下载

3下载券

加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 HJ 637-2012 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

HJ 637-2012 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法.pdf

HJ 637-2012 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分…

tgds85
2012-05-16 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《HJ 637-2012 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法pdf》,可适用于人文社科领域

中华人民共和国国家环境保护标准HJ代替GBT水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法WaterqualityDeterminationofpetroleumoilsandanimalandvegetableoilsInfraredspectrophotometry(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布I目次前言II警告适用范围规范性引用文件术语和定义方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制废物处理注意事项II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》保护环境保障人体健康规范水中石油类和动植物油类的测定方法制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。本标准是对《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GBT)的修订。本标准首次发布于年原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下:增加了总油的定义修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件修改了样品体积的测量方法修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式删除了絮凝富集萃取内容删除了非分散红外光度法内容。自本标准实施之日起国家环境保护标准《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GBT)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:长春市环境监测中心站。本标准验证单位:吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术中心。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法警告:四氯化碳毒性较大所有操作应在通风橱内进行。适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。当样品体积为ml萃取液体积为ml使用cm比色皿时检出限为mgL测定下限为mgL当样品体积为ml萃取液体积为ml使用cm比色皿时检出限为mgL测定下限为mgL。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款凡是不注明日期的引用文件其有效版本适用于本标准。HJT地表水和污水监测技术规范HJT地下水环境监测技术规范术语和定义下列术语和定义适用于本标准。总油totaloil指在本标准规定的条件下能够被四氯化碳萃取且在波数为cm、cm、cm全部或部分谱带处有特征吸收的物质主要包括石油类和动植物油类。石油类petroleum指在本标准规定的条件下能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。动植物油类animalandvegetableoils指在本标准规定的条件下能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时应在测试报告中加以说明。方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质测定总油然后将萃取液用硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为cm(CH基团中CH键的伸缩振动)、cm(CH基团中的CH键的伸缩振动)和cm(芳香环中CH键的伸缩振动)谱带处的吸光度A、A、A进行计算其差值为动植物油类浓度。试剂和材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。盐酸(HCl):ρ=gml优级纯。正十六烷:光谱纯。异辛烷:光谱纯。苯:光谱纯。四氯化碳:在cm~cm之间扫描不应出现锐峰其吸光度值应不超过(cm比色皿、空气池做参比)。无水硫酸钠在℃下加热h冷却后装入磨口玻璃瓶中置于干燥器内贮存。硅酸镁:~目取硅酸镁于瓷蒸发皿中置于马弗炉内℃下加热h在炉内冷却至约℃后移入干燥器中冷却至室温于磨口玻璃瓶内保存。使用时称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中根据硅酸镁的重量按(mm)比例加入适量的蒸馏水密塞并充分振荡数分钟放置约h后使用。石油类标准贮备液:ρ=mgL可直接购买市售有证标准溶液。正十六烷标准贮备液:ρ=mgL称取g正十六烷()于ml容量瓶中用四氯化碳()定容摇匀。异辛烷标准贮备液:ρ=mgL称取g异辛烷()于ml容量瓶中用四氯化碳()定容摇匀。苯标准贮备液:ρ=mgL称取g苯()于ml容量瓶中用四氯化碳()定容摇匀。吸附柱内径mm长约mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳()浸泡并晾干后的玻璃棉将硅酸镁()缓缓倒入玻璃柱中边倒边轻轻敲打填充高度约为mm。仪器和设备红外分光光度计:能在cm至cm之间进行扫描并配有cm和cm带盖石英比色皿。旋转振荡器:振荡频数可达次min。分液漏斗:ml、ml聚四氟乙烯旋塞。玻璃砂芯漏斗:mlG型。锥形瓶:ml具塞磨口。样品瓶:ml、ml棕色磨口玻璃瓶。量筒:ml、ml。一般实验室常用器皿和设备。样品样品的采集参照HJT和HJT的相关规定进行样品的采集。用ml样品瓶采集地表水和地下水用ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后加入盐酸()酸化至pH≤。样品的保存如样品不能在h内测定应在~℃下冷藏保存d内测定。试样的制备地表水和地下水将样品全部转移至ml分液漏斗中量取ml四氯化碳()洗涤样品瓶后全部转移至分液漏斗中。振荡min并经常开启旋塞排气静置分层后将下层有机相转移至已加入g无水硫酸钠()的具塞磨口锥形瓶中摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块需要补加无水硫酸钠静置。将上层水相全部转移至ml量筒中测量样品体积并记录。向萃取液中加入g硅酸镁()置于旋转振荡器上以~rpm的速度连续振荡min静置沉淀后上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中用于测定石油类。注:地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤()。工业废水和生活污水将样品全部转移至ml分液漏斗中量取ml四氯化碳()洗涤样品瓶后全部转移至分液漏斗中。振荡min并经常开启旋塞排气静置分层后将下层有机相转移至已加入g无水硫酸钠()的具塞磨口锥形瓶中摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块需要补加无水硫酸钠静置。将上层水相全部转移至ml量筒中测量样品体积并记录。将萃取液分为两份一份直接用于测定总油。另一份加入g硅酸镁()置于旋转振荡器上以~rpm的速度连续振荡min静置沉淀后上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中用于测定石油类。注:石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱()弃去前ml滤出液余下部分接入锥形瓶中用于测定石油类。空白试样的制备以实验用水代替样品按照试样的制备步骤()制备空白试样。分析步骤校准校正系数的测定分别量取ml正十六烷标准贮备液()、ml异辛烷标准贮备液()和ml苯标准贮备液()于个ml容量瓶中用四氯化碳定容至标线摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为mgL、mgL和mgL。用四氯化碳()做参比溶液使用cm比色皿分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在cm、cm、cm处的吸光度A、A、A。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式()由此得出的联立方程式经求解后可分别得到相应的校正系数XYZ和F。)(FAAZAYAX−⋅⋅=ρ()式中:ρ四氯化碳中总油的含量mgLA、A、A各对应波数下测得的吸光度X、Y、Z与各种CH键吸光度相对应的系数F脂肪烃对芳香烃影响的校正因子即正十六烷在cm−与cm−处的吸光度之比。对于正十六烷和异辛烷由于其芳香烃含量为零即AAF−=则有:)()(HAHAF=())()()(HAYHAXH⋅⋅=ρ())()()(IAYIAXI⋅⋅=ρ()由公式()可得F值由公式()和()可得X和Y值。对于苯则有:FBABAZBAYBAXB)()()()()(−⋅⋅=ρ()由公式()可得Z值。式中:)(Hρ正十六烷标准溶液的浓度mgL)(Iρ异辛烷标准溶液的浓度mgL)(Bρ苯标准溶液的浓度mgL。A(H)、A(H)、A(H)各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度A(I)、A(I)、A(I)各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度A(B)、A(B)、A(B)各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯以相同方法测定校正系数。注:红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数可以直接进行校正系数的检验。校正系数的检验分别量取ml和ml的石油类标准贮备液()于ml容量瓶中用四氯化碳()定容摇匀石油类标准溶液的浓度分别为mgL和mgL。分别量取ml、ml和ml浓度为mgL的石油类标准溶液于ml容量瓶中用四氯化碳()定容摇匀石油类标准溶液的浓度分别为mgL、mgL和mgL。用四氯化碳()做参比溶液使用cm比色皿于cm、cm、cm处分别测量mgL、mgL、mgL、mgL和mgL石油类标准溶液的吸光度A、A、A按照公式()计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±以内则校正系数可采用否则重新测定校正系数并检验直至符合条件为止。注:用标准物质配制标准溶液时使用正十六烷、异辛烷和苯按::(VV)的比例配制混合烃标准物质使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯按::(VV)的比例配制混合烃标准物质。以四氯化碳作为溶剂配制所需浓度的标准溶液。测定总油的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至cm比色皿中以四氯化碳()作参比溶液于cm、cm、cm处测量其吸光度A、A、A计算总油的浓度。石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至cm比色皿中以四氯化碳()作参比溶液于cm、cm、cm处测量其吸光度A、A、A计算石油类的浓度。动植物油类浓度的测定总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。注:当萃取液中油类化合物浓度大于仪器的测定上限时应在硅酸镁吸附前稀释萃取液。空白试验以空白试样代替试样按照与测定()相同步骤进行测定。结果计算与表示结果计算总油的浓度样品中总油的浓度ρ(mgL)按照公式()进行计算。WVDVFAAZAYAX⋅⋅−⋅⋅=)(ρ()式中:ρ样品中总油的浓度mgLX、Y、Z、F校正系数A、A、A各对应波数下测得萃取液的吸光度V萃取溶剂的体积mlVw样品体积mlD萃取液稀释倍数石油类的浓度样品中石油类的浓度ρ(mgL)按公式()进行计算。WVDVFAAZAYAX⋅⋅−⋅⋅=)(ρ()式中:ρ样品中石油类的浓度mgLA、A、A各对应波数下测得经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度其他参数见公式()。动植物油类的浓度样品中动植物油类的浓度ρ(mgL)按公式()计算。ρρρ−=()式中:ρ样品中动植物油类的浓度mgL。结果表示当测定结果小于mgL时结果保留两位小数当测定结果大于等于mgL时结果保留三位有效数字。精密度和准确度精密度家实验室分别对石油类浓度为mgL、mgL和mgL的统一样品进行了测定实验室内相对标准偏差为~、~、~实验室间相对标准偏差分别为:、和重复性限为mgL、mgL和mgL再现性限为mgL、mgL和mgL。准确度家实验室分别对石油类浓度为~mgL的实际样品进行了加标分析测定石油类加标量为~mgL时加标回收率为~。实验室内进行了石油类空白加标分析测定加标量为mg~mg时加标回收率为~。实验室内进行了动植物油类空白加标和实际样品加标分析测定动植物油类加标量为~mg加标回收率为~。质量保证和质量控制每批样品分析前应先做方法空白实验空白值应低于检出限。废物处理样品分析过程中产生的四氯化碳废液应存放于密闭容器中妥善处理。注意事项萃取液经硅酸镁吸附剂处理后由极性分子构成的动植物油类被吸附而非极性的石油类不被吸附。某些含有如羰基、羟基的非动植物油类的极性物质同时也被吸附当样品中明显含有此类物质时应在测试报告中加以说明。

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

文档小程序码

使用微信“扫一扫”扫码寻找文档

1

打开微信

2

扫描小程序码

3

发布寻找信息

4

等待寻找结果

我知道了
评分:

/10

HJ 637-2012 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利