GBT602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

ICS 71.040.40:71.040.30 G 60 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 602-2002 代替 GB/T 602--1988 化 学 试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 Chemical reagent- Preparations of standard solutions for impurity (ISO 6353-1:1982,Reagents for chemical analysis- Part 1:General test methods，NEQ) 2002一10一15发布 2003一04一01实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质 量 监督 检验 检 疫 总 局 发 布 149 GB/T 602-2002 月i 吕 本标准与ISO 6353-1--1982《化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 试剂 第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效 本标准代替GB/T 602-1988《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》。 本标准与GB/T 602-1988相比主要变化如下: — 修改了英文名称; — 调整了实验用水规格((1988年版的3.1;本版的3. 1) ; — 修改了缩二脉、铁、钻、啼标准溶液的制备方法(1988年版的4.11,4.51,4.57,4.75;本版表L 中序号:11,51,57,75); — 增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表1中序号:84,85); 一一取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1988年版的附录A中A2, A4), 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。 本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。 本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订。 GB/T 602-2002 化 学 试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 范围 本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。 本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂 质的测定，也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 )或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液(neq ISO 6353-3:1987) GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696;1987) GB/T 6684-2002 化学试剂 30%过氧化氢 3 一般规定 3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按 GB/T 601-2002,GB/T 603- 2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水规格。 3.2 杂质测定用标准溶液的量取 3.2. 1 杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶 液体积的三倍量选用分度吸管。 3.2.2 杂质测定用标准溶液的量取体积应在。05 mL-V 2. 00 mL之间。当量取体积少于0. 05 mL 时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于 0. 05 mL为准;当量取体积大于2. 00 mI时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增 加所用试剂和制剂的加人量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2. 00 mL为准。 3. 3 除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(15`C-25'C)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、 沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。 3.4 本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分数，只有乙醇(95肠)中的(%)为体积分数。 4 制备方法 杂质测定用标准溶液的制备方法，见表1, GB/1' 602-2002 表 7 杂质测定用标准溶液的制备方法 )子号 名称 浓度 (mg /ml 制 备 方 法 乙酸配f (CH, CO)()~ 称取。. 100 g乙酸酥，置于100 rnL容址瓶中，用无乙酸醉 的乙酸(冰醋酸)溶解.用无乙酸配的乙酸(冰醋酸)稀释至刻 度。临用前制备 无乙酸配的乙酸(冰醋酸)的制备 将乙酸(冰醋酸)回流 30 min后，蒸馏制得口 乙酸盐(CH,000) 称取23. 050 g乙酸钠(CH,COONa " .311;0)溶于水 移入 00 m工容量瓶中，稀释至刻度。 取mg乙醛(40%)精确至0. 001 g,置于1 000 ml容量 瓶中，稀释至刻度。临用前制备 乙醛(40"/0)的称取质最m,数值以克(妇表示，按式(L) 计算 乙醛(CH,CHO) m 二二1.000 式中: 。 乙醛(40%)的实测质量分数的数值.以“%”表示 制备前应按本标准附录A中Al规定的方法测定乙醛 (40%)的质量分数. 水杨酸(HOC, H, COO H ) 。.:一 称取“.100“水杨酸，加少量水和‘ml,乙酸‘冰醋酸，溶 }解 移人 1 000 ml,容量瓶中，稀释至刻度 丙酮(CH,COCH, ) 称取1. 000 g丙酮，溶于水，移入1 000 ml容量瓶中.稀释 至刻度。临用前制备 甲醇(C1LOH) 称取1. 000 g甲醇，溶于水，移人1 000 ml容量瓶中，稀释 至刻度。临用前制备 称取m g甲醛溶液，精确至0. 001 g,置于1 000 m工容量瓶 中，稀释至刻度。临用前制备 甲醛溶液的称取质量m，数值以克(g)表示，按式(2)计算: 刀 二二 甲醛(HCHO) 1.000 ..⋯ ，二，..⋯ ，⋯ (2) 式中: . 甲醛溶液的实测质量分数的数值.以%表示 制备前应按GB/T 685--1993的规定测定甲醛溶掖的质量 分数。 草酸盐(C2 01) 0.1 称取 0. 143 g草酸(Hz叽0, " 2H,()).溶于水，移入 1 000 ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备 苯酚(Cs H,0 H) 称取 1. 000 g苯酚.溶于水，移人 1 000 ml容量瓶中，稀释 至刻度。临用前制备。 GB/T 602-2002 表 1(续) 序号 名称 浓度- I〔’“，“’,L) 制 备 方 法 10 葡萄糖(C H?0 ·H(〕) 飞 称取 1.000 g葡萄搪(C1-112 Os " H2()).溶丁水.移人 1 000 ml一容量瓶中.稀释至刻度 称取1. 000 g缩二服，溶于水，移入]000 nil容量瓶中，稀 释至刻度。临用前制备。 11 缩二服(NH,CONHCONH) ] 12 c基化合物(CO) 一称取10. 43赢(相当于。. 000 g CO),置于含有:0 ml. 无拨基的甲醉的100 nil容量瓶中，用无拨基的甲醇稀释至刻 度，充分混匀。量取20. 00 ml、此溶液，置于1 000 ml容量瓶 中、用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备 13 糠醛(CH()·) 1 称取1. 000 g新蒸馏的糠醛，置于1 000 mL容量瓶中，溶 于水.稀释至刻度。临用前制备 14 一二，化硅(5’。’ { l 1 称取1. 000 g -.氧化硅，置于铂柑祸中，加3. 3 g无水碳酸 钠，混匀 于 1 000,C加热至完全熔融.冷却，溶十水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中 15 二氧化碳(C0-) 0. 1 } — 称取0. 240 g于270'C ^ 300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠， 溶于无二氧化碳的水，移人1 000 mL容量瓶中.用无二氧化碳 的水稀释至刻度 1 称取0. 500 g二硫化碳，溶于四抓化碳 移人500 mI容量 瓶中，用四抓化碳稀释至刻度 临用前制备 16 二硫化碳(u%) 0.1 称取0. 199 g六氰合铁(II)酸钾{K,[Fe(CN),] " 3H()}， 溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备 17 六氛合铁(u)酸盐[Fe(CN), J 18 六氟合硅酸盐(SiF, ) 0 〕 称取 mg六氟合硅酸，精确至 0.001 g,溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 六氮合硅酸的称取质量叨，数值以克(9)表示，按式(3) 计算 阴一士..0141X0.1生 ...⋯⋯〔3) te 式中: vi一六氟合硅酸的实测质量分数，以%表示 制备前按本标准附录A中A. 2规定的方法测定六氟合硅 酸的质量分数. 19 { 亚硝酸盐(NO, ) 一 0.1 称取。. 150 g亚硝酸钠，溶于水，移人1 000 m工一容量瓶中， 稀释至刻度。临用前制备 1吕3 GB/T602一2002 表 1(续) 序号 名称 一 浓度/ 一 (mg/rnl_) 一 2O 过氧化氢(HZOZ) 一，取，93。%过氧化氢，，确至。.。。19，置，，。。。mL容 }童瓶中.稀释至刻度。临用前制备 一 30%过氧化氢的称取质量，，数值以克(9)表示，按式(4) {计算: 1 { 。一王卫丝 .......‘⋯⋯(4〕 饮 一式中: } · 30%过氧化氢的实测质量分数，以%表示二 } 制备前按GB/T6684一2002的规定侧定3。%过氧化氢的 }质”， 21 氟化物(F) 0。1 称取。.2219氟化钠，溶于水，移人1o00mL容量瓶中，稀 释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 22 硅酸盐(51仇) 敟一 l 一称取。·79。·二氧化硅，置于铂增，中，力口2一无水碳。 }钠，混匀·干1O00℃加热至完全熔融，冷却，俗于水，移人 }’。00mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中· 23 铬酸盐(CrO。) 0。1 称取0.1679于105℃一110℃干燥lh的铬酸钾，溶于含 有一滴氢氧化钠溶液(1009/L)的少量水中，移入1o00mL容 量瓶中，稀释至刻度。 24 按(NH;) 0.1 } 称取。.2979于105℃一110℃干澡至恒重的抓化钱，溶于 水，移人lo00mL容量瓶中，稀释至刻度。 25 硫化物(5) 0.1 一 一 称取0.7499硫化钠(NaZS·gH:0)，溶于水，移人100oml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 26 硫代硫酸盐(凡仇) 0.1 称取0.2219硫代硫酸钠(Na:昆()3·SH:0)，溶于新煮沸 井冷却的水，移人 1o00 ml容量瓶中，用同样的水稀释至 刻度。 27 硫佩酸盐(SCN) 0。1 称取0.1319硫氛酸饺，溶于水，移人1O00mL容量瓶中， 稀释至刻度 之8 硫酸盐(50刁) { 。 方法1称取0.1489于105℃一110℃干燥至恒重的无水 ’硫酸钠，溶于水，移人IO00 ml容量瓶中，稀释至刻度 一 方法2:称取压1819硫酸钾，溶于水，移人1o00ml容盘 一瓶中’稀释至刻度。 29 硝酸盐(N()。) 一方法1称取。.、6。:，，20℃一飞3。℃干。至恒重的硝酸 」钾，溶于水，移人1o00mL容量瓶中，稀释至刻度 一 方法2:称取。.1379硝酸钠，溶于水，移人1O00 ml容量 一瓶中，稀释至刻度. { 154 GB/T 602-2002 表 1(续) 序号 名称 浓度/ (mg/ ml) 制 备 方 法 30 抓化物(CI) 0. 1 称取。.165 g于500'C~ 600℃灼烧至恒重的抓化钠·溶于 水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 31 抓酸盐(Cl氏) 0.1 称取。. 147 g抓酸钾，溶于水，移人1 000 ml容量瓶中.稀 释至刻度。 32 碘化物(1) 0.1 称取0. 131 g碘化钾，溶于水，移人1 000 mL容量瓶中.稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 33 碘酸盐(10,) 0.1 称取。.122 g碘酸钾，溶于水，移人1。。。mL容量瓶中，稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中. 34 澳化物(Br) 0. 1 称取。. 149 g滨化钾，溶于水，移人1 000 ml容量瓶中，稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 35 澳酸盐(BrOO 0. 1 称取0. 131 g澳酸钾，溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 36 碘酸盐(C(1, ) 0.1 称取。. 177 g干270'C -300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠， 溶于无二氧化碳的水中，移人1 000 mL容量瓶中，用无二氧化 碳的水稀释至刻度。 37 礴酸盐(PO,) 0.1 称取0. 143 g磷酸二氢钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶 中，稀释至刻度。 38 被(Be) 1 称取1. 966 g硫酸敏(BeSO, " 4H,O)，溶于水，加1 mL硫 酸，移人100 mL容最瓶中，稀释至刻度 39 翻(B) 0.1 称取0. 572 g翻酸，加100 m1水，温热溶解，移人1 000 ml 容量瓶中，稀释至刻度. 40 碳(C) 1 称取8.826 g于270`C -300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠， 溶于无二氧化碳的水中，移人1 000 ml，容量瓶中，用无二氧化 碳的水稀释至刻度 41 氮(N) 0.1 方法1:称取0. 382 g于100℃一]105'C干燥至恒重的氛化 馁，溶于水，移人1 000 m1容量瓶中，稀释至刻度。 方法21称取。.607 g硝酸钠，溶于水，移人1 000 mL容量 瓶中，稀释至刻度。 42 钠(Na) 0.1 称取。. 254 g于500"C ^-600℃灼烧至恒重的抓化钠，溶于 水，移入 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯 瓶中. 155 GB/T 602-2002 表 1(续) 序号 名称 浓度/ (mg/mL) 制 备 方 法 43 镁(Mg) } 方法1:称取。.166 g于800'C 1 50℃灼烧至恒重的氧化 1镁，溶于2. 5 mL盐酸及少量水中，移人1 000 -L容量瓶中，稀 。.1 释至刻度 方法2;称取1. 014 g硫酸镁(MgSO,"7H〔))，溶于水，移 ‘人1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度 44 铝(AU 一 0.1 一 称取1. 759 g硫酸铝钾仁KAI(SO, ), " 12Hz川，溶于水，加 10.1硫酸溶液(25%)，移人1 000 ml容量瓶中.稀释至刻度 45 硅(Si) 0.1 称取0.214 g-氧化硅.置于铂增涡中 加1 g无水碳酸 钠，混匀。于 1 000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入 1 000 ml.容量瓶中.稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 46 磷(P) 习 0.1 } } 称取。.439 g磷酸二氢钾，溶于水.移入1 000 ml容量瓶 一中，稀”至“度· 47 硫(S) 0.1 称取0. 544 g硫酸钾。溶于水，移人1 000 m1容量瓶中.稀 释至刻度。 48 抓(CD 0.1 一 一 称取约4 g抓胺T(C, H,CINNa仇S " 3H20).溶于水.移 人1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度(溶液I)。量取V ml溶液 I，精确至0. 01 mL,!于1 000 m1容量瓶中，稀释至刻度。临 用前制备。 溶液I的童取体积V.数值VA毫升(mL)表示，按式〔51 {计算: v_0.100 .，一，.⋯ ⋯(5) P 式中: P— 溶液 工含有抓的浓度的数值，单位为克每毫 升(g/mL), } 制备前应按附录A中A3规定的方法测定溶液1中氧的 {浓度(p). 49 钾(K) 0. 1 方法I:称取0. 191 g于500℃一600'C灼烧至恒重的氯化 钾，溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度 方法2:称取。.259 g于120 'C ^-130℃干燥至恒重的硝酸 钾，溶于水，移人1 000 mL容最瓶中，稀释至刻度。 50 钙(Ca) 0.1 方法1:称取0.250 g于105'C ^-110℃干燥至恒重的碳酸 钙，溶于10 ml盐酸溶液(10%)，移人1 000 ml容量瓶中，稀 释至刻度。 方法2:称取0. 367 g抓化钙(Cacl,·2H,O),溶于水，移人 一1 000 ml容t瓶中，稀释至刻度。 一 _ _ 51 饮(Ti) I 称取0. 167 g二氧化钦，加5g硫酸按，加10 m1硫酸，加 热溶解，冷却，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度 156 GS/1 602-2002 表 1(续) 序号 名称 浓度/ (mg/ML) 制 备 方 法 52 钒(V) 1 称取。. 230 g偏钒酸按，溶于水(必要时温热溶解)，移人 100 mL容量瓶中，稀释至刻度 53 铬(Cr) 0.1 方法1:称取0. 373 g于105℃一110℃干燥 Ih的铬酸钾， 溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100 g/I)的少量水中 移人 1。。。mL容量瓶中，稀释至刻度。 方法2:称取。. 283 g重铬酸钾，溶于水，移人1 000 ml容 量瓶中，稀释至刻度 54 ! 锰(Mn) } — C.1 方法1称取。. 275 g于400'C: - 500 C灼烧至恒重的无水 硫酸锰，溶于水 移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 方法2:称取0. 308 g硫酸锰(W S04·11,()).溶于水，移 人1 000 ml_容量瓶中，稀释至刻度 55 铁(Fe) 0. 1 称取0. 864 g硫酸铁按[NH, Fe(SO):·12H()]，溶于水 加10 mL硫酸溶液(25"/0)移人1 000 ml容量瓶中、稀释至 刻度。 56 亚铁[Fe( H)〕 0. 1 称取0. 702 g硫酸亚铁馁[(NH, ),Fe(SO,):·6H,0],溶 于含有0. 5 mL硫酸的水中，移人 1 000 m工容量瓶中，稀释至 刻度。临用前制备。 57 钻(Co) 1 0.1 称取2. 630 g无水硫酸钻L用硫酸钻(COSO,·7H,0)于 500'C -550℃灼烧至恒重」，加150 ML水、加热至溶解 冷却， 移人1 000 -L容量瓶中，稀释至刻度 方法1,称取0.673 g硫酸锦铁[NiSO,·(NH, ),SO 。 6H,0〕,溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度 方法2:称取0. 448 g硫酸镇(NiSO, " 6H,0),溶于水 移 入1 000 m1容量瓶中，稀释至刻度. 58 镍(Ni) 59 铜(Cu) 0.1 称取 。.393 g硫酸铜(CuSO, " 5H,0),溶于水，移入 1 000 m1.容量瓶中，稀释至刻度 60 锌(Zn) 0.1 方法1:称取。.125 g氧化锌，溶于100 m1水及1 m1硫酸 中，移人1 000 ml一容量瓶中，稀释至刻度 方法2:称取0.440 g硫酸锌(Znso,·7H,0),溶于水，移 人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度 61 稼(Ga) 1 称取0. 134 g三氧化二稼，溶于5 m工，硫酸，小心地用水稀 释，冷却，移人100 mL容量瓶中.稀释至刻度 151 GB/T 602-2002 表 1(续) 序号 名称 浓度/ (mg/mL) 制 备 方 法 62 锗(Ge) 0.1 称取。.100 g锗，加热溶于3 -L-5 m工一30%过氧化氢中， 逐滴加人氛水至白色沉淀溶解.用硫酸溶液(20%)中和并过量 0. 5 mL，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度 63 砷(As) 0.1 称取0. 132 g于硫酸干燥器中千燥至恒重的三氧化二砷， 温热溶于1.2 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)，移人1 000 ml，容 量瓶中，稀释至刻度. 64 硒 (Se) 0.1 称取0. 141 g二氧化硒，溶于水，移人1 000 mL容盘瓶中. 稀释至刻度。 65 惚(ST) 0.1 称取 0. 304 g抓化镶(SrCl, " 6H,O),溶于水，移人 1。。。mL容量瓶中，稀释至刻度 66 婚(2r) 0.1 一 一 称取0. 353 g氧抓化桔(ZrOCl,·8",O)，加30 mI一 40 mL盐酸溶液(10鱿)溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用盐酸 {溶液(10%)稀 1#至 m1度。 ! 67 妮(Nb) 一 0.1 { 称取0. 143魂乳钵研细的五氧化二妮和4 g粉末状的焦 一硫酸钾，二者分层放人石英柑祸中，于600℃加热熔融，冷却，加 20 mL酒石酸溶掖(150 g/L)，加热溶解，冷却，移人 1 000 m1, 容量瓶中，稀释至刻度。 68 钥(Ma) 0.1 称取0. 184 g铝酸按[(NHOsM0,0z,·4H,0],溶于水，移 入1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 69 把(Pd) 1 称取1. 666 g于105'C一110℃千燥1h的抓化把，加30 mL 盐酸溶液(20%)溶解，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 70 银(Ag) 0.1 称取0. 158 g硝酸银，溶于水，移人1 000 m1容f瓶中，稀 释至刻度.贮存于棕色瓶中 71 锅(0」) 0.1 称取0. 203 g，化。(CdCl,·备H,O),溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 72 锢(In) 1 称取。.100 g锢，加15 mL盐酸溶液(20%)，加热溶解，冷 却，移人100 -L容量瓶中，稀释至刻度. 73 锡(Sn) 0.1 称取。.100 g锡，溶于盐酸溶液(20%)，移人100 m1容量 瓶中，用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。 f取 10.00 mL上述溶液，注入 100 mL容量瓶中，加 15 mL盐酸溶液(20%),稀释至刻度。临用前制备. 74 锑(Sb) 0.1 称取。·274 g酒石酸锑钾(C, H, KO, Sb·音H,O),溶于盐 酸溶液(10肠)，移人1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(10肠)稀 释至刻度. 158 GB/T 602-2002 表 1(续) 序号 名称 浓度/ (mg/.L) 制 备 方 法 75 谛(Te) 1 称取1. 000 g啼，加20 mL--30 -L盐酸及数滴硝酸，温热 溶解.移人 1 000 ml容量瓶中，用盐酸溶液(10%)稀释至 刻度 76 钡(Ba) 0.1 称取0. 178 g抓化钡(B.C七·2H,0),溶于水，移人1 000 ml- 容量瓶中，稀释至刻度。 77 钨(W) L 称取1. 262 g于105'C ^-110℃干燥1h的三氧化钨(可用 钨酸按在400'C一 500℃灼烧20 min分解后生成的三氧化钨制 备)，加30 mL-40 ml氢氧化钠溶液(200 g/l.)，加热溶解，冷 却，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度 78 铂(Pt) 1 称取0. 249 g氛铂酸钾，溶于水，移人100-1容量瓶中，稀 释至刻度。 79 金(An) 7 称取。. 100 g金，加10 mL盐酸,5 m1硝酸溶解，在水浴上 蒸发近干，溶于水，移人100 ml容I瓶中 稀释至刻度 80 汞(HR) 0. 1 方法1:称取0. 135 g抓化汞，溶于水，移人1 000 m1‘容量 瓶中，稀释至刻度. 方法2:称取0. 162 g硝酸汞，用10 mL硝酸溶液(1}-9)溶 解，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 81 it (TI) 0.1 称取。. 118 g抓化亚铭，溶于5 -L硫酸中，小心地用水稀 释，冷却，移人1 000 mL容最瓶中，稀释至刻度. 82 铅(Pb) 0.1 称取。.160 g硝酸铅，用10 mL硝酸溶液(1+9)溶解，移人 1 000 -L容量瓶中，稀释至刻度. 83 秘(Bi) 0 1 方法1:称取0. 232 g硝酸秘[Bi(N认)，·5H20]，用10 mL 硝酸溶液(25%)溶解，移人1 000 -L容量瓶中，稀释至刻度 方法2:称取0. 100 g镑，溶于6 mL硝酸中，煮沸除去氮的 氧化物气体，冷却，移人1 000 -L容量瓶中，稀释至刻度。 84 氨墓三乙酸〔N(COOH),习 1 称取1. 000 g氨基三乙酸，加50 mL水，在摇动下滴加氢氧 化钠溶液(200 g/L)至氨基三乙酸完全溶解，移人 1 000 mL容 量瓶中，稀释至刻度。 85 硝基苯(认HsNO,) 1 称取1. 000 g硝基苯，置于1 000 ml.容量瓶中，用甲醉稀 释至刻度. 1 :S9 GB/T 602-2002 附 录 A (规范性附录) 乙醛(40%)、六奴合硅酸的质.分数及溶液I(抓)浓度的测定 A. 1 乙醛(40%)质，分数的测定 将50. 00 ml-抓化经胺(盐酸经胺)溶液(140 g/L)注人具塞锥形瓶中，称量，加人 1. 5 ml、乙醛 (40%)，放置30 min，再称量，两次称量均精确至0. 000 1 g，加30 mL水，加 10滴澳酚蓝指示液 (0. 4 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mot/L」滴定。同时做空白试验。 乙醛(40写)的质量分数w，数值以%表示，按式(A. 1)计算: (V,一V2)CM m X 1 000 又 100 二“·············⋯⋯〔A. 1) 式中: V,一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml,); VZ— 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M— 乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH,CHO)=44. 05]; 、— 称取乙醛(40%)质量的准确数值，单位为克(9)。 A.2 六报合硅酸质，分数的测定 称取3g六氟合硅酸，梢确至。. 000 1 g o置于聚乙烯杯中，加100 mL水，10 ml，饱和氯化钾溶液 及3滴酚酞指示液(10 g/L),冷却至。℃，用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=1 mol/L]滴定至溶液 呈粉红色，保持15 s(V,)o加热至约80'C，继续用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=1 mol/1,]滴定至 溶液呈稳定的粉红色(Vz), 六氟合硅酸的质量分数二，数值以%表示，按式(A. 2 )计算: (V:一VI) CM m X 1 000 义 100 .................⋯⋯，(A.2) 式中: VZ- 滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ; V, - 滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml,) ; c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mot/L) ; M- ~六氟合硅酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll [M(1MH2SiF6)=36.02]; m— 称取六氟合硅酸质量的准确数值，单位为克(g). A. 3 溶液I(抓)浓度的测定 量取5. 00 mL溶液I(见表1中48)，注人碘量瓶中，加100 mL水，2g碘化钾及5 mL盐酸溶液 (10%)，在暗处放置10 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液仁c(Na2S20,)=0.1 mol/L]滴定，近终点时，加 2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。 溶液1(氯)的浓度P,数值以克每毫升(g/mL)表示，按式(A. 3 )计算: VCM P=5又万万丽 ·‘’.·⋯‘’.·······⋯⋯(A 3) GB/T 602-2002 式中: V— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; 。— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; M- 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(Cl)=35. 45],