HG 2022-1991_ 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法_

中华人民共和国化工行业标准 2022一91 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N一二乙基一1,4一苯二胺滴定法 HG 5- 1505- 85 本标准参照采用国际标准ISO 7393/1:85《水质— 游离氯和总级的测定— 第1部分:N,N一二乙 基一l.工笨三胺滴定法》 1 主 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 内容与适用范围 本标准 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 一f循环冷却水中游离氯和总氛的测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 与测定范围。 本标准适用于含量为。.1.2. 5mg/L〔以CI计)循环冷却水中总氛的测定， 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 (容量分析)用标准溶液的制备 3 术语 3， 游离氯。包括次散酸，次抓酸根离子和溶解的元素氯. I2 总氯:包括游离靓和氯胺。 3.3 氯胺:包括一氯胺、二抓胺、三氯化氮和有机氮化物的所有抓化衍生物。 4.1 方法提要 游离氯的测定 当pH为6.2-6.5时，试样中的游离氯与N,N一二乙基一1,4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应，生 成红色化合物。用硫酸亚铁钱标准溶液滴定到红色消失为终点。 42 总氯的测定 当pH为6.2-6.5时，在过量碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物。用硫酸亚 铁按标准溶液滴定到红色消失为终点。 5 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合5.2规定的水。 5.1 次氮酸钠溶液:活性氯浓度为5.2写(。/。)的溶液。 5. 2 水(不应含有氧化性和还原性物质的水):蒸馏水必须按下述方法检验:取两只250mL锥形瓶，在 第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾(5.5)混合，2min后，加人5. OmL缓冲溶液(5.3)和 5.OIIiL (?PD溶液(5.4)棍合 在第二个瓶内，放置IOOml被检验的水和两滴次氛酸钠溶液(5.6)混合， 2min后 加人5. OmL缓冲溶液((5,3)和5. OmL DPD溶液(5-4)混合。 若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水(5.2)符合质量要求。 若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理:将3 OOOmL蒸馏水置于烧杯中，加人。50mI_次 氯酸钠溶液(5工)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h后去盖，用H型紫外灯(9w)插人水中，或在强日光 下照射」0h以土，脱氯，并按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。 一 一 一 一 ~种一 一一一 一 弓一 一 ~- 一 中华人民共和国化学工业部1991一06一27批准 1992一01一01实施 HG 2022一91 5. 3 缓冲溶液:pH为6.50 用水(5. 2)分别将46. Og磷酸二氢钾(KH2P0,)(GB 1274),60.5g十二水磷酸氢二钠(Na,HP04 12H,0) (GB 1263)和0. 8g乙二胺四乙酸二钠(C,,H?N,OeNa, " 2H,O) (GB 1401)溶解后，移人1 OOOmL 容量瓶中.用水(5.2)稀释至刻度，摇匀。 5.4 N,N二乙基一1,4一苯二胺硫酸盐(以下简称DPD)CNH2 C,H,-N(C,H,)2·H2SO,) :1. 19/1-溶液。 在250mL水(5. 2)中加人20mL硫酸(GB 625)并溶解0. 2g乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)和I.lg 无水DID，用水((5-2)稀释到1 OOOmL混匀。置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更 新溶液f 5.5 碘化钾(GB 1272) 5.6 次氯酸钠溶液:活性氯浓度约为。.lg/L的溶液。 称取约2g(精确至0 OOlg)次氯酸钠溶液(5.1)，用水(5-2)稀释至1 000ML混匀。 5.7 硫酸亚铁铁(GB 661)标准溶液:cC(NH4),Fe(SO,)z·6H,0)=0. 056mol/L溶液 配制:称取约22g(精确至0. OOlg)六水硫酸亚铁钱C(NH4)2Fe(S04)2 . 6H20) (GB 661)溶于含 5. Oml硫酸(GB 625)的250mL水(5.2)中.移人1 OOOmL容量瓶内，用水(5.2)稀释至刻度，摇匀，贮存 在棕色瓶内。使用当天，按下述给定的操作方法标定该溶液。 标定:在250ml锥形瓶内，移取50. OOmL硫酸亚铁钱溶液(5-7)，加人50mL水((5.2),5.OmL正磷 酸(GB 1282)和四滴二苯胺磺酸钡指示液(5.10)，用重铬酸钾标准溶液((5.9)滴定到紫色不褪，即为终 点。硫酸亚铁铰溶液((5-7)浓度CA按式((1)计算: 式中 5.8 CA一黔 ·········································⋯⋯(1) :。一 一重铬酸钾标准溶液((5-9)的浓度，mol/L ; V,-一 消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL; V,- 吸取被标定的硫酸亚铁钱溶液(5-7)的体积，mL, 所得结果应表示至二位小数。 当‘、小于。·044mol/L时，则应重新配制。 硫酸亚铁钱(GB 661)标准溶液:cC(NH,),Fe(SO,),·6H20)=0. 002 8mol/L标准溶液。 移取50. OOmL当天标定的硫酸亚铁钱溶液((5.7),置于1 OOOmL容量瓶中，用水((5.2)稀释至刻 度 摇匀，移人棕色瓶中备用。硫酸亚铁按标准溶液(5.8)浓度。按式(2)计算: ‘一LA20················································⋯⋯(2) 式中;、一 硫酸亚铁钱溶液(5-7)浓度，mol/L; 20一一稀释倍数。 所得结果应表示至二位小数。 5.9 重铬酸钾(GB 642)标准溶液:, C (1 /6K,Cri0,)) =0. lmol/L标准溶液; 5.10 二苯胺磺酸钡〔(C6Hs-NH-C,H4-SO,) 2Ba〕指示液:3g/L溶液; 5.11 硫代乙酞胺(CH3CSNHz)(HG 3-970)溶液:2.5g/L溶液。 6 仪器、设备 一般实验室用仪器‘，和 6.1 微量滴定管:5. OOmL 注 1)玻璃器皿的处理:用次氛酸钠溶液(5.6)注满器皿，lh后用大量自来水冲洗，再用水((5.2)洗净 7. 1 样品 取样瓶须用带螺纹盖的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后，再用蒸馏水冲洗。 HG 2022一91 7.2 敞开式循环冷却水系统，通常在进人冷却塔之前的回水管道中取样;直流水系统，在出水管处取 样;对封闭水系统，则在低位取样。 7.3 为保证取样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，并且在正式取样之前，先放掉一些，再从 有压管道中取出试样来清洗取样瓶，后将试样充满取样瓶，旋紧盖子，存放阴凉处。 8 分析步骤 8.1 试样 取样后立即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。 8.2 游离氯的测定 在250ml锥形瓶中，加5. OmL缓冲溶液(5. 3)和5.OmLDPD溶液(5-4)混匀，随后加100. OmL试 验溶液((7.3)混匀，立即用硫酸亚铁按标准溶液(5-8)滴定到无色为终点。记录所消耗滴定液(5-8)的体 积V, o 83 总氯的测定 在250mL锥形瓶中，加5. OmL缓冲溶液(5.3)和5.OmLDPD溶液(5-4)混匀，随后加人100. OmL 试验溶液((7. 3)混匀，再加人lg碘化钾((5-5)混匀，显色2min后，立即用硫酸亚铁铰标准溶液(518)滴定 到无色为终点。若2min内返色，继续滴定至无色为终点。记录所消耗滴定液((5.8)的体积Vzo 8.4 锰氧化物干扰的校正 在250ml锥形瓶中，加入100. OmL试验溶液和1. OmL硫代乙酞胺溶液(5.11)混匀，随后加 5. Oml缓冲溶液(5. 3)和5.OmLDPD溶液(5-4)混匀，立即用硫酸亚铁钱标准溶液((5-8)滴定到无色为 终点。记录试验溶液中锰氧化物消耗滴定液(5-8)的体积Vao 9 分析结果的表述 9.1 游离氯浓度的计算 以mg/I(以GI计)表示的试样中游离氯含量X，按式(3)计算: X,= c.(V, -V3) X 0. 03545X10.，‘.⋯⋯，.，.⋯⋯。.·.·⋯⋯(3) 式中;。、一硫酸亚铁钱标准溶液(5-8)的浓度,m01/L; V、一 测定游离氯(8-2)所消耗硫酸亚铁按标准溶液(5.8)的体积,mL; V 一 测定锰氧化物((8.4)所消耗硫酸亚铁铰标准溶液(5-8)的体积，mL; V一一移取试验溶液的体积，mL; 0.035 45 一与1. OOmL硫酸亚铁铁标准溶液(cC(NH,Ue(SOOz " 6H,O)=1, OOOmol/L}相当的以克 表示的氯的质量, 所得结果应表示至二位小数。 总氯浓度的计算 以。g/l(以Cl计)表示的试样中总氯含量X:按式(4)计算: X,=兰(V,-V,)X0.035 45, 、__一 入 iu- v (4) 。一 一硫酸亚铁钱标准溶液((5. 8)的浓度，mol/L V-一 测定总氯(8-3)所消耗硫酸亚铁铰标准溶液(5.8)的体积,mL; V-一 测定锰氧化物(8.4)所消耗硫酸亚铁铰标准溶液(5-8)的体积,ml; V— 移取试验溶液的体积，ML; ? ? ? ? 。035 45-一 与1. OOmL硫酸亚铁按标准溶液(,C(NH,)2Fe(SO,)i " 6H20)=1.000mol/l,}相当的，以 克表示的氯的质量。 HG 2022一91 所得结果应表示至二位小数。 10 允许差 取两次测定结果的算术平均值为测定结果。 两次测定结果之差值不超过0. 03mg/l。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由南京化工学院负责起草。 本标准主要起草人赵任辉、张恩隆。