化:::硝酸一硫酸法粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品:称取g或g的粉碎试样置于mL~m工定氮瓶中先加水少许使湿润加数粒玻璃珠、mLmL硝酸放置片刻小火缓缓加热待作用缓和放冷。沿瓶壁加人m或mL硫酸再加热至瓶中液体开始变成棕色时不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力至产生白烟待瓶口白烟冒净后瓶内液体再产生白烟为消化完全该溶液应澄明无色或微带黄色放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加mL水煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止如此处理两次放冷。将冷后的溶液移人mL或mL容量瓶中用水洗涤定氮瓶洗液并人容量瓶中放冷加水至刻度混匀定容后的溶液每mL相当于g试样相当加人硫酸量mL取与消化试样相同量的硝酸和硫酸按同一方法做试剂空白试验蔬菜、水果:称取g或g洗净打成匀浆的试样置于mL^mL定氮瓶中加数粒玻璃珠、mLmL硝酸以下按自“放置片刻”起依法操作但定容后的免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT溶液每mL相当于g试样相当于加人硫酸mL酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等:称取g或g试样(或吸取mL或mL液体试样)置于mLmL定氮瓶中加数粒玻璃珠、mLmL硝酸。以下按自“放置片刻。”起依法操作但定容后的溶液每mL相当于g或mL试样。含酒精性饮料或含二氧化碳饮料:吸取mL或mL试样置于mLmL定氮瓶中加数粒玻璃珠先用小火加热除去乙醇或二氧化碳再加mLmL硝酸混匀后以下按自“放置片刻”起依法操作但定容后的溶液每mL相当于mL试样。含糖量高的食品:称取g或g试样置于mLmL定氮瓶中先加少许水使湿润加数粒玻璃珠、mLmL硝酸后摇匀。缓缓加人mL或mL硫酸待作用缓和停止起泡沫后先用小火缓缓加热(糖分易炭化)不断沿瓶壁补加硝酸待泡沫全部消失后再加人火力至有机质分解完全发生白烟溶液应澄明无色或微带黄色放冷。以下按自“加mL水煮沸”起依法操作。水产品:取可食部分试样捣成匀浆称取g或g(海产藻类、贝类可适当减少取样量)置于mLml定氮瓶中加数粒玻璃珠mLmL硝酸混匀后以下按自“沿瓶壁加人mL或ml硫酸一”起依法操作。灰化法粮食及其他含水分少的食品:称取g试样置于石英或瓷增竭中加热至炭化然后移人马弗炉中灰化h放冷取出柑涡加硝酸()润湿灰分用小火蒸干在C烧h放冷。取出柑祸。加mL硝酸(十)加热使灰分溶解移人mL容量瓶中用水洗涤增祸洗液并人容量瓶中加水至刻度混匀备用。含水分多的食品或液体试样:称取g或吸取mL试样置于蒸发皿中先在水浴上蒸干再按自“加热至炭化”起依法操作。测定吸取mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液分别置于mL分液漏斗中各加水至mLa吸取。,,,,,mL铅标准使用液(相当,,,,,kg铅)分别置于mL分液漏斗中各加硝酸(()至mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加mL柠檬酸按溶液(gL),mL盐酸经胺溶液(gL)和滴酚红指示液用氨水(()调至红色再各加mL氰化钾溶液(gL),混匀。各加mL二硫踪使用液剧烈振摇min,静置分层后三氯甲烷层经脱脂棉滤人cm比色杯中以三氯甲烷调节零点于波长nm处测吸光度各点减去零管吸收值后绘制标准曲线或计算一元回归方程试样与曲线比较。结果计算试样中铅的含量按式()进行计算。(m一m')只m,只VV火。二‘。。一()式中:X试样中铅的含量单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)m,测定用试样液中铅的质量单位为微克(Rg)m,试剂空白液中铅的质量单位为微克(Wg)m试样质量或体积单位为克或毫升(g或mL)V,试样处理液的总体积单位为毫升(ML)Vz测定用试样处理液的总体积单位为毫升(mL),免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的a第五法单扫描极谱法原理试样经消解后铅以离子形式存在。在酸性介质中Pb十与I一形成的PbI一络离子具有电活性在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系以标准系列比较定量。试荆底液:称取g碘化钾g酒石酸钾钠g抗坏血酸于mL烧杯中加人mL水溶解后再加人mL盐酸移人mL容量瓶中加水至刻度(储藏于冰箱可保存两个月)。铅标准储备溶液:准确称取。g金属铅(含量o)于烧杯中加mL()硝酸溶液加热溶解冷却后定量移人mL容量瓶并加水至刻度混匀(此溶液含铅为mgmL)铅标准使用溶液:临用时吸取铅标准储备溶液lmL于mL容量瓶中加水至刻度混匀(此溶液含铅为pgmL)混合酸:硝酸一高氯酸(),量取mL硝酸加人mL高盔酸混匀。仪器所用玻璃仪器均应用硝酸溶液浸泡过夜用水反复冲洗最后用蒸馏水洗干净干燥备用。极谱分析仪。带电子调节器的万用电炉。分析步骤极谱分析参考条件单扫描极谱法((SSP法)选择起始电位:mV,终止电位:mV扫描速度mVs三电极二次导数静止时间:s及适当量程。在峰电位一mV处记录铅的峰电流。标准曲线绘制准确吸取铅标准溶液。,,,,,mL(相当于含。,,,,,pg铅)于支mL比色管中加底液至mL,混匀。将各管溶液依次移人电解池置于三电极系统。按上述极谱分析参考条件下测定分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标其对应的峰电流为纵坐标绘制标准曲线试样处理粮食、豆类等水分含量低的试样去杂物后磨碎过目筛蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样用匀浆机制成匀浆储于塑料瓶。试样处理(除食盐、白糖外如粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等):称取gg试样于mI三角瓶中加人mLmL混合酸加盖浸泡过夜。置带电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深呈现棕黑色时移开万用电炉冷却补加适量硝酸继续加热消解。待溶液颜色不再加深呈无色透明或略带黄色并冒白烟可高档位驱赶剩余酸液至近干在低档位加热得白色残渣待测。同时作一试剂空白。食盐、白糖:称取试样g于烧杯中待测。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT液体试样:称取g试样于m三角瓶中(含乙醇、二氧化碳的试样应置于SO水浴上驱赶)。加人MLm工混合酸于带电子调节器万用电炉上的低档位加热以下步骤按“试样处理”项下操作待测。试样测定于上述待测试样及试剂空白瓶中加人mL底液溶解残渣并移人电解池。以下按“标准曲线绘制”项下操作。分别记录试样及试剂空白的峰电流用标准曲线法计算试样中铅含量。结果计算试样中铅含量按式()进行计算。(A一AOxnx。“‘()式中:X试样中铅含量单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)A由标准曲线上查得测定样液中铅的质量单位为微克(ug)!Ao由标准曲线上查得试剂空白液中铅的质量单位为微克(ug)m试样的质量或体积单位为克或毫升(g或mL),精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,试荆空白、铅标准及茶叶中铅极谱图试剂空白、铅标准及茶叶中铅极谱图见图la)、图lb)和图c),a)试剂空白极谱图b)铅标准极谱图图c)茶叶中铅极谱图免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载

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