课题一 硫酸亚铁的制备
扬州大学化学化工学院 张磊 091301223
一、实验目的：
1.了解废铁的回收原理，掌握废铁回收的方法。
2. 掌握制备实验中实验条件的控制方法。
3.熟悉制备硫酸亚铁的过程并能演示实验基本操作，如水浴加热，过滤，冷却结晶等。
二 实验原理：
铁屑溶于H2SO4，生成FeSO4： Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑
三．仪器与试剂
1. 仪器：烧杯（150mL，250mL各一个），蒸发皿，玻璃棒，量筒（50mL），pH试纸，漏斗，电炉，铁架台，铁圈，天平，滤纸，温度计等
2. 试剂：还原铁粉，18mol·L-1硫酸，蒸馏水
四、实验内容与步骤(探究1：硫酸反应的适宜浓度)
1.溶液配制
把浓度为18mol·L-1硫酸，采用逐步稀释法，依次配制4.5 mol·L-1，4 mol·L-1，3.5 mol·L-1，3 mol·L-1，2.5 mol·L-1，2 mol·L-1不同浓度的硫酸溶液。
2.将全组人员分成6组，分别做不同浓度硫酸与还原铁粉的反应（其他条件恒定），经过计算为了防止二价铁离子被氧化，反应时铁需要过量，称取3.2克为好。
3.硫酸亚铁的制备
每一组同学在干净的烧杯中称取3.2克还原铁粉，用量筒量取25mL各组领到得不同浓度的硫酸溶液加入到烧杯中，放在水浴中加热，控制水浴温度为50度，并开始计时，至反应20min后开始过滤。
先搭好过滤装置，用少量热水通过漏斗以提高温度（防止在漏斗中析出），然后开始过滤，过滤完成后再用少量热水洗涤残渣。把滤液和洗涤液合并，加入稀硫酸调节pH=1或2，用pH试纸检验（防止硫酸亚铁水解）。再转移至蒸发皿，用小火浓缩，直至出现较多气泡，溶液
表
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面出现晶膜为止。放置，自然冷却至室温，即析出浅蓝色硫酸亚铁晶体，过滤，取出晶体，用滤纸吸干水分，称重。
五．实验结果及分析
序号
铁粉质量/g
酸的用量
结晶的状态
产品质量/g
1
3.2
25mL*2.0 mol·L-1
绿色且伴有白色结晶形状不规则
1.5
2
25mL*2.5 mol·L-1
混有绿色结晶部分形状不规则且小
1.0
3
25mL*3.0 mol·L-1
浅蓝色结晶形状规则且大
2.18
4
25mL*3.5 mol·L-1
浅蓝色夹杂白色晶体
2.8
5
25mL*4.0 mol·L-1
形状小的白色晶体生成
0.8
6
25mL*4.5 mol·L-1
白色粉末状固体
1.2
总结：对于选用还原铁粉和不同浓度的稀硫酸制备硫酸亚铁，硫酸浓度的选择至关重要，所用硫酸浓度如果太稀，反应速率过慢，实验想象不明显，在相同条件下制备产率较低；所用硫酸浓度如果太浓，反应速率过快，各种实验想象混杂，难于观察，物质损失较多，在相同条件下制备产率也较低；所以在对其制备过程中应选用浓度合适的硫酸（3.0 mol·L-1）进行制备实验。
六．实验注意事项
1.
规范
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操作（称量，加热，溶液配制，过滤，蒸发浓缩，药品的取用）
2.分组探究，合作归纳
3.实验操作注意安全。
七．讨论
1．在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？反应为什么要在通风厨中进行？
答：铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
2.为什么反应有白色物质析出。
答：硫酸亚铁晶体有三种水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。从溶解度数据可知，铁与稀硫酸的反应温度不宜过高，当T ＞343K时，就有可能析出溶解度较小的白色晶体FeSO4·H2O，因此反应温度不宜大于343K。
3.如因温度或水的用量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？
答：可加入适量水，一边加热（水浴温度小于343K），一边摇动，让其慢慢溶解，但时间较长。在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成白色晶体FeSO4·H2O析出，过滤时与铁屑一起除去而损失产品；第二个原因是未趁热过滤，因溶液冷却，温度降低后有FeSO4·7H2O析出。第一种情况，可以先加少量的水，加热，摇晃烧杯，使其溶解后过滤；第二种情况，在反应基本完成后，仍应将烧杯放在热水浴里，待过滤的准备工作做好后，再从水浴中取出烧杯立即趁热过滤。
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