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纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决方法.pdf

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决方法

wzzhao13
2012-06-08 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决方法pdf》,可适用于工程科技领域

收稿日期:作者简介:余明星()男湖北广水人助理工程师学士主要从事水生态环境监测方面的工作。纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法余明星郑红艳汪光(长江流域水环境监测中心湖北武汉武汉大学资源环境学院湖北武汉)摘要:阐述了纳氏试剂比色法测定氨氮实验中涉及的各反应过程原理对实验中常见的个问题分别作了探讨提出了解决办法。关键词:纳氏试剂比色法氨氮常见问题实验原理中图分类号:X文献标识码:C文章编号:()DiscussionaboutCommonProblemsandSolutionMethodsinDeterminationofAmmoniacalNitrogenbyNessler’sReagentColorimetricMethodYUMingxingZHENGHongyanWANGGuang(YangtzeValleyWaterEnvironmentalMonitoringCenterWuhanHubeiChinaEnvironmentalScienceDepartmentofResourceandEnvironmentSchoolofWuhanUniversityWuhanHubeiChina)Abstract:Themainreactionmechanismsareillustratedindeterminationofammoniacalnitrogenbynessler’sreagentcolorimetricmethodsixcommonproblemsaboutthemethodarediscussedandsolutionmethodsaresummarizedinthispaperKeywords:nessler’sreagentcolorimetricmethodammoniacalnitrogencommonproblemreactionmechanism纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法[]文献[]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细但实际工作中情况复杂很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究我们根据工作经验对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结以期更好的指导实际工作。实验原理纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于年发明有种配制方法常用HgCl与KI反应的方法配制其反应过程如下[]:显色基团为[HgI]它的生成与I浓度密切相关。开始时Hg与I按反应()式生成红色沉淀HgI迅速与过量I按反应()式生成[HgI]淡黄色显色基团当红色沉淀不再溶解时表明I不再过量应立即停止加入HgCl此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl反应()式和()式就会显著进行促使显色基团不断分解同时产生大量HgI红色沉淀从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程控第卷第期年月干旱环境监测AridEnvironmentalMonitoringVolNoJun制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂随反应物质含量不同而分别按方程式()~()进行[]。一般情况纳氏试剂主要用于微量氨氮测定其反应式为()式和()式。()式表明NH与NH在水溶液中可相互转化主要受溶液pH的影响。酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ca、Mg、Fe、Mn等若含量较高易与纳氏试剂中OH或I反应生成沉淀或浑浊影响比色。因而在加入纳氏试剂前需先加入酒石酸钾钠以掩蔽这些金属离子其掩蔽原理如下:氨氮实验的影响因子及解决方法商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaCHO·HO、KI、HgCl、KOH。某些市售分析纯试剂常达不到要求从而给实验造成较大影响据我们的经验影响实验的试剂主要是KNaCHO·HO和HgCl。不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。HgCl为无色结晶体或白色颗粒粉末变质的HgCl试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。反应试剂配制纳氏试剂有种配制方法[]第一种方法利用KI、HgCl和KOH配制第二种方法利用KI、HgI和KOH配制。种方法均可产生显色基团[HgI]一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握HgCl的加入量这决定着获得显色基团含量的多少进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl的确切用量需要根据试剂配制过程中的现象加以判断经验性强因而较难把握。有人据经验总结出HgCl与KI的用量比为:时[](即gHgCl溶于gKI溶液)效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理根据反应方程()式和()式得出HgCl与KI的最佳用量比为:(即gHgCl溶于gKI溶液)以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验灵敏度均能达到实验要求。配制过程中HgCl一般溶解较慢为加快反应速度节省反应时间有人提出可在低温加热中进行配制还可防止HgI红色沉淀提前出现[]。酒石酸钾钠配制方法[]较为简单但对于不合格试剂由于铵盐含量较大只靠加热煮沸并不能完全除去可采取以下种方法[]:()向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入ml纳氏试剂沉淀后取上层清液使用。()向酒石酸钾钠溶液··干旱环境监测第卷中加少量碱煮沸蒸发至ml左右后冷却并定容至ml。我们认为第二种方法优于第一种方法即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠经处理后空白值也能满足实验要求。高空白实验值空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响空白值高会影响实验的精密度和准确度因而每个实验对空白值均有一定要求。氨氮实验空白值一般要求吸光度A≤。但有时空白值远高于此影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高以及滤纸含有一定铵盐。试剂对实验空白值的影响实验表明用中第二种方法配制的纳氏试剂的空白实验吸光度一般比按第一种方法配制的纳氏试剂的空白实验值高近一倍多且大于[]。虽然用第一种方法配制纳氏试剂较为麻烦但因实验空白值较低所以成为首选的方法。市售分析纯酒石酸钾钠有时铵盐含量较高直接加热煮沸配制往往造成空白实验值高。所以要降低空白值可按中方法配制酒石酸钾钠溶液效果很好。实验用水对空白值的影响氨氮实验用水要求为无氨水若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中含量达到方法检测限则可导致实验空白值高所以无氨水每次用后应注意密闭保存。有实验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮[]实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显著差异并具有较高的精密度和准确度。可见只要实验用水不含氨或极低含量氨不论蒸馏水是否重蒸均可使用。滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定所以实验还需做过滤空白对照实验以扣除滤纸影响。由于滤纸一般都含有铵盐因而可引起过滤空白值升高。有实验表明不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤但仍达不到实验要求[]。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检淋洗时要少量多次。我们选用经稀HCl浸泡并洗净的µm醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样解决了用滤纸过滤产生的高空白问题。不仅过滤空白值低而且重复性好所以推荐使用滤膜过滤。反应条件控制反应温度对实验的影响温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度并显著影响溶液颜色。实验表明反应温度为℃时显色最完全~℃吸光度无显著改变但其显色不完全当温度达℃时溶液褪色吸光度出现明显偏低现象[]。因而实验显色温度应控制在~℃以保证分析结果的可靠性。反应时间对实验的影响实验表明反应时间在min之前溶液显色不完全~min颜色较稳定~min颜色有加深趋势~min颜色逐渐减褪[]。因而用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时显色时间应控制在~min以尽快的速度进行比色达到分析的精密度和准确度。反应体系pH对实验的影响由氨氮反应原理可知OH浓度影响反应平衡。实验表明水样pH的变化对颜色的强度有明显影响水样呈中性或碱性得出的测定结果相对偏差符合分析要求呈酸性的水样无可比性[]所以对于废水样应特别注意调节体系的pH值最好将溶液显色pH控制在~[]以保证结果的精密度和准确度。还有研究表明pH太低时显色不完全过高时溶液会出现浑浊当pH为时显色较完全且不产生浑浊因此溶液pH值宜选为[]。水体中物质干扰实际水样中除含待测组分外还含有其它成分特别对于废水样所含物质更为复杂因而水样中都不同程度的存在干扰物质影响氨氮比色测定。(下转第页)··第期余明星等纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法稳定的可以长期存放实际情况亦如此(见表)。分析样品时只要做到对中性贮备液进行准确的、固定的定量稀释就可以得到它的稀溶液。参考文献:[]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会水和废水监测分析方法[M]第版北京:中国环境科学出版社[]北京师范大学华中师范学院南京师范学院无机化学(下册)[M]北京:人民教育出版社[]北京师范大学华中师范学院南京师范学院无机化学(上册)[M]北京:人民教育出版社(上接第页)对于一般地表水干扰物质主要为Ca、Mg等金属离子一般通过过滤加掩蔽剂酒石酸钾钠即可消除。但我们曾发现向过滤后的实际水样中加入酒石酸钾钠出现浑浊但标准曲线组却未出现浑浊的现象从而使水样无法比色测定。这与酒石酸钾钠试剂不合格有关非水样干扰问题。当酒石酸钾钠试剂中含有较多Ca、Mg杂质时与实际水样中Ca、Mg共同反应生成较多量的酒石酸钙或酒石酸镁从而析出使过滤水样变浑浊由于蒸馏水中Ca、Mg痕量因此未出现浑浊现象。此时应更换酒石酸钾钠试剂重新测定。样品稀释纳氏试剂光度法测定氨氮当水样氨氮浓度大于mgL时则需将水样稀释后测定称为“事前稀释”。这种稀释方法相对准确但测定前不好预料不利于大批量样品的及时分析。另一种稀释方法是直接将显色后的样品进行稀释比色称为“事后稀释”。有研究表明对于难以预料的超出浓度测定线性范围含量的含氨氮废水样品用种稀释方法得到的对比实验结果相对误差满足环境监测分析要求。对比结果还表明若用无氨水作稀释溶剂事后稀释以负误差居多但配制一定量的空白溶液作稀释溶剂可抵消一部分负误差[]。小结由实验和讨论可知纳氏试剂光度法测定氨氮应注意和解决种常见问题:()应注意主要试剂性状选购合格试剂。()试剂的正确配制决定着方法灵敏度特别要注意理解纳氏试剂配制原理正确掌握纳氏试剂配制要领。()降低空白实验值可提高实验精密度对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。()反应条件如温度、时间、体系pH决定反应速度、反应平衡和反应生成物的稳定性应控制反应在最佳条件下进行。()水体中溶解态无机或有机物以及不溶态悬浮物对纳氏试剂光度法测定氨氮均有干扰应根据不同情形选择不同方法加以消除特别应注意酒石酸钾钠掩蔽失效现象。()对于超过检测上限含量水样的稀释测定问题因事前、事后稀释种方法相对误差均满足分析要求对于大批量测定情况可采取事后稀释测定。致谢长江流域水环境监测中心蒋浩滨高级工程师对本文的撰写提出很多建议在此表示感谢。参考文献:[]中国标准出版社第二编辑室中国环境保护标准汇编水质分析方法[M]北京:中国标准出版社[]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会水和废水监测分析方法[M]第版北京:中国环境科学出版社[]林小琪测定氨氮的几个关键问题的探讨[J]广西化工():[]宋岚纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析[J]青海科技():[]徐建芬陆树立纳氏试剂比色法测氨氮空白试验值的探讨[J]干旱环境监测():[]银小兵用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮[J]石油与天然气化工():[]祁娟娟谈新鲜蒸馏水在氨氮分析方法中的应用[J]内蒙古环境保护():[]张洪菊对纳氏试剂光度法测定水中氨氮方法的改进[J]甘肃环境研究与监测():[]王琪李东峰韩景彬氨氮测定中稀释方法的改进[J]甘肃环境研究与监测():··干旱环境监测第卷

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