茶叶中咖啡因的测定

nullnull 周禹 2011级武汉大学化学与分子科学学院弘毅学堂实际问题抽象为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 问题实际问题抽象为分析问题产物提取产物称量产物鉴定数据处理背景探秘null茶叶的组分 10％~25％ 儿茶素 及其氧化缩合物 黄酮醛类 0.6％ ~ 0.6％ 咖啡因 2％ ~ 4％ 杂链多糖类 0.6％ 维生素 C 150 ~ 250mg％ 维生素 E 25 ~ 70mg％ 胡萝卜素 13 ~ 29mg％ 氨基酸 单宁类 尼古 丁酸null茶叶的组分 茶叶中含有大量无机盐或微量元素，例如氟，磷酸盐，硒，碘，苏打，钠碘，磷酸盐类 矿物质：镁，锌，锰，钾，钠null咖啡因的结构与性质 咖啡因具有三种异构体 系统命名法为：: 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 分子式：C8H10N4O2 相对分子质量：194.19 含有一个六元环和一个五元环，是有机碱的一种null咖啡因的结构与性质 物质性状：白色针状晶体 物质熔点：234.5℃，178℃很快升华 溶解性： 1g咖啡因能溶于46mL水，5.5mL80℃热水，1.5mL沸水， 66mL乙醇，22mL60℃热乙醇，5.5mL氯仿 可用提取方法： 索氏提取法 超声波震荡提取法 微波法 常用测定方法： 碘量法 紫外分光光度法 毛细管电泳法 高效液相色谱法 提取 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 提取流程产物与样品分离产物富集 产物提取产物检验 索氏提取法索氏提取法welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experienceSoxhlet Extractor的中文名称就是直接音译为「索式萃取器」，是在1879年由德国人Franz von Soxhlet所发明，因为当初是使用于固状物质中脂质的萃取，所以至今也还被称为「脂质萃取器」，但在实际上Soxhlet Extractor广泛用于如土壤、废弃物、天然物及食品等固态状样品中，半挥发性分析物(SVOCs)的萃取工作，尽管在目前有众多的萃取方法陆续被开 发出来，对于一种可以说为最「古早」或者说是「原始」但却是最稳定的萃取工具而言，Soxhlet Extractor在目前仍然是每一个有机分析实验室所必备的。索氏提取法索氏提取法welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience索氏萃取器可以分为11个部分，按照顺序分别为：搅拌子，烧瓶，玻璃导管，萃取器主体，Thimble与被萃取物，虹吸管顶端，出口，转接管，冷凝管，冷凝水入口，冷凝水出口。索氏提取法索氏提取法welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience1.搅拌子：即磁子，其主要功能是通过磁子的高速旋转使得萃取液在加热过程中均匀受热。通常也会在其中加入少量沸石以避免“暴沸”现象的产生。 2.烧瓶：圆底烧瓶或平底烧瓶。(由选取的加热方法决定) 3.玻璃导管：连接萃取器主体和烧瓶。索氏提取法索氏提取法welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience5.Thimble与被萃取物 Thimble即滤纸筒,由较大的滤纸折叠而成，避免虹吸过程中茶叶末随萃取液一同进入烧瓶影响萃取效果。 6,7.虹吸管顶端、出口 8.转接管 9.冷凝管null仪器预处理 在对茶叶样品中咖啡因进行萃取时，为尽可能的提高萃取效率和最大可能的将茶叶中的咖啡因全部提取出来，通常先将茶叶样品进行研磨至一定程度。通过增大萃取液与萃取物的接触面提高萃取效率。 在使用索氏萃取器前应当先将清洗后用萃取液润洗以避免实验过程中引入杂质。样品预处理null1、用的250mL容积的提取管，选直径15cm的定量滤纸，在适合的大玻璃管外面互补地包两层，用蒸馏水湿润贴服，上端露出玻璃管部分向中心内折，用棉线扎紧，呈内凹状；滤纸筒的制备2、然后放进烘箱烘干； 3、去下滤纸筒，比照提取管虹吸管最上端高度，将未封口一端略剪裁成平口；4、另取一张直径9cm的滤纸，这正漏斗状刚好可压在滤纸筒口，材料可以封得很好，而且漏斗状 便于收集冷凝液null加热方法选取：由于酒精属于易燃物质，闪点为13℃，沸点78.5℃。加热不宜直接使用明火，通常采用水浴加热法（也方便控温）滤纸筒的安置：滤纸筒的高度应该在虹吸管与蒸汽支管口之间，筒底应当扎紧，而直径取决于萃取器本身管径，不宜太细也不宜过紧。萃取结束标志：主体内浸出液颜色深浅决定萃取程度高低，咖啡因的醇溶液本身显深褐色，当浸出液颜色较浅时可认为已经萃取完全。关于索氏萃取法的讨论关于索氏萃取法的讨论萃取液的选择 咖啡因系无色针状结晶，味苦，易溶于氯仿、二氯甲烷，能溶于水、乙醇、丙酮、醋酸、乙酯。 咖啡因的提取，应选择工艺流程简单、仪器要求低、试剂毒性小、操作方便安全的实验。 水是从茶叶中提取咖啡因的良好溶剂，对实验仪器要求低、实验时间短、并且较经济、高效、环保，但提取收率较低。 氯仿等有机溶剂易燃、易挥发、有毒、不易操作且价格昂贵，一般不选用。 用乙醇做溶剂提取咖啡因，提取率较高，但耗时长。关于索氏萃取法的讨论关于索氏萃取法的讨论样品茶叶的选取 茶叶作为一种植物存在，本身含有大量纤维。随着植物的生长于老龄化，植物所含纤维也逐渐由细腻转向粗大。这样的转变过程会导致随着植物的衰老，其内含的咖啡因就越难浸出使得实验的系统误差偏大，因此如若测量茶叶中咖啡因的含量选择幼叶是或者嫩叶是更容易得到准确值的。当然，在实践操作中，选用中叶其生产成本与产率得到的性价比最高。微波提取法微波提取法welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 微波是频率介于300MHz 和300 GHz 之间的电磁波, 微波加热是利用微波场中介质的偶极子转向极化与界面极化的时间与微波频率吻合的特点,促使介质转动能级跃迁, 加剧热运动, 将电能转化为热能。而微波作为电磁波的一种，本身对物质影响是受到受热材料的物理性质影响。 一般而言，介电常数、介质损耗因数 高的材料加热效果好，因此微波加热具有选择性加热的特点。利用这个特点在对生物细胞的加热过程中，由于细胞内液水受热汽化产生压力冲破细胞膜与细胞壁在其 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面形成孔洞，进一步加热使得细胞内与细胞壁失水出现裂纹，有利于细胞内液的有机物的释放从而更好的提取细胞内物质。微波提取法微波提取法welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience1.粉碎茶叶并以120mL95%的乙醇为介质进行混合于玻璃烧杯中 2.置于微波炉中进行微波辐射，1min/次，一共5min 3.90℃恒温水浴30min Ps.由于乙醇的易燃与咖啡因本身易分解，受热时间收到严格控制，避免温度过高导致咖啡因的分解或实验事故。同时全程受热5min可以最高效节能的得到咖啡因提取液思考：如果将微波作用于样品的前处理再进行索氏萃取，是否能够提高对茶叶中咖啡因的萃取率？null1、浓缩萃取液：对上述提取法获得的萃取液进行浓缩获得产品的富集液。（利用蒸馏装置蒸出大部分的乙醇得到）产物的富集与提取2、沉降碱化：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。3、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 4、220℃（180℃）沙浴升华得到咖啡因提取物最终产物的获得与试剂讨论最终产物的获得与试剂讨论产物收集：对残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因即得到最终产物。沉降剂的选取：沉降剂的主要作用是对溶液的碱化以保证咖啡因并非酸式盐的存在从而更好的提取咖啡因，经实验在CaO、Na2CO3、NaAc中，后者提取率最高，作用效果最好。在焙炒和升华过程中，采用沙浴也要严格控温，避免咖啡因的分解导致的产物纯度变化与测量不准咖啡因的鉴定咖啡因的鉴定1.物理判定：咖啡因的熔点是234.5℃，通过测定其熔点可以初步确定其是否为咖啡因 2.化学测定：将咖啡因加入盐酸溶解，加入氯酸钾后水浴蒸干，滴入氨水即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，加氢氧化钠试液，紫色消失(该反应为紫脲酸反应，为黄嘌呤类生物碱的特征反应，自能粗略判定) 3.仪器分析法：即后文提出的紫外分光光度法，高效液相色谱法，毛细管电泳法，薄层色谱法etc.产物的测定方法产物的测定方法241紫外分光光度法最原始的方法:碘量法毛细管电泳法3高 效 液 相 色 谱 法碘量法测定咖啡因含量碘量法测定咖啡因含量碘量法原理碘量法测定咖啡因含量碘量法测定咖啡因含量碘量法流程 在酸性条件下加入一定量标定过的碘液，咖啡因与碘生成不溶性过碘化物，用硫代硫酸钠滴定剩余的碘后换算分析。因此碘量法在测定咖啡因时的滴定方式是返滴定法，滴定方法是氧化还原滴定法。 V0表示空白对照消耗体积，W表示样品总质量ContentContentContentContent请在此添加段落 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 ……请在此添加段落内容……请在此添加段落内容……请在此添加段落内容……nullThank you!