物质的制备和检验

物质的制备和检验 一、常见气体的实验室制备 1、气体发生装置的类型 （1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。 （2）装置基本类型： 装置类型 固体反应物（加热） 固液反应物（不加热） 固液反应物（加热） 装置 示意图 主要仪器 典型气体 O2、NH3、CH4等 H2、CO2、H2S等。 Cl2、HCl、CH2=CH2等 操作要点 （l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。 （2）铁夹应夹在距试管口 l/3处。 （3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。 （1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用； （2）加入的液体反应物（如酸）要适当。 （3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。 （1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。 （2）要正确使用分液漏斗。 几种气体制备的反应原理 1、O2 2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑ 2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3·H2ONH3↑+H2O 3、CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑ 4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ 5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 6、H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑ 7、SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O 8、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 9、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 10、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ 11、Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 12、HCl NaCl(固)+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑ NaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl↑ 2NaCl(固)+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl↑ 13、C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O 14、N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O 2、收集装置 （1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度 （2）装置基本类型： 装置类型 排水（液）集气法 向上排空气集气法 向下排空气集气法 装 置 示意图 适用范围 不溶于水（液）的气体 密度大于空气的气体 密度小于空气的气体 典型气体 H2、O2、NO、CO、CH4、 CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4 3、净化与干燥装置 （1）设计原则：根据净化药品的状态及条件 （2）装置基本类型： 装置类型 液体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（加热） 适用范围 装 置 示意图 （3）气体的净化剂的选择 选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。 （4）气体干燥剂的类型及选择 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类： ①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。 ②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。 ③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。 在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。 气体净化与干燥注意事项 一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。 对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。 4、气体实验装置的设计 （1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置 （2）安装顺序：由下向上，由左向右 （3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品 二、常见物质的分离、提纯和鉴别 化学方法分离和提纯物质 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。 用化学方法分离和提纯物质时要注意： ①最好不引入新的杂质； ②不能损耗或减少被提纯物质的质量 ③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯： （1）生成沉淀法 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。 （2）生成气体法 例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。 （3）氧化还原法 例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。 （4）正盐和与酸式盐相互转化法 例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。 （5）利用物质的两性除去杂质 例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3。 （6）离子交换法 例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软化。 2、物质的鉴别 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。 1．常见气体的检验 常见气体 检验方法 氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 氧气 可使带火星的木条复燃 氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝） 氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。 二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。 硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。 氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。 二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。 一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色 二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。 一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。 甲烷 无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。 乙烯 无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。 乙炔 无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。 2．几种重要阳离子的检验 （l）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 （2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。 （3）Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 （4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。 （5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 （6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。 （7）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。 （8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－ （9）Fe3+ 能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。 （10）Cu2+ 蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3．几种重要的阴离子的检验 （1）OH－ 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 （2）Cl－ 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。 （3）Br－ 能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 （4）I－ 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。 （5）SO42－ 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。 （6）SO32－ 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。 （7）S2－ 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。 （8）CO32－ 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。 （9）HCO3－ 取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。 （10）PO43－ 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。 （11）NO3－ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。 4．几种重要有机物的检验 （1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。 （2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。 （3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。 （4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。 5．用一种试剂或不用试剂鉴别物质 用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。 不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑： ①利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。 ②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。