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纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进.pdf

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

wzzhao13
2012-06-08 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进pdf》,可适用于工程科技领域

收稿日期:!""#$"$!#作者简介:徐立生(’#$)男江苏启东人工程师学士主要从事环境监测工作。靠保证同一河流各个监测子站之间监测数据的可比性才确实能为污染控制、污染防治做出应有的贡献。参考文献:[](中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组)环境水质监测质量保证手册[*])第二版)北京:化学工业出版社’’),#)[!](刘廷良陈光)水质自动监测的质量控制和质量保证浅谈[])水质自动监测技术论文集[])北京:中国环境监测总站!"")#)纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进徐立生沈(杰(启东市环境监测站江苏南通(!!,!"")摘(要:对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法进行了改进水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小"倍并于美国公司消解管中进行显色反应另在与之配套的分光光度计上直接比色测定。改进后最低检出限为")"同时将测定上限扩大到"精密度和准确度与标准法一致。关键词:氨氮纳氏试剂光度法水和废水改进中图分类号::!(((文献标识码:<((文章编号:""#$"(!""#)"$"#$"!"#$’"’()(*’)’$"((,""")$,’(()’$()’)’$’’$=’,’():)"’)’$:>$ABCDEFA(GHIBDBJKIBABLM*IBLIKBCLLIBEBLIBFBN!!,!""B))$):OAALIHIPIBLKIABHALAKBLIBBQLAKBHQLARLAKSTEAMAK=KAABLUILIALAKRUKIJAH)QLAKUMABHKAABLHIAKAHNAH"LA)IMIKHAJAMIUABLKALIBRKKAHLKINLBHALIBUUAIPAKBIKULABHALAKBAHBNLAHUALKIUILIALAK)OAMIRMLMBAR")"BHNUUAKMLHHAHLI")VKAIBBHJAKLTRAKAHALAKBAHIKHBRLLBHKHALIH)<’$:IBLKIABEAMAK=KAABLUILIALAKRLAKBHRLARLAKUKIJAABL((氨氮普遍存在于地表水、地下水、生活污水和某些工业废水中是判断水体污染程度的重要指标之一。我国的地表水和地下水质量标准、工业废水排放标准中都对其制定了严格的标准限值。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏的特点是氨氮分析的标准方法和经典方法[]。但它的最大不足是使用毒性较大的汞盐而汞是一类污染物为总量控制项目之一。该法显色反应的总体积为!)M但用于比色测定的试样体积不足"M其余的试样均为实验废液若直接倒入下水道加重了环境污染若进行集中处理则增加处理成本。我们受美国公司生产的测定仪测定方法的启发对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮的方法进行了改进即将水样取样量和所加试剂均同步缩小"倍并于公司消解管中进行显色反应另在与之配套的分光光度计上比色测定。实验表明改进法的精密度和准确度与标准法一第!卷(第期!""#年’月(((((干旱环境监测!"#$’#"()*,(#("#(((((!((*!""#万方数据致完全满足分析的需要。但分析成本和实验废液的产生量均减少了!"#具有很好的经济效益和环境效益非常具有实用价值值得推广使用。$实验部分$$主要仪器与试剂’()*"$"分光光度计、,’消解管(均为美国公司生产)。"")氨氮标准溶液(国家环保总局标准样品研究所)其余试剂的配制见文献[*]。$*样品的预处理水样的预处理同标准分析方法[*]。$实验方法于一组公司生产的预先进行筛选合格[]的干燥洁净的,’消解管中加入经预处理后的适量水样和氨氮标准使用液(浓度$"""))加水至""各加入"$"酒石酸钾钠溶液加盖混匀再加入"$纳氏试剂加盖混匀。放置$"以水为参比于*处比色测定以扣除零浓度吸光度后的吸光度为纵坐标以氨氮含量为横坐标绘制校准曲线从校准曲线求出水样中氨氮的浓度。*结果与讨论*$校准曲线的线性范围和检出限于一组,’消解管中加入$""")氨氮标准使用液""""$""":$"*""""再加水至"按试验方法进行显色反应和比色测定。以低浓度标准系列("<*"))和高浓度标准系列("<$""))分别回归计算得到低浓度和高浓度*条校准曲线。它们的相关系数均大于"!!!相关性较好。对高浓度校准曲线!=>""$""!*"中的截距#进行$检验[]计算得$=$"查$表得$""()=$A*因$B$""()故截距#与"无显著性差异。因此该校准曲线的准确度符合要求。以扣除空白值后的与""$吸光度对应的浓度值作为检出限[]分别计算出*条校准曲线的检出限为"")和"*")。见表$。表$氨氮校准曲线的回归方法、相关系数和检出限标准曲线氨氮标准溶液加入量)!水样中氨氮浓度)(·>$)吸光度(>")回归方程=#’"相关系数(检出限)(·>$)低浓度"""""""""$""*"""""""$*"$"""*$:"$""*$""*"""!=>"""*""$""!!!""高浓度"""""""""$""*"""*"""""!"""""$"""A""$!*""$"""*!!=>""$""!*""!!!"*"**精密度和准确度分别采用低浓度校准曲线和高浓度校准曲线测定地表水样和污水样结果见表*。表*精密度试验结果水样测定结果)(·>$)平均值)(·>$))*)#地表水"""$"""!"*"$""*!污水*:$***:"*A***!·AA$·干旱环境监测第*$卷万方数据!!分别采用低浓度校准曲线和高浓度校准曲线对地表水样和污水样进行加标回收试验结果见表"。表"!加标回收试验结果水!样原有量#!$加标量#!$回收量#!$回收率#地表水!!’(!!)*((!!*,!!*()*(("*((*()*(("*(,)(*()*((*,,*(污水!)"*))(*((*!!*)(*((*,*,)(*(("*)("*)(*((*"*(!!对国家环保总局标准样品研究所的氨氮标准样品((()采用本方法进行测定高浓度校准曲线次测定均值为*$#对该样品稀释)倍后低浓度校准曲线次测定均值为*$#均在保证值(*(*)))$#范围内。"!方法具有的优点从试验结果可以看出本方法测定水和废水中的氨氮具有以下几个优点。"*)!精密度好准确度高本试验对标准方法中取样体积和所加试剂同步缩小)(倍其反应机理和其他反应条件未改变因此精密度好!"#"准确度高加标回收率为:)(与标准法一致。"*!节约试剂和成本减少浪费大大降低了试剂成本减少了污染和浪费。本法所用试剂只有标准法的)#)(分析成本和含汞的实验废液均减少了(因此具有很好的经济效益与环境效益。"*"!线性范围扩展适用范围更宽所用<#()(分光光度计数显直读具有很高的灵敏度和准确度测定上限可达)($#比标准法扩大了倍。这在分析高浓度水样时可避免多次稀释带来的麻烦十分方便。但在分析较清洁的低浓度水样时为减小误差需制作低浓度校准曲线。本方法试样取样量最多只有=非常适用于体积较少的水样中氨氮的分析。"*!操作程序简化效率提高本试验中>消解管既作比色管使用又作比色皿使用省略了标准法中试样倒入比色皿测定的步骤十分简便。>消解管和<#()(分光光度计原来只用于>的测定现用于氨氮的测定提高了仪器的使用效率。!结论对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法进行了改进改进法的精密度、准确度与标准法一致完全能满足实际工作的需要。改进法不但扩大了测定上限而且分析成本与实验废液产生量减少(。不仅适用于实验室也适用于现场应急。由于氨氮是地表水和工业废水分析中的常规项目数量较多因此改进法的使用必将带来很大的经济效益和环境效益。改进法所用仪器设备各级监测站都具备因此建议推广使用。参考文献:[)]!温丽云范朝袁倬斌*我国环境监测中的氨氮分析方法[]*中国环境监测(()():"*[]!水质铵的测定纳氏试剂比色法[]*["]!张美群董平路陈静*使用>测定仪应注意的问题[]*环境监测管理与技术((),("):"*[]!中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组*环境水质监测质量保证手册[A]*第二版*北京:化学工业出版社)*)"((*[]!国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会*水和废水监测分析方法[A]*第四版*北京:中国环境科学出版社((**·)·第"期!!!!!!!!徐立生等!纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进万方数据

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