DTB 连续结晶器简介
一、概述
结晶是一个重要的化工过程,是物质提纯的主要手段之一。众多化工、医药
产品及中间产品都是以晶体形态出现的,结晶往往是大规模生产它们的最好又最经
济的
方法
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。
结晶过程是一个复杂的传热、传质过程。在溶液和晶体并存的悬浮液中,溶
液中的溶质分子向晶体转移(结晶),同时晶体的分子也在向溶液扩散(溶解)。
在未饱和溶液中溶解速度大于结晶速度,从宏观上看这个过程就是溶解;在过饱和
溶液中结晶速度大于溶解速度,从宏观上看这个过程就是结晶。所以,结晶的前提
是溶液必须有一定的过饱和度。对于不同的物料特性,有的溶液可以通过降温来实
现过饱和,而有的溶液则必须移走溶剂才能实现过饱和。过饱和度是物料结晶的推
动力,但当过饱和度超出介稳区时将产生大量的细晶,这在结晶过程中是需要避免
的。在结晶过程中,晶体表面裹有一层饱和浓度的液膜,阻碍着晶体与溶液之间的
传质。液膜越薄、更新越快,则晶体生长就越快。
一般来说,连续结晶都是在全密闭条件下进行的,原料连续加入,晶浆连续
排出,可以方便地控制其温度、压力和浓度。通过对温度、压力、流量、蒸发量等
参数的精确控制,可以准确地控制料液的过饱和度,给结晶过程提供恒定的推动
力,使物料始终处在最适合结晶的状态。连续结晶设备均设有晶浆循环系统,可为
晶浆提供良好的流体动力学条件,使结晶的传质充分、迅速。
和传统的间歇结晶工艺相比,连续结晶具有收率高、能耗低、母液少、产品
质量好、自动化程度高、设备占地面积小及操作人员少等优点。由于连续结晶器具
有较高的生产效率,一套连续结晶器往往可以取代数套乃至数十套间歇结晶器,相
应配套设备的数量也大大减少。
二、DTB 型结晶器
DTB(Draft Tube Baffle)型结晶器是上世纪 50 年代出现的一种高效能的结
晶器。经过多年的实际运行的考察,证明这种形式的结晶器性能良好,生产强度
高,器内不易结疤。能生产大晶粒(600~1200μm)。已成为连续结晶器的主要形
式之一。
DTB 型结晶器中间有一导流筒,导流筒与设备筒体之间有一圆筒形挡板,导流
筒下端有一内置循环泵。循环泵桨叶以较低的转速旋转,晶浆悬浮液在循环泵的作
用下,在导流筒内快速上升至料液表面,然后转向下方,沿导流筒与挡板之间的环
形通道慢速降至结晶器底部,重又被吸入导流筒下端;如此反复循环,使料液充分
混合。由于循环泵设置在结晶器内部,故仅需很低的压头就能推动器内料液的循
环。晶浆固液比可高达 30~40%(w/w)。
DTB 型连续结晶器设有内外两个循环系统。内循环系统为晶浆提供良好的流体
动力学条件,使结晶的传质充分、迅速。在结晶过程中,晶体表面均裹有一层饱和
浓度的液膜,阻碍着晶体与液体之间的传质。液膜越薄、更新越快,则晶体生长就
越快。内循环系统就可以达到这一目的。同时,由于循环条件好,晶体生长始终在
运动中进行,从而避免了叠晶、码晶、包晶等现象的发生,减少了晶体包裹、携带
的母液量,提高了产品的纯度。外循环系统是将澄清区的母液送至外置加热器,经
加热后返回结晶器。其有两个功能,一是为蒸发结晶提供所需热量,二是消除器内
多余的二次晶核,使晶粒度分布较窄。DTB 型连续结晶器所特有的清母液溢流功能
还可以控制器内的味精晶浆密度,以及料液中的杂质浓度,使杂质不在器内累积,
从而对结晶质量有了可靠的调控手段。一次结晶收率可达 85%以上,而母液的排放
量仅为进料量的 10%左右。
对于蒸发结晶,沸腾液体的表面层是产生过饱和趋势最强烈的区域。在此区
域,存在着进入不稳区而产生大量晶核的危险。在 DTB 型结晶器中,导流筒把含大
量晶体的晶浆直接送到沸腾液体的表面,使料液表层中随时存在着大量的晶体,从
而有效地消耗不断产生的过饱和度,使之只能处在相对较低的水平,避免了在此区
域因过饱和度过高而产生大量晶核的危险,同时也大大降低了沸腾液面处的筒壁上
结挂晶疤的速率。根据结晶学二次成核理论,二次成核的主要原因是搅拌器叶轮对
晶体的碰撞。由于 DTB 型结晶器晶浆循环所需的压头很低,循环泵桨叶只需在很低
的转速下工作即可,使得因碰撞而产生的过剩晶核数大为减少,搅拌功率的消耗也
较任何一种外循环型结晶器都低。由于 DTB 型结晶器内部遮挡板的存在,使得晶体
的生长区和母液的澄清区截然分开。母液的澄清不受搅拌器的影响,实现了清母液
溢流。清母液溢流也可以与细晶消除相结合,因为从澄清区溢流而出的母液总会含
有小于某一切割粒度的细晶,此母液分为两部分,一部分排出结晶器外;另一部分
进入外部加热器,经加热后细晶溶解重又进入结晶器,这样就可消除器内多余的二
次晶核,保证产品的粒度要求。清母液溢流是调节结晶器内晶浆密度的主要手段,
增加清母液溢流量无疑可有效地提高器内的晶浆密度。另外,清母液溢流还可以使
液体与固体有不同的器内停留时间,固相的停留时间可延长数倍之多。这对于结晶
这样的低速过程有至为重要的意义。